Метод низкотемпературной адсорбции азота.

Для определения удельной поверхности образцов Иджеванского монтмориллонита и органомонтмориллонитов использовали метод адсорбции паров азота при температуре 77 К, измеренных на автоматической вакуумной адсорбционной установке «Gravimat-4303» чувствительностью 1 мкг при навеске 100 мг в интервале относительных давлений от 10^-4 до 0,9. Из измеренных изотерм адсорбции определяли удельную поверхность по БЭТ.

Седиментационный анализ.

Использовался вариант метода, предложенный Оденом, в котором измеряется увеличение массы осадка за определенное время в чашечке, опущенной в суспензию (0,5%-я суспензия). Чашечка связана с торзионными весами, по показаниям которых имеется возможность сразу определять зависимость массы осевшего осадка от времени и строить кривую седиментации.

Экспериментальные данные обрабатывались графическим методом [ 87, c. 44-64.]. Расчеты производились с помощью программы Microsoft Excel 2000.

Сканирующая электронная микроскопия.

Морфологию бентонитовых порошков изучали методом сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) на микроскопе JSM-5300LV фирмы Jeol. Работа выполнялась по стандартной методике с напылением на исследуемую поверхность Au в вакууме. Образцы скалывались в жидком азоте.

Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей (МУРР).

Рентгеновское исследование образцов проводили на малоугловом рентгеновском диффрактометре АМУР-К с газовым линейным позиционно-чувствительным детектором. В качестве источника излучения использовалась рентгеновская острофокусная трубка БСВ-29 с медным анодом, длина волны (СuК_a) - 0,1542 нм, рабочее напряжение 30 кВ, ток 30 мА. В качестве монохроматизатора использован пиролитический графит. Формирование рентгеновского пучка (высота пучка 8 мм, ширина 0,2 мм) осуществляли системой каллимации Кратки. Размеры окна детектора 10х120 мм, разрешение – 0,3 мм, что приданной геометрии позволяет осуществлять измерения в угловом диапазоне от 0,1° до 8° при угловом разрешении 0,015°.

Образцы измеряли в 1 мм кюветах из лавсановой пленки толщиной 0,015 мм. Время измерения 3000 сек. Полученные данные нормировали на время измерения и коэффициент поглощения, далее вводили каллимационную поправку с помощью стандартной процедуры.

На графиках кривые рассеяния представлены в координатах логарифм интенсивности – логарифм модуля вектора рассеяния (, где - половина угла рассеяния).

Исследование структурно-механических свойств.

Реологические свойства наполненных растворов полиизопрена изучали методом ротационной вискозиметрии (ротационный вискозиметр «Полимер РПЭ-1М» ТУ 6-87 5 И2.842.024 со стандартным цилиндром Т1В1) в интервале скоростей относительной деформации от 0,346 до 740,8 с^-1. Все кривые снимались при постоянной температуре t = 25⁰C. Погрешность исследуемого прибора составляет 4%.

 

Динамо-механический анализ (ДМА).

Испытания проводили на приборе NETZSCH DMA 242 в режимах растяжения и пенетрации. Испытания проводили в диапазоне температур от 25 до 200°С со скоростью нагревания 1°/мин при четырех различных частотах подаваемой на образцы нагрузки – 0,1; 1,0; 10 и 33 Гц.