Основные сведения об оборудовании и методах, используемых при проведении органических синтезов, разделении и очистке веществ

 

ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА

В лаборатории органического синтеза большинство химических реакций и операций по разделению и очистке веществ проводится в стеклянных приборах и посуде. Наиболее часто используют следующую стеклянную посуду (см. рис. 1):

Стаканы (1) применяют как вспомогательную посуду при работе только с водными растворами. Нагрев или проведение процессов, сопровождающихся разогреванием, можно проводить только в тонкостенных стеклянных или фарфоровых стаканах.

Конические колбы (2) (колбы Эрленмейера) – используют при работе с органическими растворами. Колбы плоскодонные (3) применяют обычно для хранения химических веществ и растворов. Помните: колбы плоскодонные и конические нельзя применять для работы в вакууме!

Колбы для отсасывания (4) (колбы Бунзена) – изготавливают толстостенными и применяют только для фильтрования растворов под вакуумом водоструйного насоса.

Конические воронки (5а) применяют для заливания жидкостей в узкие отверстия.

Воронки Бюхнера (5 б) применяют с бумажным фильтром для отделения твердых веществ от жидкостей фильтрованием в вакууме.

Фильтры Шотта (5в) стеклянные цилиндрические воронки с впаянными пористыми пластинами. Используют для фильтрования сильнокислых растворов.

Капельные воронки (6) служат для постепенного прибавления жидкости в процессе реакции. Делительные воронки (7) служат для разделения несмешивающихся жидкостей и для экстракции.

Колбы круглодонные (8) применяют для нагревания веществ при повышенной температуре и работ под вакуумом. Двух-, трех - и четырехгорлые колбы (9) применяют при проведении операций и синтезов, в том числе и при нагревании, когда необходимо одновременно производить перемешивание, измерение температуры реакционной массы, постепенное прибавление каких-либо веществ в ходе реакции и т.п. Перегонные колбы Вюрца (10) применяют для перегонки жидкостей при атмосферном давлении. Перегонные колбы Кляйзе- на (11) применяют для перегонки жидкостей в вакууме. Перегонные колбы с дефлегматором (12) применяют для более эффективного разделения жидкостей с близкими температурами кипения (дефлегматор работает на основе принципа ректификации).

Прямой холодильник (холодильник Либиха) (13) применяют для перегонки низкокипящих жидкостей (т. кип. ниже 150° С).

Воздушный холодильник (14) – используют при перегонки высококипящих жидкостей (т. кип. выше 150° С).

Обратный шариковый холодильник (15) используют при кипячении, длительном нагревании всех жидкостей, а также при любом нагревании низкокипящих жидкостей (т.кип. ниже 150° С).

Хлоркальциевые трубки (16) применяют с влагопоглощающим (обычно прокаленный хлористый кальций) наполнителем для предотвращения взаимодействия содержимого колбы с атмосферной влагой.

Алонжи (17) применяют для соединения наклонного холодильника с приемником.

Пауки (18) применяют при фракционной вакуумной перегонке жидкостей.

Форштоссы (двурогие, трехрогие) (19) применяют для увеличения числа вводов в реакционную колбу.

Насадки Вюрца (20), Кляйзена (21), дефлегматоры (12), присоединенные к круглодонным колбам (8), позволяют использовать последние в качестве колб Вюрца (10), Кляйзена (11) или колб для фракционной перегонки (12).

Помните: многие отсутствующие виды посуды при некоторой изобретательности могут быть заменены несложными конструкциями из имеющейся посуды.

 

1 2 3

 

 

4 5 а 5б 5в

 

6 7 8

9 10 11 12

13 14 15

 

16 17 18 19

20 21

 

Рисунок 1. Химическая посуда и принадлежности органического синтеза.

 

Основные правила сборки приборов из стеклянной посуды и работы с ними

Соединение стеклянных деталей осуществляется при помощи резиновых пробок, резиновых шлангов, а также с помощью шлифов (при наличии посуды со шлифами). Детали установки монтируют на штативах и стендах с помощью лапок, зажимов, колец.

Соединение деталей всегда должно быть плотным и исключающим подтекание жидкостей или газов (при работе в вакууме) в местах соединений. Резиновые пробки и шланги разрушаются под действием сильных кислот и галогенов, набухают при контакте с органическими растворителями. Кроме того, органические вещества извлекают из пробок растворимые соединения и загрязняются ими. По возможности необходимо производить соединение таким образом, чтобы исключить непосредственный контакт жидкостей с местом соединения. При соединении на пробках конец входящей в пробку детали должен выступать из пробки на 20-25 мм, тогда стекающая жидкость не будет касаться пробки. (В отдельных случаях пробку может заменить короткий отрезок гладкой резиновой трубки соответствующего диаметра).

Наиболее удобна в работе стеклянная посуда с нормальными (конусными) шлифами (конусные шлифы подразделяются по максимальному диаметру, чаще всего используются шлифы с максимальным диаметром 14,5, 19 и 29 мм) (рис. 2). Детали с различающимися по диаметру шлифами соединяют с помощью переходов (рис. 3).

Рис. 2. Нормальный (конусный) шлиф

Рис. 3. Переходы.

 

При использовании шлифов необходимо помнить о том, что сильнощелочные растворы быстро разъедают стекло, особенно развитую поверхность шлифа, и шлифованные соединения "заедает". Для разъединения такого соединения нужно осторожно постучать по диаметру шлифа, смочить шлиф растворителем и осторожно попытаться, раскачивая керн шлифа, разъединить его.

При соединении с помочью пробок вначале вставляют трубку в отверстие пробки вращательными движениями, предварительно смазав внутреннюю часть пробки и трубку глицерином, а затем вставляют пробку с трубкой в отверстие другой детали, также применяя вращательные движения. Вставляя трубку в пробку или шланг, необходимо держать ее пальцами как можно ближе к тому месту, которое вставляется, иначе можно сломать трубку и поранить руки. Гораздо легче надевается шланг, предварительно выдержанный некоторое время в толуоле или кипящей воде.

При сборке прибора на пробках для работы в вакууме пробку смазывают в центральной части небольшим количеством вазелина или вакуумной смазки, вращением добиваясь образования сплошного кольца смазки по месту соединения пробки с внутренней поверхностью отверстия. При работе при атмосферном давлении с соединениями на пробках нельзя употреблять смазку, т. к. пробка будет выскальзывать из отверстия. Перед сборкой приборов на шлифах, как при работе в вакууме, так и при атмосферном давлении, шлифы необходимо смазывать. Небольшое количество смазки наносят узким кольцом на центральную часть керна, и, соединив керн с муфтой, легким вращением равномерно распределяют смазку до образования прозрачного кольца.

Сборка прибора и крепление его деталей всегда необходимо начинать с "головы", то есть с колбы, в которую первоначально загружают вещество. Во всех случаях высота крепления колбы должна быть такой, чтобы в ходе операции (синтез, перегонка и т. п.) под колбу можно было свободно поставить и убрать плитку (баню), а также изменить расстояние между колбой и плиткой.

Все приборы, за исключением приборов для перегонки, необходимо крепить на одном штативе.

Между металлической поверхностью лапок, зажимов, колец и стеклянными деталями всегда должны быть резиновые или кожаные прокладки.

Колбу крепят лапкой или зажимом за верхнюю часть горла. При горизонтальном или наклонном креплении деталей (холодильников и т. п.) неподвижная часть зажима лапки помещается обязательно снизу, закрепляемая деталь должна на ней лежать без напряжений. Чтобы избежать поломки стеклянной детали при закреплении, необходимо вначале рукой зажать лапку (зажим) и закрутить барашек на зажиме до упора (без усилия!). Каждая деталь прибора должна быть закреплена, нельзя крепить детали просто надеванием на пробку (шлиф).

 

 

Некоторые общие требования к приборам и правила работы с ними

Вначале работы проверьте целостность используемой стеклянной посуды. Запрещается пользоваться посудой с отбитыми краями, трещинами и т. п. Перед сборкой прибора, а также после его сборки, подумайте,

позволяет ли конструкция прибора, расположение деталей осуществлять все необходимые в ходе работы операции (прибавление реактивов, измерение и регулирование температуры реакционной массы, смену приемников и т.п.).

Загружать вещество в прибор разрешается только после его полной сборки.

Во всех случаях нельзя заполнять колбы более чем на 2/3 их объема. При работе при атмосферном давлении любой прибор обязательно должен иметь сообщение с атмосферой.

Холодильник подключают таким образом, чтобы перемещение воды в рубашке было противоположно направлению движения конденсируемой жидкости(противоток).

Разборку прибора производят в порядке, противоположном сборке.

Шланги, которые не удается легко снять при разборке прибора, лучше срезать, так как при снятии прилипшего к стеклу шланга можно сломать стекло и поранить руки.

Особое внимание следует обратить на мытьё химической посуды. Стеклянную посуду целесообразнее мыть сразу же после использования, иначе со временем осадки и налеты реакционной массы стареют, и их отмывание становится весьма затруднительно. Растворители для мытья следует подбирать соответственно типу загрязнений: кислые осадки отмывают разбавленными растворами соды или щелочи, основные – разбавленными минеральными кислотами. Особенно эффективны хромовая смесь и спиртовый раствор гидроксида калия. В некоторых случаях оправдано использование органических растворителей. Твердые остатки, прочно приставшие к стенкам, можно удалить щеткой (ершом). После мытья посуду ополаскивают водой (по хорошо промытой стеклянной поверхности вода стекает сплошной пленкой) или, для ускорения процесса сушки, ацетоном (под тягой, вдали от нагревательных приборов!). В последнем случае для полного высушивания достаточно продуть посуду воздухом из резиновой груши.

Мелкую посуду сушат в сушильном шкафу при 100 – 110° С, а крупную – просто на воздухе.