Методы измерения содержания компонента

Метрология

Методы измерения содержания компонента

В пробе вещества объекта анализа

Отчет по лабораторной работе № 10__(ИДЗ № 3)___

по дисциплине

Метрология, стандартизация и сертификация

 

 

Исполнитель(и)

Студент(ы), Окружнова 4Г11

 

Руководитель

(доцент, к.х.н.)

(дата)

 

Томск –2012

 

 

Лабораторная работа

Метрология

Методы измерения содержания компонента

В пробе вещества объекта анализа

Цель работы: Провести анализ текста методики выполнения измерений концентрации контролируемого компонента в анализируемом веществе конкретного объекта анализа, изложенной в стандарте на методы контроля, или в стандарте технических условий на продукцию в разделе «Методы испытаний (анализа)». Вычленить из текста методики метрологическую и аналитическую части. Описать способ сравнения с эталоном числа частиц контролируемого компонента при определении его содержания в конкретном анализируемом веществе. Составить перечень заданий для метролога, ответственного за обеспечение единства измерений в аналитической лаборатории.

Введение

Выполнение лабораторной работы по теме «Метрология. Методы измерения содержания компонента в пробе вещества объекта анализа» способствует углубленному освоению студентами теоретических положений изучаемой дисциплины «Метрология, стандартизация и сертификация», темы метрология – наука об измерениях, физическая величина и её измерение, виды и методы измерений, средства измерений, методика выполнения измерений.

Данная лабораторная работа является междисциплинарной, так как для её выполнения необходимы основные знания по дисциплине «Аналитическая химия». В то же время выполнение предлагаемой лабораторной работы позволит студентам химико-технологических специальностей понимать метрологическую сущность любых методов и методик химического анализа, которых в настоящее время более сотен тысяч разновидностей. Это будет полезно для более глубокого понимания параллельно изучаемой дисциплины «Аналитическая химия» и физических методов анализа, изучаемых студентами на третьем курсе, а также для выполнения выпускной дипломной работы по специальности.

Проделав данную лабораторную работу, студенты получат практические навыки подготовки способа сравнения с эталоном числа химических частиц при использовании химического и физического метода количественного анализа вещества.

Рекомендуемая литература

1. Основы аналитической химии и химического анализа (для геологов): учебно-методическое пособие /Н.Н. Чернышова, О.А. Воронова; Национальный исследовательский Томский политехнический университет. – Томск: Изд-во ТПУ, 2012. – 400 с.

2. Метрология, стандартизация и сертификация: учебное пособие / Н.П. Пикула, А.А. Бакибаев, О.А. Замараева, Е.В. Михеева, Н.Н. Чернышова; Национальный исследовательский Томский политехнический университет. – Томск: Изд-во ТПУ, 2010. – 185 с.

3. Чернышова Н.Н. Метрология. Физические величины. Содержание компонента в пробе вещества объекта анализа. Вещество сравнения. Стандартные и градуировочные растворы компонента: методические указания к выполнению лабораторных работ по курсу «Метрология, стандартизация, сертификация» для студентов II курса, обучающихся по направлению 240100 «Химическая технология» и 241000 «Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии». – Томск: Изд-во ТПУ, 2012. – 20 с.

4. ГОСТ Р 52361-2005 Национальный стандарт Российской Федерации. Контроль объекта аналитический. Термины и определения

5. Шишкин И.Ф. Теоретическая метрология. – М.: Изд-во стандартов, 1991. – 492 с.

6. Основы аналитической химии: учебник в 2 кн. / Под ред. Ю. А. Золотова. – Кн.1: Общие вопросы. Методы разделения – М.: Высшая школа, 2004. – 539 с.

7. ГОСТ 8.417-2002 «Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин».

Internet-ресурсы

8. Пикула Н. П. Метрология, стандартизация и сертификация [Электронный ресурс]: электрон. учеб. / Н. П. Пикула, Н. Н. Чернышова, С. Г. Антонова. – Электрон. дан. – Томск: TPU MOODLE, 2011. – URL: http://mdl.lcg.tpu.ru.

9. Чернышова Н.Н. Метрология, стандартизация, подтверждение соответствия. Презентации лекций. – 2010 (Персональный сайт ТПУ) http://www.portal.tpu.ru/SHARED/n/NNCH/

10. База данных НТБ ТПУ htth://www.lib.tpu.ru/Kodeks; (Нормы, правила, стандарты; Законодательство Российской Федерации)

Задания:

Ознакомьтесь с текстом методики выполнения измерений содержания контролируемого компонента в веществе объекта анализа, изложенным в стандарте на методы контроля или в стандарте технических условий на продукцию, выданном преподавателем, проделайте следующие действия и ответьте на вопросы:

 

1. Назовите анализируемое вещество и определяемый компонент (компоненты). Назовите метод анализа, применяемый в данной методике количественного химического анализа.
2. Определите, какой способ сравнения с эталоном используется в данном методе измерения содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества объекта анализа?
3. Определите физическую природу аналитического сигнала определяемого компонента в данном методе химического анализа.
4. Какое измерительное преобразование используется в средстве измерения для измерения концентрации?
5. Скажите, что представляет собой вещество сравнения в данной методике анализа, и опишите, как готовят эталон числа частиц определяемого компонента или его эквивалента?
6. Опишите способ приготовления градуировочных смесей определяемого компонента или его эквивалента.
7. Постройте схематично градуировочный график для применяемого средства измерения содержания определяемого компонента.
8. Покажите, как можно найти содержание определяемого компонента по градуировочному графику?
9. Опишите, как получают результат измерения концентрации определяемого компонента (обратное преобразование)?
10. Вычлените из текста методики метрологические и аналитические операции.
11. Составьте перечень заданий для метролога, ответственного за обеспечение единства измерений в аналитической лаборатории при использовании данной методики химического анализа.

Теоретическая часть

Ответ на вопрос

 

В данном методе использован физический способ сравнения с эталоном при Методеоснованном на газохроматографическом разделении метанола и расчете массовой доли воды методом абсолютной градуировки с поправкой на величину фонового сигнала. Метод позволяет определять содержание воды от 0,05% до 0,5%.

 

Область применения:

1. Для процессов основного органического синтеза

2. В нефтяной и газовой промышленности для ликвидации кристаллогидратов в трубопроводах и испытания скважин, а также в химической, фармацевтической, микробиологической промышленности для процессов экстракции, конденсации и др.

 

 

Ответ на вопрос

 

Входная величина – концентрация бора. В первичном измерительном преобразователе формируется пропорциональный ей измерительный сигнал флуоресценции комплексного соединения ионов бората с хромотроповой кислотой (1 Область применения). В промежуточном преобразователе световой сигнал преобразуют в электрический с помощью фотоумножителя [Васильев В.П. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. – Ч.2. – М.: Высшая школа, 1989. – 384 с.; Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. /Под ред. О.М.Петрухина. – М.: Химия 2001. – 496 с.]. Интенсивность флуоресценции – выходной (аналитический) сигнал регистрируют со шкалы прибора в относительных единицах (6 Порядок проведения определения, 7 Правила обработки результатов определения)

 

Ответ на вопрос

 

Вещество сравнения в данной методике анализа представляет собой Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1 мг/см (ГСО состава раствора бора) или государственный стандартный образец состава раствора ионов бората, 1 мг/см (ГСО состава раствора ионов бората), он и представляет собой эталон числа частиц атомов бора.

 

Ответ на вопрос

 

5 Порядок подготовки к проведению определения

5.4 Приготовление раствора бора

5.4.1 Приготовление раствора бора массовой концентрации 100 мг/дм

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 50 см помещают 5 см ГСО состава раствора бора массовой концентрации 1 мг/см и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования в течение 1 мес при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.4.2 Приготовление раствора бора массовой концентрации 5 мг/дм

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 5 см раствора бора концентрации 100 мг/дм по 5.4.1 и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор пригоден для использования в течение одной недели при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях….

5.6.2 Градуировку анализатора осуществляют измерением интенсивности флуоресценции градуировочного раствора и холостой пробы.

5.6.3 Для приготовления градуировочного раствора в мерную колбу вместимостью 25 см помещают 5 см раствора бора по 5.4.2 массовой концентрации 5 мг/дм или раствора ионов бората массовой концентрации 20 мг/дм по 5.5.2, добавляют 5 см смешанного реагента по 5.2. Содержимое колбы доводят до метки раствором гидроокиси натрия по 5.3, перемешивают и сразу же измеряют интенсивность флуоресценции

5.6.4 Для приготовления холостой пробы в мерную колбу вместимостью 25 см помещают 5 см дистиллированной воды, добавляют 5 см смешанного реагента по 5.2. Содержимое колбы доводят до метки раствором гидроокиси натрия по 5.3, перемешивают и сразу же измеряют интенсивность флуоресценции

5.6.5 При использовании анализатора, предусматривающего автоматическую градуировку, настройку режима “Фон“ проводят при помощи холостой пробы по 5.6.4; для настройки режима “Калибровка“ используют градуировочный раствор по 5.6.3.

 

Ответ на вопрос

 

5.6 Подготовка анализатора к измерениям и его градуировка

5.6.1 Подготовка прибора к работе проводится в соответствии с инструкцией изготовителя. Возбуждение флуоресценции проводится в интервале длин волн 310 – 325 нм, регистрация флуоресценции – в интервале 350 – 375 нм.

5.6.6 Для получения результатов определения бора в “ручном режиме“ вычисляют градуировочный коэффициент по формуле

(1)

где – массовая концентрация бора в образце для градуировки, мг/дм ( = 1 мг/дм при использовании стандартного раствора бора по 5.4.2 или 0,73 мг/дм при использовании стандартного раствора ионов бора по 5.5.2);

– интенсивность флуоресценции градуировочного раствора по 5.6.3, отн. ед.;

– интенсивность флуоресценции холостого образца по 5.6.4, отн. ед.

Следовательно, градуировочный график для анализатора жидкости флуоресцентного строят в координатах I_фл, отн.ед. – C_m(В), мг/дм :

I_{фл, отн.ед.}

 

 

C_m(В), мг/дм

8. Покажите, как можно найти содержание определяемого компонента по градуировочному графику

Ответ на вопрос

6 Порядок проведения определения

В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 5 см пробы воды, добавляют 5 см смешанного реагента по 5.2, содержимое колбы доводят до метки раствором гидроокиси натрия по 5.3, перемешивают и сразу же измеряют интенсивность флуоресценции или массовую концентрацию бора при помощи анализатора.

7 Правила обработки результатов определения

7.1 При использовании анализатора, допускающего автоматическую градуировку, массовую концентрацию бора в пробе , мг/дм , определяют на анализаторе по разделу 6.

7.2 При измерениях в “ручном режиме“ массовую концентрацию бора в пробе , мг/дм , вычисляют по формуле

(2)

где – градуировочный коэффициент, вычисленный по 5.6.6;

– интенсивность флуоресценции пробы, измеренная прибором по разделу 6, отн. ед.;

– интенсивность флуоресценции холостой пробы, измеренная прибором по 5.6.4, отн. ед.

 

9. Опишите, как получают результат измерения концентрации определяемого компонента (обратное преобразование)?

Ответ на вопрос

По результатам измерения с помощью уравнения связи рассчитывают содержание бора в пробе вещества питьевой воды. Уравнение связи представляет собой формулу 2.

7.2 При измерениях в ручном режиме массовую концентрацию бора в пробе , мг/дм , вычисляют по формуле

(2)

где – градуировочный коэффициент, вычисленный по 5.6.6;

– интенсивность флуоресценции пробы, измеренная прибором по разделу 6, отн. ед.;

– интенсивность флуоресценции холостой пробы, измеренная прибором по 5.6.4, отн. ед.

 

Ответ на вопрос

Метрологические операции изложены в:

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Средства измерения

5 Порядок подготовки к проведению определения

5.4 Приготовление раствора бора

5.5 Приготовление растворов ионов бората

5.6 Подготовка анализатора к измерениям и его градуировка

6 Порядок проведения определения

7 Правила обработки результатов определения

8 Допустимая погрешность определения

8.2 Нормативы контроля точности при вероятности = 0,95 и числе измерений = 2

9 Правила оформления результатов

Приложение Б (рекомендуемое). Правила проведения контроля точности

Б.1 Контроль воспроизводимости

Б.2 Контроль погрешности

Аналитические операции изложены в:

1 Область применения

3 …вспомогательное оборудование, реактивы

4 Отбор проб

5 Порядок подготовки к проведению определения

5.1 Приготовление раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты молярной концентрации 0,0025

5.2 Приготовление смешанного реагента

5.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм

6 Порядок проведения определения

7 Правила обработки результатов определения

Приложение А (обязательное). Подготовка химической посуды для выполнения определений

Ответ на вопрос

Для получения сопоставимых (достоверных) результатов метролог в процессе измерений содержания бора в питьевой водедолжен обеспечить управляемость окружающих условий, отвечающих метрологическим требованиям. Управляемые условия должны включать в себя:

1. использование измерительного оборудования, имеющего метрологическое подтверждение пригодности (периодическая калибровка (поверка) средств измерений, проверка используемого в процессе измерений программного обеспечения (кроме входящего в состав средств измерений) и вспомогательной аппаратуры, необходимые регулировки или ремонт с последующей калибровкой (поверкой) или проверкой. Стандартные образцы, как исходные эталоны, требуют оценивания характеристики стабильности по методике, установленной в Р 50.2.031-2003

2. обеспечение требуемых условий окружающей среды (температуры, давления, так как измеряют флуоресценцию раствора; освещенность (реагент – раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты, используемый для образования аналитической формы соединения, содержащего бор, должен храниться в темноте в нормальных климатических условиях (п.5.1), вибрации, так как используют аналитические весы, запыленности лаборатории, так как работают с растворами, поглощающими частицы пыли; устранение электромагнитных помех и кондуктивных помех питающей электрической сети, так как используют чувствительный к ним анализатор жидкости флуоресцентный);

3. использование компетентного персонала (измерение флуоресценции);

4. проведение мониторинга для метрологического подтверждения пригодности измерительного оборудования и процессов измерений по РМГ 76-2004, Р 50.2.011-2005, РМГ 58-2003, Р 50.4.006-2002.

Таким образом, химик-аналитик выполнит измерение концентрации бора в пробе вещества питьевой воды, а метролог обеспечит достоверность полученных результатов измерений.

Выводы по проделанной работе:

Отчет отправить в папку на рабочий стол: stud anchem:

Файл обозначить: № группы_ЛР10_Фамилия студента ( Например, 4Г12_ЛР10_Иванов)

 

Или отчет отправить преподавателю, проводившему ЛР 10: [e-mail],

 

Метрология

Методы измерения содержания компонента