Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Методика проведения эксперимента
н-Гептан превращают в ароматический углеводород на установке, схема которой приведена на рисунке 2. Установка состоит из капельной воронки 1, крана 2, реактора 3, электропечи 4, инертной насадки 5, катализатора 6, карманов для термопар 7, термопар 8, милливольтметра 9, переключателя 10, обратного холодильника 11, кварцевого холодильника 12, автотрансформатора 13, ледяных бань 14 и 18, трехходового крана 15, газометра 16 и колбы 17. Перед началом опыта проверяют правильность сборки, надежность и герметичность всех соединений установки. Проводят регенерацию катализатора, для чего к трехходовому крану 15 присоединяют водоструйный насос с предохранителем и просасывают через холодный реактор 3 воздух в течение 10 мин. Затем включают электропечь 4 и нагревают реактор под током воздуха до 500 °С. При этой температуре ведут регенерацию катализатора в течение 2 ч, следя за тем, чтобы температура слоя алюмоплатинового катализатора не поднялась выше 510 °С (а алюмохромового — выше 550 °С). В противном случае возможна необратимая дезактивация катализатора. Температуру в реакторе регулируют с помощью автотрансформатора 13 (или терморегулятора). По окончании регенерации катализатора выключают водоструйный насос и отсоединяют его от установки. Присоединяют к крану 2 линию азота, пропускают через реактор азот со скоростью 100 мл/мин и снижают температуру в слое катализатора до 505±5°С. Газы, выходящие из реактора, через трехходовой кран 15 отводят под тягу. После снижения и стабилизации температуры прекращают подачу азота, закрывают кран 2, отсоединяют линию азота и включают подачу н-гептана из капельной воронки 1 (или механического дозатора) с объемной скоростью 0,2 ч -1 в расчете на жидкий гептан. Реактор представляет собой кварцевую трубку внутренним диаметром 20 мм, снабженную двумя карманами для термопар 7. Реактор заполнен катализатором 6 (размер зерен 1,5—3,0 мм) и инертной насадкой 5. Продукты риформинга проходят холодильники 12; конденсат собирается в колбе 17, которая охлаждается в ледяной бане 18, а газы через обратный холодильник 11 и трехходовой кран 15 поступают в газометр 16. В ходе опыта строго следят за скоростью подачи н-гептана и за температурой в реакторе, не допуская их отклонения от заданных величин. По окончании подачи н-гептана и после прекращения выделения газов отключают газометр и обогрев реактора, а через реактор в течение 10—15 мин пропускают азот. Газы, выходящие из реактора, через трехходовой кран 15 отводят под тягу.
Рисунок 2 - Установка для ароматизации н-парафинов С6—C8: 1 — капельная воронка; 2 — кран; 3 —реактор; 4 — электропечь; 5 — инертная насадка; 6 — катализатор; 7 — карманы для термопар; 8 — термопары; 9 — милливольтметр; 10 — переключатель; 11 — обратный холодильник; 12 — кварцевый холодильник; 13 — автотрансформатор; 14, 18 — ледяные бани; 15 — трехходовой кран; 16 — газометр; 17 — колба.
Определяют массу жидких продуктов реакции и содержание в них н-гептана, непредельных и ароматических углеводородов. Фиксируют объем газа дегидроциклизации, приводят его к нормальным условиям, определяют общую массу и относительную плотность газа. На основании полученных данных вычисляют степень конверсии н-гептана и составляют материальный баланс опыта.
Приготовление алюмохромового оксидного катализатора
При отсутствии промышленного алюмоплатинового катализатора можно приготовить менее активный, но более доступный алюмохромовый оксидный катализатор по следующей методике. 300 г γ-оксида алюминия пропитывают 130 мл 38%-ного водного раствора оксида хрома СгО3 до полной адсорбции раствора носителем. Полученную смесь высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 150 °С в течение 2 ч, охлаждают и обрабатывают 110 мл 8%-ного водного раствора нитрата калия. Тщательно перемешивают до полной адсорбции раствора и снова высушивают в сушильном шкафу при 150°С в течение 4 ч. Затем катализатор осторожно измельчают, просеивают через сито с размером ячеек 1,5—3,0 мм, необходимое количество загружают в реактор и восстанавливают. Для восстановления катализатора в реактор через кран 2 подают водород со скоростью 50 мл/мин, включают обогрев реактора и нагревают его до 500 °С. По достижении указанной температуры увеличивают скорость подачи водорода до 150 мл/мин и восстанавливают катализатор в течение 4 ч. Полученный таким образом катализатор используют для опытов по ароматизации парафиновых углеводородов.
Анализ жидких продуктов реакции на хроматографе
Анализ жидких продуктов ароматизации н-гептана проводят на хроматографе с детектором по теплопроводности.
Контрольные вопросы 1. Назначение процесса ароматизации. 2. Реакции ароматизации. 3. Применение продуктов процесса ароматизации.
Литература 1. Одабашян Г.В. Лабораторный практикум по химии ТООНХС. М., Химия, 1982, с. 86-89. 2. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. 10-е изд. М.. Химия, 1973, 717 с.
Лабораторная работа №3
|
||||||
Последнее изменение этой страницы: 2020-12-09; просмотров: 142; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.117.102.205 (0.006 с.) |