Тема «седиментационный анализ суспензий методом непрерывного взвешивания осадка».

Цель работы – ознакомить со способами получения и свойствами суспензий, закрепить представления об особенностях их строения.

Посуда и приборы: торсионные весы, стакан на 1000 и 100 мл; стеклянная палочка, 10 пронумерованных пробирок; мерный цилиндр на 10 мл; электроплитка.

Реактивы: дистиллированная вода; исследуемый порошк (глина, стекло, диоксид титана), 

2 %-ный раствор FeCl₃; 0,01 н раствор K₂SO₄.

 

Этот метод основан на непосредственном определении увеличения веса осадка на какой-либо поверхности при седиментации. В данной задаче седиментационный анализ проводится при помощи торсионных весов – в ходе работы следует измерять увеличение массы осадка в чашечке, опущенной в оседающую суспензию и связанной кварцевой нитью с торсионными весами.

 

Опыт 1. В начале опыта в литровый стакан до метки наливают дистиллированную воду, и, осторожно погрузив чашечку, отмечают показания торсионных весов (р₀, мг), одновременно измеряя глубину погружения чашечки – разность между уровнем воды и дном чашечки (h, см). При измерениях надо тщательно следить за тем, чтобы чашечка не касалась стенок стакана. Для успешного проведения опыта оптимальные значения   p₀ = 70150 мг, h = 913 см (в приведенном ниже протоколе p₀ = 99 мг,       h = 12,2 см). После этих измерений чашечку аккуратно достают из воды и переносят в маленький стакан.

Опыт 2. Затем готовят суспензию следующим образом: в фарфоровой ступке сначала растирают сухую навеску (10 г) исследуемого порошка (глина, стекло, диоксид титана), добавляя постепенно в ступку небольшое количество воды из стакана. Приготовленную однородную смесь переносят в стакан с оставшейся водой, смывая остатки смеси водой из этого же стакана – уровень суспензии должен достигать первоначальной отметки.

Перед опытом перемешивают полученную суспензию с помощью стеклянной палочки, на конце которой прикреплен резиновый диск. Движением стеклянной палочки вверх и вниз достигают равномерного распределения частиц суспензии по всему объему. Следует производить перемешивание, поставив стакан в положение, удобное для последующих измерений – под коромысло торсионных весов.

Сразу после прекращения перемешивания быстро, но осторожно опускают в стакан чашечку, подвешивая ее к весам. Одновременно с погружением чашечки включают секундомер и стараются сделать первое измерение не позднее 30 секунд от начала оседания частиц. Для этого рычагом передвигают стрелку влево до тех пор, пока указатель не будет находиться против черты равновесия. По мере накопления осадка на чашечке указатель равновесия смещается влево, и во время измерений его возвращают снова в равновесное положение.

Скорость процесса седиментации полидисперсной суспензии бывает наибольшей в начале опыта. Поэтому в начале опыта измерения проводят через каждые 20 секунд; по мере приближения к концу опыта время между измерениями постепенно увеличивают до 10-15 минут. Опыт считается законченным, когда за 20 минут на чашечке оседает 1-2 мг, что обычно происходит по прошествии 2 часов.

 

Данные опыта заносят в таблицу 11.1.

Таблица 11.1.

Вес чашечки с осевшими на ней частицами, мг	Вес частиц, осевших на чашечке p, мг	Время от начала опыта t, сек	1000/t, сек^-1

 

  По полученным данным строят седиментационную кривую (рис. 11.1), откладывая по оси ординат вес осевших на чашечке частиц - p, мг; а по оси абсцисс – время от начала опыта – t, сек. При построении седиментационных кривых рекомендуемый формат миллиметровой бумаги А3 или А4; если необходимо, начальный участок можно построить в более крупном масштабе. Для нахождения предела седиментации строят начальный участок зависимости p = f(1000/t) и экстраполируют полученную кривую на ось ординат (рис. 11.2). Точка пересечения соответствует величине p_max, т.к. при .

Из величин отдельных отрезков между касательными (см. рис. 11.1) вычисляют процентное содержание частиц фракций между соответствующими им эквивалентными радиусами. Отрезок от предела седиментации до ближайшей к нему касательной (p₉) выражает относительное содержание частиц меньше определенного из седиментационной кривой наименьшего эквивалентного радиуса.

 

Полученные данные записывают в таблицу 11.2.

Таблица 11.2.

Время оседания t, сек	Радиус частиц r, мкм	Интервалы размеров частиц отдельных фракций, мк	Длина отрез-ков между касательными, мм	Содержание фракций в системе, %
Всего:				100%

 

На основании данных таблицы строят суммарную кривую распределения: откладывают по оси ординат суммарное процентное содержание фракций Q, начиная с самых мелких частиц; по оси абсцисс – радиусы частиц, соответствующие большему значению радиуса данной фракции.

 

Контрольные вопросы:

1.  Что такое суспензия? Охарактеризуйте основные свойства и способы получения.
2. Опишите принцип построения седиментационной кривой, ее назначение.
3. Что такое эквивалентный радиус частиц? Для чего и по какой формуле он рассчитывается?
4. Что характеризует суммарная кривая распределения, опишите принцип построения кривой.

 

Лабораторная работа № 12