Физические свойства лекарственных препаратов галогенидов щелочных металлов.

Препарат	Описание	Растворимость
Натрия бромид	Белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса. Гигроскопичен.	Растворим в 1,5 ч. воды и в 10 ч. этанола.
Натрия йодид	Белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса. На воздухе сыреет и разлагается с выделением йода.	Растворим в 0,6 ч. воды, в 3 ч. этанола и 2 ч. глицерина.
Натрия хлорид	Белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса	Растворим в 3 ч. воды, мало растворим в этаноле.

 

ГЛАВА II. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

 

II.I Фармакопейный анализ NaCl

 

II.I.1 Описание

Белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса. Растворим в 3 частях воды, мало растворим в этаноле.

II.I.2 Определение подлинности

Препарат дает характерные реакции на Na и на хлориды.

К 2 мл раствора HCl (около 0,002 г. иона хлорида) прибавили 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра; образовался белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

3 + HCl ® AgCl¯ + HCl

+ - окрашивает бесцветное пламя в желтый цвет. Положительная

реакция на ионы Na+.

II.I.3 Описание доброкачественности

А. Прозрачность и цветность раствора

Растворили 16 г. препарата в 160 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Полученный раствор прозрачный и бесцветный.

Б. Кислотность или щелочность

К 50 мл того же раствора (см. пункт А) прибавили 5 капель раствора бромтимолового синего и 0,1 мл 0,02н. раствора гидроксида натрия. Появилось голубое окрашивание. К другим 50 мл этого же раствора прибавили 5 капель раствора того же индикатора и 0,1 мл 0,02н. раствора соляной кислоты. Появилось желтое окрашивание.

В. Соли аммония

Отмеренные 2,5 мл приготовленного раствора (см. пункт А) не дали положительную реакцию на соли аммония.

Г. Кальций

Тот же раствор объемом 10 мл (см. пункт А) не должен содержать кальция более, чем в 2 мл эталонного раствора, разведенные водой до 10 мл (не более 0,006% в препарате).

Д. Магний

Отмеренные 5 мл того же раствора (см. пункт А) от прибавления 0,5 мо раствора аммиака и раствора фосфата натрия не дали помутнения.

Е. Барий

Аналогичный раствор (см. пункт А) объемом 10 мл не дал помутнения с разведенной серной кислотой при наблюдении в течение двух часов.

Ж. Железо

Тот же раствор (см. пункт А) объемом 10 мл не должен содержать железа более, чем 1 мл эталонного раствора, разведенного водой до 10 мл (не более 0,0003% в препарате).

З. Тяжелые металлы

Отмеренные 10 мл того же раствора (см. пункт А) должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате).

И. Сульфаты

Раствор 2 г. препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0.005% в препарате).

К. Мышьяк

Масса 1,0 г. препарата должна выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,00005% в препарате).

 

II.I.4 Количественное определение

Растворили в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл 1,0050 г. препарата и довели объем раствора водой до метки. Полученный раствор объемом 5 мл разбавили водой до 40 мл и титровали 0,1н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор - хромат натрия)

NaCl + AgNO3 ® AgCl ¯ + NaNO3CrO4 + 2AgNO3 ® Ag2CrO4 ¯ + 2NaNO3

На титрование аликвоты ушло …… мл 0,1н. раствора нитрата серебра.

мл нитрата серебра соответствует 0,005844 г. хлорида натрия, содержание которого, натрия хлорида в препарате составило 99,5 л, в перерасчете на сухое вещество должно быть не менее 99,5%.

 

II.II Фармакопейный анализ NaI (натрия йодида)

 

II.II.1 Описание

Белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса. На воздухе сыреет и разлагается с выделение йода. Растворим в 0,6 частях воды, в 3 частях этанола и 2 частях глицерина.

 

II.II.2 Определение подлинности

Соль натрия, внесенная в бесцветное пламя, окрасила его в желтый цвет. К 2 мл 1% раствора NaI прибавили 0.5 мл азотной кислоты и 0.5 мл раствора нитрата серебра. Образовался желтый творожистый осадок:

 + AgNO3 ® AgI¯ + NaNO3