Перманганатная окисляемость методом Кубеля.

Метод основан на окислении веществ, присутствующих в воде, 0,01 н раствором перманганата калия в сернокислой среде при кипячении (н- нормальность – концентрация, выраженная в г-эквивалент/л). Далее пробу обесцвечивают щавелевой кислотой и титруют раствором перманганата калия до бледно-розового оттенка. Для опыта так же необходимо получить результат перманганатной окисляемости дистиллированной воды, так называемой «холостой» пробы, значение которой не должно превышать 3 мл. Величину перманганатной окисляемости (мг О/л) рассчитывают по формуле:

Х = ((А-В) _* N _{KMnO4 *} 8 _* 1000)/V_пробы = ((А-В) _* N _{KMnO4 *}  80)/V_пробы ,

где А и В- объемы перманганата калия, пошедший на титрование анализируемой и холостой пробы соответственно, Vпробы – объем определяемой пробы вместе с разбавлением (100 мл). 8- эквивалент кислорода. Величина окисляемости (X) рассчитывается с учетом разбавления пробы. Для нахождения величины окисляемости воды без разбавления следует умножить полученную величину на коэффициент разбавления.

 

Инструментальные методы.

2.1. Измерение температуры проводилось с помощью опрокидывающегося термометра, который позволяет определить температуру на заданной глубине.

 

2.2. Прозрачность определяется с помощью диска Секке (диаметр 30 см)

Температура, прозрачность могут быть лимитирующими факторами, поэтому очень важно измерение этих показателей.

 

Фотоэлектроколориметрические методы.

Положительным качеством колориметрических методов определения pH воды является простота, однако методы имеют невысокую точность, особенно при анализе мутных и окрашенных вод.

Этими методами проводят определение фосфатов, нитратов, нитритов, ионов аммония, цветности, кремния двух-, трехвалентного и общего железа.

Фотоколориметрия - анализ на основе изменения поглощения видимого света без предварительного выделения монохроматического излучения, основанный на сравнении поглощения света стандартными и исследуемыми растворами. В данном методе свет, пропущенный через светофильтры, попадает на исследуемый образец. На фотоэлектроколориметре можно определить концентрацию любого окрашенного соединения.

Для каждого минерального компонента существуют свои методики получения окрашенного соединения, основанные на качественных реакциях.

Определение фосфатов с молибдатом аммония. Определение ортофосфатов основано на реакции с молибдатом аммония в кислой среде. Образующаяся при этом желтая гетерополикислота под действием аскорбиновой кислоты (восстановитель) превращается в интенсивно окрашенное синее соединение. Добавление соли сурьмы увеличивает интенсивность окраски и повышает точность определения, так как в реакцию в этих условиях не вступают полифосфаты и сложные эфиры фосфорной кислоты.

Кремний. Метод основан на способности соединений кремния образовывать с молибдатами в кислой среде гетерополикислоту — комплексное соединение желтого цвета а. Интенсивность желтой окраски пропорциональна содержанию кремния.

Предел обнаружения по желтому комплексу кремнемолибденовой кислоты 0,2 мг/л. Диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,2—20 мг/л, относительное стандартное отклонение до 2 %.

Проведению анализа кремния мешают железо(II), фосфаты. Мешающее влияние фосфатов устраняют, добавляя 5 мл 10 % щавелевой кислоты, железа (II)—персульфатом аммония.

Железо.

Метод основан на взаимодействии ионов трехвалентного железа с роданид-ионом в сильнокислой среде с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Определение проводят после предварительного окисления железа (II) персульфатом аммония в кислой среде. Метод позволяет обнаружить железо (Ш). В этом случае анализируют, не добавляя персульфата аммония, а интенсивность окраски измеряют немедленно, так как она быстро меняется. Таким образом, можно определить железо (II). По разнице между количеством железа, полученным при добавлении персульфата аммония и тем самым получения данных по содержанию общего минерального железа и количеством железа (II), можно вычислить содержание железа (III).

Для определения концентраций минеральных компонентов строятся калибровочные графики – зависимость оптической плотности от количества минеральных компонентов, полученных при калибровке фотоэлектроколориметра. Зная оптическую плотность исследуемых растворов, можно по калибровочномуграфику определить содержания компонентов