Лабораторная работа №6. Перегонка бинарных смесей полностью смешивающихся жидкостей.

Цель работы: освоение метода построения фазовых диаграмм «температура кипения – состав».

Задание:

1)Построить калибровочный график зависимости показателя преломления от состава исследуемой жидкой смеси.

2)Определить температуру кипения жидких смесей различного состава.

3)Определить состав пара смесей разного состава.

4) Построить фазовую диаграмму в координатах «температура кипения – состав».

Порядок выполнения работы

Для того, чтобы построить фазовую диаграмму смеси двух растворителей в координатах температура кипения Т_к – состав раствора(пара), необходимо, во-первых, определить температуру кипения чистых растворителей и их смесей разного состава, и во-вторых, определить состав пара по предварительно построенному калибровочному графику показатель преломления п=f(состав смеси).

С этой целью следует готовят 5 бинарных смесей объемом по 30 см³ в сухих колбах с притертыми пробками. При этом необходимо пользоваться цилиндрами, имеющими градуировку с абсолютной погрешностью до 0,1 см³.

С помощью рефрактометра (см. лабораторную работу №1) определяют показатель преломления всех приготовленных смесей и исходных компонентов. На основании полученных данных строят калибровочный график в координатах показатель преломления – состав смеси (рисунок 4.5).

Состав смеси выражают в мольных или массовых долях.

, (4.5)

где X₂ – мольная доля компонента в смеси;

, – объемы первого и второго компонентов смеси, мл;

, – их плотности, г/см³;

, – молярные массы первого и второго компонентов, г/моль.

 

Рис. 4.5

Отклонение калибровочной прямой от линейности свидетельствует о допущенных при приготовлении растворов ошибках и необходимости приготовления новых смесей.

Температуру кипения раствора или чистого компонента определяют на приборе, состоящем из круглодонной колбы 1 (рисунок 4.6), соединенной с обратным холодильником 2 и снабженной ложечкой 3 для сбора конденсата.

Рис. 4.6

Термометр 5 помещается в пробирку 4, впаянную в колбу. Готовя прибор к работе, необходимо учесть следующее:

1) вогнутая сторона ложечки должна находиться под отростком холодильника, с которого стекает конденсат;

2) нижний конец термометра должен касаться дна пробирки, которое, в свою очередь, должно касаться поверхности нагреваемой жидкости или может быть на 0,5-1,0 см ниже ее уровня.

Нагревание растворов следует проводить на колбонагревателе 6.

Эксперимент по определению температуры кипения желательно начинать с наиболее низкокипящего раствора. Для этого необходимо поместить весь приготовленный объем смеси жидкостей или 30 мл исходного компонента в сухую колбу 1, соединить колбу с обратным холодильником 2, вставить пробку с ложечкой 3 выпуклой стороной вверх, а термометр 5 в пробирку 4. Затем укрепить весь прибор в штативе над колбонагревателем 6. После того, как начнется кипение жидкости, температура установится постоянной (температура кипения раствора до отбора конденсата, которую нужно записать в таблицу), и будет происходить интенсивное образование конденсата, ложечку 3 поворачивают выпуклой стороной вниз и собирают в нее 3-4 капли конденсата. Отобранное количество конденсата во избежание его испарения быстро переносят на призму рефрактометра и определяют показатель преломления. Пробку с ложечкой быстро помещают обратно выпуклой стороной вверх и после отбора конденсата вновь измеряют температуру и записывают ее в таблицу. При условии, что все действия и определения проводились достаточно аккуратно и быстро, разность между температурами кипения до и после отбора конденсата будет находиться в пределах 1°С. Оставшуюся жидкость выливают в склянку для слива, колбу высушивают и проводят аналогичные действия с другими смесями. Все данные записывают в таблицу 4.2.

 

 

Таблица 4.2

Растворители 1)___________________2)_____________________
№ смеси	Состав смеси	Показатель преломления n	Состав конденсата Х2 (или % масс.)	Температура кипения Тк°С
Объем растворите-ля, мл	Х2 (или % масс.)	жид- кости	конден- сата	до отбора конденсата	после отбора конден сата	сред няя
1)	2)

 

По значениям показателя преломления конденсата с использованием калибровочного графика определяют состав конденсата (пара). На основании полученных данных строят фазовую диаграмму в виде графиков зависимости температура кипения – состав раствора и температура кипения – состав пара. На фазовой диаграмме необходимо выделить гомогенную и гетерогенную области.