Приборы и лабораторная посуда

Муфельная печь с нагревом до 1000°С и терморегулятором, тигли фарфоровые стандартных размеров (высота 38,5-46,5 мм, диаметр 28,5-36 мм) для прокаливания смеси угля со смесью Эшка, тигли фарфоровые высотой 32-35 мм и диаметром 42-45 мм для прокаливания сернистого бария, промывалка, воронка, стакан с носиком емкостью 300-500 мл, стеклянные палочки с оплавленными концами, металлические палочки,

Реактивы и материалы

Смесь Эшка (59-66% оксида магния и 31-44% карбоната натрия, все квалификации ч.д.а.). Кислота соляная х.ч. или ч.д.а. плотностью 1.19. Хлорид бария - 10% х.ч. или ч.д.а. водный раствор. Нитрат серебра - 3% водный раствор. Индикатор метилоранж - 0,02% водный раствор. Фильтры беззольные плотные (обложка с синей лентой) диаметром 70-80 мм для фильтрования сульфата бария. Бумага фильтровальная. Дистиллированная вода.

 

Ход определения

Навеску угля 1±0,1 г с точностью до 0,0002 г при ожидаемом содержании серы до 5% и 0,5±0.1 г при большем содержании серы набирают в фарфоровые тигли и тщательно перемешивают с навеской 2 г смеси Эшка, которую взвешивают с точностью до 0,1 г. Затем содержимое тигля засыпают сверху еще 1 г смеси Эшка.

Тигель с содержимым устанавливают в холодный муфель (температура менее 350°С), разогревают до температуры 850±25°С и прокаливают 2-2,5 часа. Содержимое тигля после охлаждения разрыхляют палочкой, пересыпают в стакан на 300 мл, приливают 100-150 мл горячей дистиллированной воды, смывая приставшие к стенкам тигля частицы. Содержимое стакана нагревают до кипения. Если в стакане наблюдаются несгоревшие частицы угля черного цвета, всплывающие на поверхность раствора, то анализ повторяют с новой пробой угля. Если содержимое тигля трудно отделяется от стенок, тигель помещают в тот же раствор и стакан нагревают до кипения. Водный раствор после кипячения в течение 30 минут декантируют на фильтр, фильтрат собирают в емкость 500 мл. Остаток в стакане 3 раза промывают горячей дистиллированной водой из промывалки, сливая её на фильтр. Затем остаток также переносится на фильтр и промывается горячей водой из промывалки. К полученному фильтрату (300-350 мл) добавляют 2-3 капли метилоранжа и добавляют соляную кислоту (концентрированную) до слабокислой реакции, проверяя ее лакмусным индикатором.

Раствор нагревают до кипения и постепенно приливают 10 мл 10% хлорида бария, в результате чего в стакане выпадает осадок сульфата бария. Раствор с этим остатком выдерживают в течение 2 часов на кипящей водяной или песочной бане при температуре, близкой к кипению. Содержимое стакана фильтруют через плотный беззольный фильтр (синяя упаковка). Осадок на фильтре промывают горячей водой из промывалки до полного удаления следов хлора. Для определения полноты удаления хлора 3-5 мл последней порции фильтрата набирают в пробирку и добавляют 3-4 капли раствора нитрата серебра. Если при этом не выпадает осадок хлорида серебра, а только происходит помутнение, промывку можно считать законченной. Фильтр с осадком сульфата бария переносят в тигель, слегка уплотняя стеклянной палочкой, затем медленно обугливают на электроплитке, не допуская воспламенения фильтра.

Тигель с обугленным осадком устанавливают в муфельную печь, нагретую до 850±25°С и прокаливают в течение 30-40 минут. После извлечения из печи тигель 5 минут охлаждают на воздухе, а затем помещают в эксикатор, где охлаждают до комнатной температуры, после чего взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разность в массе двух последних взвешиваний будет менее 0,0001 г, после чего определяют массу полученного сульфата бария.

Для устранения ошибок из-за возможного присутствия в применяемых реактивах серы производят два контрольных опыта, повторяющих во всех деталях приемы и условия определения серы в угле, но без навески последнего. Полученные в этих опытах данные о количестве сульфата бария (в граммах) принимают за поправку при определении содержания бария в угле.

Поправка на содержание серы в применяемых реактивах (a₂) не должна превышать 0,005 г сернистого бария. Поправку вычитают из массы сульфата бария, найденного при анализе угля. Расхождения между результатами двух параллельных контрольных анализов не должно превышать 0,002 г сульфата бария.

Общее содержание серы в аналитической пробе угля (в процентах) вычисляют по формуле

где a – навеска угля, г;
a₁–масса сульфата бария, г;
a₂–масса сульфата бария, полученная в опыте без угля, г;
0.1373 – коэффициент пересчета массы сульфата бария на массу серы.

Пересчёт данных анализа влажного угля на сухой производится по формуле

 

Расчёты

Для анализа угля неизвестной марки взяли колбу под номером 33.