Тема: определение качества воды очищенной, воды для инъекций, кислорода, перекисных соединений

Цель занятия: Научиться проводить испытания доброкачественности воды очищенной и воды для инъекций, овладеть методиками анализа перекисных соединений.

Основа для успешного изучения и освоения данной темы: знания и практические умения, полученные при изучении раздела фармацевтической химии «Общие методы определения доброкачественности лекарственных средств», а также в курсе общей, неорганической и аналитической химии.

Формируемые компетенции: ОК-1, ОК-5, ПК-1, ПК-30, ПК-35,ПК-36.

Контрольные вопросы для самостоятельной подготовки

1. Опишите органолептические и физические свойства воды очищенной и воды для инъекций.

2. Перечислите способы получения воды очищенной.

3. Напишите схемы химических реакций определения примесей нитратов, нитритов, ионов кальция, аммиака, хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов, диоксида углерода и восстанавливающих веществ в воде очищенной. Укажите эффекты реакций.

4. Перечислите примеси, содержание которых недопустимо в воде очищенной и в воде для инъекций.

5. Опишите методику определения пирогенности воды для инъекций.

6. Назовите условия и сроки хранения воды очищенной и воды для инъекций.

7. Напишите структурные формулы, латинские названия кислорода, водорода пероксида, магния пероксида, гидроперита. Приведите их описание, укажите растворимость в воде, органических растворителях.

8. Опишите определение подлинности изучаемых лекарственных средств (реактивы, условия, эффекты реакций), напишите соответствующие уравнения химических реакций.

9. Перечислите возможные методы количественного определения кислорода и лекарственных средств из группы перекисных соединений. Напишите соответствующие уравнения химических реакций, укажите способы фиксации точки эквивалентности.

10. Назовите стабилизаторы раствора водорода пероксида, напишите их формулы и схемы реакций их идентификации.

11. Опишите особенности условий хранения кислорода и препаратов из группы перекисных соединений.

12. Опишите медицинское применение изучаемых лекарственных средств.

ЛИТЕРАТУРА

Основная

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: учебн. пособие: в 2 ч. /В.Г.Беликов.-3-е изд. - М.: МЕДпресс-информ, 2009.- С. 148-153.

2. Фармацевтическая химия: учеб. пособие для студентов, обучающихся по специальности 040500-Фармация / под ред. А.П.Арзамасцева.-2-е изд., испр.- М.: ГЭОТАР- Медиа, 2006.- С. 25-28, 38-40.

Дополнительная

1. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учеб. пособие /Аксенова Э. Н., Андрианова О. П., Арзамасцев А. П. и др./ Под ред. А.П. Арзамасцева.- М.: Медицина, 2001.- С. 139-141.

2. Конспект лекции.

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА

Объекты исследования:

Кислород,

Вода очищенная, вода для инъекций,

Водорода пероксид, магния пероксид, гидроперит

 

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ

Раствор водорода пероксида

Реакция образования надхромовых кислот.

К 1 мл препарата прибавляют 0,2 мл разведенной кислоты серной, 2 мл эфира, 0,2 мл раствора калия бихромата и взбалтывают; эфирный слой окpашивается в синий цвет.

Магния пероксид

1) Обнаружение ионов магния.

К 1 мл раствора магния пероксида прибавляют 1 мл аммония хлорида, 0,5 мл раствора натрия фосфата и 1 мл раствора аммиака; образуется белый кристаллический осадок.

2) Реакция образования надхромовых кислот.

0,05 г препарата растворяют при нагревании в смеси 1 мл разведенной кислоты серной и 4 мл воды. 1 мл полученного раствора встряхивают с 5 мл эфира и 2 каплями раствора калия бихромата; эфирный слой окрашивается в синий цвет.

Таблетки гидроперита

1) Реакция образования надхромовых кислот.

1 таблетку растворяют в 15 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной кислоты серной и 1 мл раствора калия бихромата; появляется синее окрашивание, переходящее при взбалтывании с эфиром в эфирный слой. Водный слой остается окрашенным в зеленый цвет.

2) Биуретовая реакция на мочевину.

0,3 г порошка растертых таблеток нагревают в фарфоровой чашке, ощущается запах аммиака. Остаток растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл 1N раствора натрия гидроксида и несколько кап. раствора меди сульфата; раствор окрашивается в фиолетовый цвет.

2. АНАЛИЗ КАЧЕСТВА РАСТВОРА ВОДОРОДА ПЕРОКСИДА 3%.

(При приготовлении 3% раствора водорода пероксида рекомендуется прибавлять в качестве стабилизатора 0,05% раствор натрия бензоата).

ПОДЛИННОСТЬ

Водорода пероксид

К нескольким каплям препарата прибавляют 3-5 капель разведенной кислоты серной, 1 мл эфира, 2-3 капли раствора калия бихромата калия и взбалтывают; эфирный слой окрашивается в синий цвет.

Натрия бензоат

30 мл препарата упаривают до 2 мл и вносят 3-5 капель 5% раствора меди сульфата; образуется осадок буро-зеленого цвета.

рН. От 3,8 до 5,6 (потенциометрически).

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ.

Водорода пероксид

5 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. К 5 мл полученного раствора прибавляют 3 капли разведенной кислоты серной и титруют 0,1 н. раствором калия перманганата до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

1 мл 0,1 н раствора калия перманганата соответствует 0,001701 г водорода пероксида, которого в препарате должно быть 2,7—3,3%.

Расчет количественного содержания водорода перекиси проводят по формуле:

V×K×T×W×100

Х = -------------------, где

а× H

V – количество 0,1 н. раствора калия перманганата, пошедшего на титрование, мл;

Т – титр соответствия по определяемому веществу;

К – коэффициент поправки титрованного раствора;

W

---- - разведение;

Н

а – объем лекарственной формы (навеска), взятый для анализа, мл.

Натрия бензоат

К 10 мл препарата прибавляют 15-20 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствора метиленового синего. Титруют 0,05 н. раствором кислоты хлороводородной до фиолетовой окраски водного слоя (при взбалтывании).

1 мл 0,05 н раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,007505 г натрия бензоата, которого в препарате должно быть 0,0425-0,0575 %.

Расчет количественного содержания натрия бензоата проводят по формуле:

V×K×T×100

Х = --------------

a

(Обозначение символов смотри выше).