Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Определение подлинности препаратов эстрогенов
Для установления подлинности используют цветную реакцию с концентрированной серной кислотоив присутствии этинилэстрадиола раствор приобретает оранжево-красную окраску с желтовато-зеленой флуоресценцией. После добавления полученного раствора к 10 мл воды окраска изменяется до фиолетовой и выпадает фиолетовый осадок Местранол с концентрированной серной кислотой образует кроваво-красное окрашивание с аналогичной флуоресценцией. Эстрадиола дипропионат под действием концентрированной серной кислоты гидролизуется с образованием эстрадиола и пропионовой кислоты. Последующее нагревание в присутствии этанола ведет к образованию этилового эфира пропионовой кислоты, имеющего характерный запах:
Эстрадиола дипропионат идентифицируют по образованию эстрадиола (т. пл. 173-179°С) после щелочного гидролиза с последующей очисткой его от примесей. Наличие фенольного гидроксила в молекуле этинилэстрадиола подтверждают реакцией образования бензоата этинилэстрадиола, имеющего т. пл. 199-202°С:
УФ-спектр поглощения раствора этинилэстрадиола в смеси этанола и гидроксида натрия в области 220-330 нм имеет максимумы поглощения при 241 и 299 нм и минимумы поглощения при 226 и 271 нм, а раствор в этаноле — максимум поглощения при 280 нм. Этинилэстрадиол можно отличить по удельному показателю поглощения 0,005%-ного спиртового раствора при длине волны 280 нм. Он должен быть равен 65-69. Эстрадиола дипропионат идентифицируют по УФ-спектру 0,01%-ного раствора в этаноле, который в области 220-350 нм должен иметь два максимума поглощения (при 269 и 276 нм). Местранол (0,005%-ный раствор в этаноле или метаноле) при длине волны 279 нм имеет удельный показатель поглощения от 59 до 64. Подлинность этинилэстрадиола, местранола и эстрадиола дипропионата подтверждают по ИК-спектрам, снятым в вазелиновом масле в области от 4000 до 200 см-1. Они не должны отличаться от рисунков спектров, прилагаемых к ФС. В результате проведенных систематических исследований разработана унифицированная методика идентификации стероидных эстрогенов методом ВЭЖХ. Примеси посторонних стероидов определяют методом ТСХ на пластинках Силуфол УФ-254. В качестве свидетелей используют СОВС эстрона, эстрадиола и др. ФС допускает суммарное содержание примесей стероидов — не более 2%, в т. ч. в этинилэстрадиоле не более 1% эстрона.
Этинилэстрадиол количественно определяют методом косвенной нейтрализации так же, как норэтистерон. В качестве растворителя используют очищенный от перекисных соединений тетрагидрофуран. Выделившуюся после добавления нитрата серебра азотную кислоту титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия потенциометрическим методом со стеклянным индикаторным электродом. Этинилэстрадиол образует с нитратом серебра двойную соль, которая состоит из серебряной соли этинилэстрадиола и шести молекул нитрата серебра:
По МФ определение этинилэстрадиола выполняют спектрофотометрическим методом в среде безводного этанола при длине волны 281 нм. Фотоколориметрическая методика определения этинилэстрадиола основана на использовании диазореактива (смесь сульфаниловой кислоты, нитрита натрия и хлороводородной кислоты). В щелочной среде образуется окрашенное бисазосоединение:
Для количественного определения эстрадиола дипропионата используют реакцию щелочного гидролиза точно отмеренным количеством 0,1 М спиртового раствора гидроксида калия, избыток которого титруют 0,1 М раствором хлороводородной кислоты (индикатор фенолфталеин):
Для идентификации, установления наличия примесей посторонних стероидов и количественного определения стероидных эстрогенов (в т. ч. этинилэстрадиола, местранола, эстрадиола дипропионата) использован комплекс физико-химических методов: ТСХ, ВЭЖХ, масс-спектрометрия (Родионова P.A., Тугунтаев Г.И., Арзамасцев А.П.). Ряд разработанных методик включен в ФС. Производные эстрадиола хранят по списку Б. Этинилэстрадиол сохраняют в хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, а местранол и эстрадиола дипропионат — в сухом, защищенном от света месте. Применяют в качестве эстрогенных средств. Учитывая пролонгированное действие эстрадиола дипропионата, его вводят внутримышечно по 1 мл 0,1 %-ного раствора в масле 2-3 раза в неделю. Этинилэстрадиол назначают внутрь в виде таблеток по 0,00001 и 0,00005 г. Местранол является одним из компонентов таблеток инфекундин (Infecundin) — активного перорального контрацептива, содержащего 0,0001 г местранола и 0,0025 г норэтинодрела. Этинилэстрадиол входит в состав таких противозачаточных средств, как марвелон, ноновлон, овидон, применяемых в виде таблеток.
|
|||||
Последнее изменение этой страницы: 2017-01-26; просмотров: 185; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.137.213.128 (0.007 с.) |