Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Измерение массовой концентрации общего железа с сульфосалициловой кислотой (фотоколориметрия (ГОСТ 4011-72), комплексонометрия)
Цель Формирование знаний о основных приемах анализа параметров гидросферы 2. Систематизация знаний о физико-химических методах анализа 3. Формирование знаний по оценке современного состояния отдельных геосфер или их частей, прогноза изменения их состояния в условиях антропогенного воздействия, разработки мероприятий по снижению уровня воздействия на геосферы или их составные части. 4. готовность использовать основные методы защиты от возможных последствий аварий, катастроф, стихийных бедствий (ОК-11); Содержание Проведение анализа воды из различных источников Обработка результатов анализа Формулирование выводов Работа с вопросами и расчетными задачами Требования к умениям бакалавров Знать Основы метода фотоколориметрии Термины Технику безопасности при работе в химической лаборатории Негативное влияние примесей в воде на биоту Основные методы снижения содержания примесей в питьевой воде Уметь Решать задачи по соответствующему разделу Проводить количественный анализ Использовать методы снижения содержания примесей в воде при водоподготовке 1. Сущность метода Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р =0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3. 2. Приборы и реактивы Фотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром ( = 400 - 430 нм), кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см, весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104, колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см3 по ГОСТ 1770, пипетки мерные без делений вместимостью 50 см3 и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса по нормативно-техническому документу, колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см3, типа Кн по ГОСТ 25336, аммоний хлористый по ГОСТ 3773, аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор, квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу, кислота соляная по ГОСТ 3118, кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, вода дистиллированная по ГОСТ 6709, все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).
3. Подготовка к анализу 3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов 0,8636 г железоаммонийных квасцов FeNH 4(SO4)2 × 12 H 2 O взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0.1 мг железа. Срок и условия хранения раствора - по ГОСТ 4212. 3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см3 раствора содержит 0,005 мг железа. 3.3. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты 20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. 3.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм3 107 г NH 4 Cl растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. 3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1) 100 см3 25 %-ного раствора аммиака приливают к 100 см3 дистиллированной воды и перемешивают. 4. Проведение анализа При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм3 отбирают 50 см3 исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Если проба при отборе не консервировалась кислотой, то к 50 см3 добавляют 0,20 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см3. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают 2-3 раза по 1 см3 дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 1,00 см3 хлористого аммония, 1,00 см3 сульфосалициловой кислоты, 1,00 см3 раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака (1:1) до рН 9.
Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр ( = 400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к 50 см3 дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 см3рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал. 5. Обработка результатов Массовую концентрацию железа (X) в анализируемой пробе, мг/дм3 с учетом разбавления вычисляют по формуле , где с - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм3; V - объем воды, взятый для анализа, см3; 50 - объем, до которого разбавлена проба, см3. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25 % при массовой концентрации железа на уровне предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр. Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле , где Р 1 - больший результат из двух параллельных измерений; Р 2 -меньший результат из двух параллельных измерений. Содержание в воде общего железа В поверхностных и подземных водах постоянно присутствует железо в концентрациях, зависящих от геологического строения и гидрологических условий бассейна. Повышенное содержание железа может быть связано со сбросом шахтных и промышленных сточных вод. Предельно допустимая концентрация общего железа в воде водоема — 0,3 мг/л. Железо — составная часть важных биологических комплексов, таких как гемоглобин (транспорт кислорода и углекислого газа), миоглобин (запасание кислорода в мышцах), цитохромы (ферменты), В организме взрослого человека содержится 4 -5 г железа. Недостаток железа в организме приводит к таким заболеваниям, как анемия, малокровие. Ионы железа (II) легче проникают в кровь через стенки кишечника, чем ионы железа (III). В то же время избыток ионов железа в продуктах питания и воде оказывает негативное воздействие на живые организмы. Объекты исследования: водопроводная вода и воды природных водоемов. 1. Приборы и реактивы: концентрированная азотная кислота; разбавленный (1: 1) раствор аммиака; концентрированная (ρ = 1,19 г/мл) и разбавленная (1: 2) соляная кислота; сульфосалициловая кислота или кристаллический сульфосалицилат натрия, 0,005 М раствор трилона Б; универсальный индикатор; 3 -5%-й раствор пероксида водорода; 20%-й раствор тиоцианата калия; железо калиевые или железоаммонийные квасцы; раствор NaOH; 5%-и раствор солянокислого гидроксиламина; ацетатный буферный раствор; 0,2%-й раствор орто-фенантролина; ледяная уксусная кислота и ацетат натрия; термостойкие стаканы; конические колбы объемом 100 и 250 мл; мерный цилиндр объемом 50 мл; мерные колбы объемом 500 мл и 1 л, электроплитка; фильтр Шота; пипетки; бюретка для титрования; стеклянные палочки; контрольная цветная шкала.
Подготовка к анализу Для приготовления 0,005 М раствора трилона Б растворяют 1,86 г трилона Б в литре воды. Для приготовления 20%-го раствора тиоцианата калия 20 г KCNS растворяют в 80 мл дистиллированной воды, Для определения титра «Т» растворяют 0,4505 г железокалиевых квасцов Fе2(S04)3, K2S04 ∙24Н20 или 0,4318 г железоаммонийных квасцов Fе2(S04)3 (NH4)2SO4 ∙24Н20 в мерной колбе объемом 500 мл в небольшом количестве дистиллированной воды. После растворения добавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты (р = 1,19 г/мл) и доводят объем до метки дистиллированной водой. В 1 мл приготовленного раствора содержится 0,1 мг железа, Для приготовления ацетатного буферного раствора (pН =4,5), в мерную колбу объемом 1 л приливают 102 мл 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты растворяют в литре воды). 98 мл 1 М раствора ацетата натрия (136,1 г CH3COONa ∙ЗН20 растворяют в литре воды) и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Проведение анализа Качественное определение Налейте в пробирку 10 мл пробы воды, подкислите каплей концентрированной азотной кислоты. Прибавьте несколько капель 3- 5%-го раствора пероксида водорода. Прилейте 0,5 мл 20%-го раствора тиоцианата калия. При наличии ионов железа в концентрации приблизительно 0,1 мг/л возникает розовое окрашивание раствора, при более высоких концентрациях красное.
|
|||||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-09-05; просмотров: 1042; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 13.58.121.214 (0.014 с.) |