В анализе лекарственных средств 


Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

В анализе лекарственных средств



СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Таблица 3.3 - Значения удельного показателя поглощения фурадонина

 

V, мл С,% А
0,6 6∙10-4 0,280 466,67

 

 

466,666 = 466,7

 

0,6 6∙10-4 0,276 460,00
0,6 6∙10-4 0,284 473,33
0,6 6∙10-4 0,282 470,00
0,6 6∙10-4 0,280 466,67
0,6 6∙10-4 0,278 463,33

 

    ОТВЕТ: Удельный показатель поглощения фурадонина (нитрофурантоина) равен 466,7.

 

    Вещество поглощает электромагнитное излучение избирательно. Зависимость оптической плотности раствора или значений показателя поглощения (молярного или удельного) растворенного вещества от длины волны называют спектром поглощения (рис. 2).          

                                               

 

                                                           

 

 

  

 

Рисунок 2 – Спектры поглощения 0,001% раствора папаверина гидрохлорида в 0,1М растворе хлористоводородной кислоты (сплошная линия) и 0,1М растворе гидроксида натрия (пунктирная линия)

 

Спектр поглощения характеризуется областями экстремального поглощения (максимумы) при определенных длинах волн.

Спектры поглощения применяют для идентификации, оценки чистоты (содержание примесей) и количественного анализа (выбор аналитических длин волн) лекарственных средств.

Идентификацию (установление подлинности) фармацевтических субстанций индивидуально и в однокомпонентных лекарственных формах согласно российской и международным НД (ГФ, МФ, ФС, ФСП) осуществляют:

♦ путем сравнения спектров поглощения испытуемого и стандартного (ГСО) образцов, полученных в одних и тех же условиях (фуразолидон и др.);

♦ по известным параметрам спектров поглощения:

– по положению максимумов при определенных длинах волн: анальгин (метамизол-натрия), аскорбиновая кислота, ацетилсалициловая кислота, гидрокортизона ацетат, кодеин, кофеин, парацетамол и др.  Положение максимума поглощения анализируемой фармацевтической субстанции может отличаться от указанного в частной ФС на ± 2 нм. Этот способ идентификации наиболее прост, но недостаточно достоверен, поэтому применяется в качестве дополнительного критерия;

– по положению максимумов и минимумов при определенных длинах волн: ацетилсалициловая кислота, верапамила гидрохлорид, димедрол (дифенгидрамина гидрохлорид), дротаверина гидрохлорид, изониазид, карбамазепин, левомицетин (хлорамфеникол), метилурацил, метронидазол и др.;

– по положению максимумов, минимумов, плеч и точек перегиба при определенных длинах волн: клонидина гидрохлорид (клофелин), нитразепам, фенпивериния бромид и др.;

                      – по положению максимумов и минимумов на дифференциальных спектрах поглощения, полученных измерением спектров кислотных растворов относительно щелочных и наоборот: сульфадиметоксин и др.;

         – по положению максимумов и минимумов и величине оптических плотностей в максимумах: тетрациклина гидрохлорид, окситетрациклина дигидрат, резерпин и др.. Этот способ идентификации надежнее предыдущих;

– по положению максимумов при определенных длинах волн и отношению оптических плотностей в указанных максимумах: атенолол и др.;

            – по величине удельного показателя поглощения в максимуме поглощения: бензилпенициллина натриевая, калиевая, новокаиновая соль и др.. Применяется наиболее часто;

          – по величине отношения оптических плотностей при двух или более длинах волн: фолиевая кислота, метициллина натриевая соль, натрия пара-аминосалицилат и др.;

– по разности оптических плотностей при двух длинах волн: феноксиметилпенициллин, бензилпенициллина натриевая соль и др.;

– по отсутствию в определенной области спектра выраженных максимумов поглощения: пирацетам.

        

При установлении подлинности (качественный анализ) некоторых фармацевтических субстанций перечисленные способы применяют в разных комбинациях.

    Эти же характеристики позволяют оценивать чистоту фармацевтических субстанций, т.к. при наличии примесей на спектре поглощения основного вещества могут смещаться или появляться дополнительные максимумы, перегибы, плечи, увеличиваться или уменьшаться значения удельного или молярного показателей поглощения и т.д.

    Чистоту (наличие поглощающих примесей) ряда фармацевтических субстанций    определяют по величине отношения оптических плотностей в максимумах поглощения при двух или более длинах волн (атенолол, цианокобаламин, ретинола ацетат, рутин и др.).

    Методом спектрофотометрии в фармацевтическом анализе устанавливают подлинность фармацевтических субстанций индивидуально и в лекарственных формах, степень чистоты и  количественное содержание, методом фотоколориметрии – количественное содержание.

    Количественное содержание фармацевтических субстанций при анализе методами спектрофотометрии и фотоколориметрии рассчитывают разными способами в зависимости от состава анализируемого объекта (индивидуально или в лекарственных формах: одно-, двух-, многокомпонентных).

 

 

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

ЗАДАЧИ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОГО РЕШЕНИЯ

3.2.1. Оцените качество образца левомицетина (хлорамфеникола) по показателю «Удельный показатель поглощения» (согласно ФС должен быть от 290 до 305 при 278 нм), если оптическая плотность 0,002% водного раствора образца субстанции в кювете с толщиной слоя 10 мм равна 0,605.

3.2.2. Оцените качество образца аллопуринола по показателю «Поглощающие примеси» (согласно ФС отношение оптической плотности при 231 нм к оптической плотности при 250 нм должно быть от 0,50 до 0,62).

Оптическая плотность 0,001% раствора аллопуринола в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты в кювете с толщиной слоя 1,0 см при 231 нм равна 0,462, при 250 нм – 0,872.

3.2.3. Оцените качество образца азатиоприна по количественному содержанию (согласно ФС должно быть не менее 98,0% и не более 103,0% в пересчете на сухое вещество), если 0,05015 г субстанции растворили и довели до метки 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты в мерной колбе вместимостью 250 мл (раствор А).

5,0 мл раствора А довели до метки тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 100 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 280 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя 0,615.

Удельный показатель поглощения азатиоприна в указанных условиях равен 600. Потеря в массе при высушивании анализируемого образца субстанции 0,5%.

3.2.4. Оцените качество образца дипрофиллина в растворе для инъекций по количественному содержанию (согласно ФС должно быть 0,0925–0,1060 г/мл), если 1,0 мл препарата довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл (раствор А).

1,0 мл раствора А довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 273 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя 0,527.

Оптическая плотность раствора РСО дипрофиллина, приготовленного по той же схеме из навески массой 0,09985 г, в тех же условиях равна 0,527.

3.2.5. Оцените качество рибофлавина по количественному содержанию (согласно ФС должно быть не менее 98,0% и не более 102,0% в пересчете на сухое вещество).

Согласно методике ФС  0,07035 г субстанции растворили и довели до метки соответствующим растворителем в мерной колбе вместимостью 500 мл (раствор А).

20,0 мл раствора А довели до метки соответствующим растворителем в мерной колбе вместимостью 200 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 444 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно растворителя равна 0,465.

Удельный показатель поглощения рибофлавина в указанных условиях 328. Потеря в массе при высушивании анализируемого образца рибофлавина 1,5%.

3.2.6. Оцените качество фурацилина (нитрофурала)  по количественному содержанию (согласно ФС должно быть не менее 98,0% и не более 102,0% в пересчете на сухое вещество).

Согласно методике ФС 0,07535 г субстанции растворили в 30 мл ДМФА и довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 250 мл (раствор А).

5,0 мл раствора А довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 250 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 375 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя равна 0,527.

Оптическая плотность раствора ГСО фурацилина (нитрофурала), приготовленного по той же схеме из навески массой 0,07495 г, в тех же условиях равна 0,519. Потеря в массе при высушивании образца фурацилина 0,35%.

3.2.7. Оцените качество фуразолидона по количественному содержанию (согласно ФС должно быть не менее 97,0% и не более 103,0% в пересчете на сухое вещество).

 Согласно методике ФС 0,09985 г субстанции растворили и довели до метки ДМФА в мерной колбе вместимостью 50 мл (раствор А).

0,5 мл раствора А довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 367 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно растворителя равна 0,538.

Оптическая плотность раствора ГСО фуразолидона, приготовленного аналогично из навески массой 0,10000 г, в тех же условиях равна 0,542. Содержание фуразолидона в ГСО – 99,9%. Потеря в массе при высушивании анализируемого образца фуразолидона 0,4%.

3.2.8. Оцените качество таблеток фурацилина (нитрофурала) для наружного употребления по количественному содержанию субстанции (согласно ФС должно быть 0,018–0,022 г в пересчете на среднюю массу таблетки).

Согласно методике ФС 3,00125 г порошка растертых таблеток обработали 30 мл ДМФА и довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 250 мл, перемешали, отфильтровали.

5,0 мл фильтрата довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 250 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно растворителя равна 0,618.

Оптическая плотность раствора ГСО фурацилина, приготовленного по той же схеме из навески массой 0,06020 г, в тех же условиях равна 0,609. Масса 20 таблеток фурацилина для наружного употребления равна 19,223 г.

3.2.9. Оцените качество таблеток фталазола по количественному содержанию субстанции (согласно ФС должно быть 0,475-0,525 г в пересчете на среднюю массу таблетки).

Согласно методике ФС 0,06015 г порошка растертых таблеток обработали соответствующим образом и довели до метки 0,1 М раствором натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью 100 мл, перемешали, отфильтровали.

2,0 мл фильтрата довели до метки тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 100 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 263 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно растворителя равна 0,463.

Оптическая плотность раствора РСО фталазола, приготовленного из навески массой 0,05000 г по той же схеме, в тех же условиях равна 0,429. Средняя масса одной таблетки равна 0,582 г.

3.2.10. Оцените качество кордиамина по количественному содержанию диэтиламида никотиновой кислоты (согласно ФС должно быть от 0,240 до 0,260 г/мл).

Согласно методике ФС 0,5 мл препарата (плотность 1,025 г/см3) довели до метки 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты в мерной колбе вместимостью 50 мл.

1,0 мл полученного раствора довели до метки тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 100 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 267 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя равна 0,458.

Для приготовления раствора РСО 0,49875 г диэтиламида никотиновой кислоты довели до метки 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.

0,5 мл полученного раствора довели до метки тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 100 мл. Оптическая плотность раствора РСО диэтиламида никотиновой кислоты в тех же условиях равна 0,458.

3.2.11. Оцените качество таблеток кортизона ацетата по 0,05 г по количественному содержанию действующего вещества (согласно ФС должно быть 0,045–0,055 г, считая на среднюю массу таблетки).

Согласно методике ФС  0,1157 г порошка растертых таблеток растворили в этаноле в мерной колбе вместимостью 100,0 мл, перемешали, отфильтровали.

5,0 мл фильтрата довели этанолом до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл, перемешали. Оптическая плотность полученного раствора при 238 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя равна 0,520.

Удельный показатель поглощения стандартного образца кортизона ацетата в тех же условиях равен 390,0. Средняя масса одной таблетки – 0,214 г.

3.2.12. Оцените качество таблеток метилтестостерона 0,005 г по количественному содержанию действующего вещества (согласно ФС должно быть 0,045–0,0055 г, считая на среднюю массу таблетки).

Согласно методике ФС 0,05120 г порошка растертых таблеток растворили  и довели до метки 95% спиртом в мерной колбе вместимостью 50,0 мл, перемешали, профильтровали, отбросив первые порции фильтрата.

10,0 мл фильтрата довели до метки 95% спиртом в мерной колбе вместимостью 50,0 мл, перемешали.

Оптическая плотность полученного раствора при 241 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см составила относительно растворителя 0,525. Удельный показатель поглощения стандартного образца метилтестостерона в тех же условиях – 535,0. Масса 20 таблеток 2,080 г.

3.2.13. Оцените качество раствора платифиллина гидротартрата 0,2% для инъекций по количественному содержанию (согласно ФС должно быть 0,0018–0,0022 г/мл).

Согласно методике ФС 1,0 мл препарата обработали соответствующим реактивом, довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 50,0 мл.

Оптическая плотность полученного раствора, измеренная на фотоколориметре при синем светофильтре, равна 0,48.

Оптическая плотность в опыте с 1,0 мл стандартного образца, содержащего 0,002 г/мл платифиллина гидротартрата, в тех же условиях равна 0,49.

3.2.14.  Оцените качество раствора тестостерона пропионата в масле 1% для инъекций по количественному содержанию (согласно ФС должно быть от 0,009–0,011г/мл).

Согласно методике ФС 0,5 мл препарата довели до метки этанолом в мерной колбе вместимостью 50,0 мл. 

Оптическая плотность 1,0 мл полученного раствора после соответствующей обработки, измеренная на фотоколориметре при синем светофильтре, равна 0,440. 

Измеренная в аналогичных условиях оптическая плотность 0,2 мл раствора стандартного образца, содержащего 0,0005 г/мл тестостерона пропионата, равна 0,460.

3.2.15. Оцените качество таблеток фуразолидона по 0,05 г по количественному содержанию (согласно ФС должно быть 0,045-0,055 г, считая на среднюю массу таблетки).

Согласно методике ФС 0,10040 г порошка растертых таблеток поместили в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворили в соответствующем растворителе, хорошо перемешали, отфильтровали. 

0,6 мл фильтрата довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 360 нм в кювете с толщиной слоя 0,5 см относительно воды равна 0,490. 

Удельный показатель поглощения стандартного образца фуразолидона в тех же условиях равен 985. Средняя масса одной таблетки 0,101 г.

3.2.16. Оцените качество раствора адреналина гидротартрата 0,18% для инъекций по количественному содержанию (согласно ФС должно быть от 0,0016–0,0020г/мл).

Согласно методике ФС 5,0 мл препарата довели до метки водой в мерной колбе вместимостью 100,0 мл (раствор А). 

Оптическая плотность раствора, полученного после соответствующей обработки 10,0 мл раствора А, при 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно воды равна 0,420.

Оптическая плотность 10,0 мл стандартного образца, содержащего 0,000091 г/мл адреналина гидротартрата, после соответствующей обработки в аналогичных условиях равна 0,432.

3.2.17. Оцените качество таблеток левомицетина (хлорамфеникола)  по 0,1 г по количественному содержанию (согласно ФС должно быть 0,009–0,011 г, считая на среднюю массу таблетки).

Согласно методике ФС 0,12040 г порошка растертых таблеток растворили в воде в мерной колбе вместимостью 1000,0 мл, перемешали, профильтровали, отбрасывая первые порции фильтрата.

10,0 мл фильтрата довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл. Оптическая плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при 278 нм относительно воды равна 0,285.

Удельный показатель поглощения стандартного образца левомицетина (хлорамфеникола) в тех же условиях равен 298. Масса 20 таблеток – 2,561 г.

3.2.18. Оцените качество мази фурацилиновой (нитрофурала) 0,2 % 100,0  по количественному содержанию действующего вещества согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике 0,5 г мази обработали 10 мл воды при нагревании до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 50,0 мл.

К 5,0 мл водного извлечения добавили 3 мл воды, 2 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида.

Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 450 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм относительно воды составила 0,428. 

Оптическая плотность 0,5 мл раствора стандартного образца фурацилина (нитрофурала) с концентрацией 0,0002 г/мл разбавленного по той же схеме, что и анализируемый раствор, в аналогичных условиях  равна 0,390.

3.2.19. Оцените качество глазных капель состава: Раствора Левомицетина (Хлорамфеникола) 0,01% – 10,0, Натрия хлорида 0,09 по количественному содержанию левомицетина (хлорамфеникола) согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике 5,0 мл глазных капель после восстановления цинковой пылью в присутствии концентрированной хлористоводородной кислоты довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 25,0 мл (раствор А).

1,5 мл раствора А после соответствующей обработки довели водой до общего объема 10,0 мл. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 364 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм относительно воды равна 0,232.

Удельный показатель поглощения стандартного раствора левомицетина (хлорамфеникола) в тех же условиях равен 1719,0.

3.2.20. Оцените качество порошков состава: Нистатина 50000 ЕД, Глюкозы 0,2 по количественному содержанию нистатина (г, ЕД) согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике 0,19670 г порошка растворили в 3 мл ледяной уксусной кислоты и довели этанолом до метки в мерной колбе вместимостью 25,0 мл (раствор А).

2,0 мл раствора А довели до метки этанолом в мерной колбе вместимостью 25,0 мл. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 364 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения равна 0,326.            Оптическая плотность 2,0 мл раствора стандартного образца, содержащего 0,0006 г/мл нистатина, приготовленного аналогично, в тех же условиях равна 0,320. 1 ЕД нистатина соответствует 0,000351 мг нистатина.

3.2.21. Оцените качество порошка: Кофеин–бензоата натрия 0,1, Ацетилсалициловой кислоты 0,25 по количественному содержанию ингредиентов согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике точные навески анализируемого порошка и каждого ингредиента массой по 0,0700 г довели этанолом до метки в мерных колбах вместимостью 100,0 мл.

По 2,5 мл полученных растворов довели до метки в мерных колбах вместимостью 50,0 мл 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты.

Оптическая плотность раствора анализируемого порошка при длине волны 250 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см, измеренная относительно стандартного раствора кофеин–бензоата натрия, равна 0,361, относительно ацетилсалициловой кислоты – 0,167.

3.2.22. Оцените качество порошков состава: Теобромина 0,25, Дибазола (Бендазола гидрохлорида)  0,02 по количественному содержанию ингредиентов согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике точные навески анализируемого порошка и каждого ингредиента массой по 0,1000 г растворили и довели до метки 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты в мерных колбах вместимостью 100,0 мл.

По 1,0 мл полученных растворов довели до метки в мерных колбах вместимостью 50,0 мл 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты.

Оптическая плотность раствора анализируемого порошка, измеренная на спектрофотометре при длине волны 284 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно стандартных растворов теобромина и дибазола (бендазола гидрохлорида), соответственно равна 0,053 и 0,591.

3.2.23. Оцените качество порошков состава: Теофиллина 0,1, Димедрола (дифенгидрамина гидрохлорида) 0,025 по количественному содержанию ингредиентов согласно приказу МЗ РФ  № 305.

Согласно методике точные навески порошка и каждого ингредиента массой по 0,0500 г растворили и довели до метки 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты в мерных колбах вместимостью 100,0 мл.

По 1,0 мл полученных растворов довели до метки в мерных колбах вместимостью 50,0 мл 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты.

Оптическая плотность раствора анализируемого порошка в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 270 нм, измеренная относительно стандартного раствора теофиллина равна 0,225, димедрола (дифенгидрамина гидрохлорида) – 0,800.

3.2.24. Оцените качество порошков состава: Теофиллина 0,1, Барбамила 0,2 по количественному содержанию ингредиентов согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике точные навески анализируемого порошка и каждого ингредиента массой по 0,0600 г растворили и довели до метки 0,1 М раствором натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью 100,0 мл. 

По 1,0 мл полученных растворов довели до метки 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты в мерной колбе вместимостью 50,0 мл. 

Оптическая плотность анализируемого раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 270 нм, измеренная относительно стандартного раствора теофиллина, равна 0,386, барбамила – 0,195.

3.2.25. Оцените качество глазных капель: Стрептомицина сульфата 0,2, Раствора Натрия хлорида 0,9% – 10,0 мл по количественному содержанию ингредиентов согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике 1,0 мл глазных капель довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 50,0 мл (раствор А).  

К 10,0 мл раствора А добавили 2,0 мл 0,2 М раствора натрия гидроксида, 8,0 мл 1% раствора железо-аммониевых квасцов.

Оптическая плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм при длине волны 520 нм относительно воды равна 0,451. 

Оптическая плотность 10,0 мл 0,04% стандартного раствора стрептомицина сульфата, приготовленного по той же методике, в аналогичных условиях равна 0,475.

На титрование натрия хлорида (Мr 58,44) по методу Мора в 1,0 мл глазных капель затрачено 1,55 мл 0,1 М раствора серебра нитрата (К=0,98).

3.2.26. Оцените качество суппозиториев:  Эритромицина 150000 ЕД, Масла какао 1,0 по количественному содержанию эритромицина (г, ЕД) согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике 0,65 г суппозитория обработали при нагревании на водяной бане 15 мл 95% этанола порциями по 3 мл. Каждый раз спиртовое извлечение из суппозиториев после охлаждения сливали в мерную колбу вместимостью 100,0 мл. Затем довели содержимое мерной колбы водой до метки (раствор А).

2,0 мл раствора А довели до метки в мерной колбе вместимостью 25,0 мл 0,05 М раствором серной кислоты.

Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно растворителя равна 0,524. 

Оптическая плотность 2,0 мл 0,1% стандартного раствора эритромицина, приготовленного аналогично, в тех же условиях равна 0,636.

1 ЕД соответствует 0,001 мг эритромицина.

3.2.27. Оцените качество порошков: Рибофлавина, Тиамина бромида по 0,005, Никотиновой кислоты 0,01, Сахара 0,1 по количественному содержанию рибофлавина согласно приказу МЗ РФ № 305.

Согласно методике 0,0205 г порошка растворили в 10,0 мл воды при нагревании на водяной бане (раствор А). К 1,0 мл раствора А добавили 9,0 мл воды.

 Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 445 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно воды равна 0,384.

Оптическая плотность раствора, содержащего 2,5 мл 0,004 % стандартного раствора рибофлавина и 7,5 мл воды, в тех же условиях равна 0,375.

3.2.28. Оцените качество порошков: Рибофлавина, Тиамина бромида по 0,002, Аскорбиновой кислоты 0,1, Глюкозы 0,25 по количественному содержанию рибофлавина согласно приказу МЗ РФ № 305.

Оптическая плотность раствора, полученного согласно методике растворением 0,0192 г порошка в 10,0 мл воды, при длине волны 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно воды равна 0,255. 

Оптическая плотность раствора, содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина и 7,5 мл воды, в тех же условиях равна 0,235.

3.2.29. Оцените качество порошков: Теофиллина 0,1, Фолиевой кислоты 0,01, Сахара 0,25 по количественному содержанию ингредиентов согласно приказу МЗ РФ № 305.

Для определения теофиллина 0,29740 г порошка обработали на фильтре горячим 95% этанолом, собирая элюат в мерную колбу вместимостью 100,0 мл. После охлаждения довели до метки 95% этанолом (раствор A).

0,5 мл раствора А довели до метки в мерной колбе вместимостью 50,0 мл 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 270 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя равна 0,425.

Оптическая плотность стандартного раствора теофиллина, содержащего 0,00001 г/мл, в тех же условиях равна 0,514.

Для количественного определения фолиевой кислоты остаток на фильтре растворили и довели до метки 0,1 М раствором натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью 100,0 мл (раствор В).

5,0 мл раствора В довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 50,0 мл. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 282 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя равна 0,456.

Оптическая плотность стандартного раствора фолиевой кислоты, содержащего 0,00001 г/мл, в тех же условиях равна 0,496.

3.2.30. Оцените качество глазных капель: Резорцина 0,1, Цинка сульфата 0,025, Раствора Борной кислоты 2% – 10,0 мл по количественному содержанию ингредиентов согласно приказу МЗ РФ № 305.

Для определения резорцина 1,0 мл капель довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл (раствор А).

5,0 мл раствора А довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 25,0 мл. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 275 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно воды равна 0,392.

Удельный показатель поглощения стандартного образца резорцина при длине волны 275 нм в тех же условиях равен 178,0.

На титрование цинка сульфата (Mr 287,54) в 1,0 мл капель израсходовано 0,85 мл 0,01 М раствора трилона Б (К = 0,98).

На титрование борной кислоты (Mr 61,83) в 0,5 мл капель затрачено 1,6 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида (К = 1,01).

3.2.31. Оцените качество глазных капель: Рибофлавина 0,01, Натрия хлорида 0,9, Воды для инъекций до 100,0 мл по количественному содержанию ингредиентов согласно приказу МЗ РФ № 305.

Для определения рибофлавина к 1,0 мл глазных капель прибавили 9,0 мл воды. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно воды равна 0,377.

Оптическая плотность стандартного раствора рибофлавина, содержащего 0,00001 г/мл, в тех же условиях равна 0,354.

На титрование натрия хлорида (Mr 58,44) по методу Фаянса в 1,0 мл глазных капель затрачено 1,50 мл 0,1 М раствора серебра нитрата (К=1,0). 

3.2.32. Оцените качество глазных капель: Раствора Левомицетина (Хлорамфеникола) 0,25% – 10,0 мл; Борной кислоты 0,2  по количественному содержанию ингредиентов согласно приказу МЗ РФ № 305.

Для количественного определения левомицетина (хлорамфеникола) 1,0 мл глазных капель доводят водой до метки в мерной колбе вместимостью 200,0 мл. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 278 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно воды равна 0,375.

Удельный показатель поглощения стандартного образца левомицетина (хлорамфеникола)  в тех же условиях равен 298,0.

На титрование борной кислоты (Mr 61,83) в 1,0 мл глазных капель затрачено 3,0 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида (К=1,02).

3.2.33. Рассчитайте удельный показатель поглощения рибофлавина (среднее значение), если 0,1000 г субстанции растворили и довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 500,0 мл (раствор А).

В мерную колбу вместимостью 200,0 мл вносили последовательно 1,0; 2,0;...; 6,0 мл раствора А, доводили водой до метки. 

Оптическая плотность полученных растворов при длине волны 267 нм в кювете с толщиной слоя 10,1 мм относительно воды равна соответственно 0,086; 0,171; 0,257; 0,343; 0,430; 0,515.

3.2.34. Оцените качество раствора цианокобаламина для инъекций по 100 мг по количественному содержанию (согласно ФС должно быть 0,09–0,11мг/мл).

Оптическая плотность 10,0 мл препарата, доведенного согласно методике ФС водой до метки в мерной колбе вместимостью 50,0 мл, при длине волны 361 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно воды равна 0,435.

Удельный показатель поглощения стандартного образца цианокобаламина в указанных условиях равен 207.

3.2.35. Оцените качество ретинола ацетата по количественному содержанию (согласно ФС должно быть не менее 97,0 и не более 100,0%), если 0,02936 г субстанции растворили и довели до метки этанолом в мерной колбе вместимостью 100,0 мл.

1,0 мл полученного раствора довели до метки этанолом в мерной колбе вместимостью 100,0 мл. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 326 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно этанола равна 0,448. 

Удельный показатель поглощения стандартного образца ретинола ацетата в тех же условиях равен 1550,0.

3.2.36. Рассчитайте концентрацию барбамила в фотометрируемом растворе (г/мл;  г/250 мл;  %), если 0,1500 г субстанции довели этанолом до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл.

2,0 мл полученного раствора довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 250,0 мл.

3.2.37. Оцените качество таблеток фенобарбитала по 0,05 г по количественному содержанию (согласно ФС должно быть 0,045–0,055 г, считая на среднюю массу таблетки) при определении методом спектрофотометрии (способ расчета – по градуировочному графику).

Согласно методике 0,14950 г порошка растертых таблеток фенобарбитала довели этанолом до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл.

2,5 мл полученного раствора довели до метки 0,1 М раствором натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью 200,0 мл. Оптическая плотность этого раствора при длине волны 258 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно растворителя составила 0,445.

Для построения калибровочного графика 0,0500 г фенобарбитала, соответствующего требованиям ФС, растворили и довели этанолом до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл (раствор А).

 В мерную колбу вместимостью 200,0 мл вносили последовательно 1,0; 2,0;...;6,0 мл раствора А, доводили до метки 0,1 М раствором натрия гидроксида.

Оптическая плотность полученных стандартных растворов при длине волны 258 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно растворителя составила соответственно 0,176; 0,350; 0,539; 0,701; 0,891; 1,061.

Масса 20 таблеток фенобарбитала – 3,052 г.

3.2.38. Оцените качество образца метициллина по показателю «Поглощающие примеси» (согласно ФС отношение оптической плотности при 280 нм к оптической плотности при 264 нм должно быть 1,30 – 1,45), если оптическая плотность анализируемого образца метициллина при указанных длинах волн равна соответственно 0,59 и 0,42.

3.2.39. Оцените качество образца цианокобаламина по показателю «Поглощающие примеси» (согласно ФС отношение оптической плотности при 361 нм к оптической плотности при 548 нм и оптической плотности при 361 нм к оптической плотности при длине волны 278 нм должно быть соответственно 3,0–3,4 и 1,7–1,88).

 Оптическая плотность анализируемого образца цианокобаламина при длинах волн 278 нм, 361 нм, 548 нм соответственно равна 0,230; 0,414; 0,129.

3.2.40. Оцените качество образца левомицетина (хлорамфеникола) по показателю «Удельный показатель поглощения» (согласно ФС при 278 нм должен иметь значения 290–305), если оптическая плотность 0,002 % водного раствора субстанции при 278 нм и толщине кюветы 9,8 мм относительно воды равна 0,591.

3.2.41. Оцените качество образца адреналина гидротартрата по показателю «Удельный показатель поглощения» (согласно ФС при 279 нм должен иметь значения от 78 до 82), если оптическая плотность 0,005% раствора субстанции в 0,01 М растворе хлористоводородной кислоты при 279 нм и толщине кюветы 9,9 мм относительно растворителя равна 0,389.

3.2.42. Оцените качество образца масляного раствора ретинола ацетата (3,44%)  по показателю «Поглощающие примеси» (согласно ФС отношение оптических плотностей при 311,5 нм и 337 нм к оптической плотности при 326 нм должно быть 0,857±0,03).

Оптические плотности масляного раствора субстанции, приготовленного по методике ФС, относительно растворителя равны: при 311,5 нм – 0,395; при 326 нм – 0,465; при 337 нм – 0,401.

3.2.43. Оцените качество раствора никотиновой кислоты 1% для инъекций по количественному содержанию (согласно ФС должно быть 0,0097–0,0103 г/мл), если 1,0 мл препарата довели водой до метки мерной колбе вместимостью 100 мл (раствор А).

10,0 мл раствора А довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Оптическая плотность полученного раствора при 267 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя равна 0,421.

Для приготовления раствора РСО 0,05000 г никотиновой кислоты растворили и довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл. 1,0 мл полученного раствора довели до метки водой в мерной колбе вместимостью 50,0 мл. Оптическая плотность раствора РСО никотиновой кислоты в тех же условиях равна 0,413.

3.2.44. Оцените качество гидрокортизона ацетата по количественному содержанию (согласно ФС должно быть не менее 97,0% и не более 103,0% в пересчете на сухое вещество), если 0,05025 г субстанции растворили при нагревании и после охлаждения довели объем раствора до метки спиртом 96% в мерной колбе вместимостью 100 мл, перемешали (раствор А).

1,0 мл раствора А довели до метки тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 50 мл, перемешали.

Оптическая плотность полученного раствора при 241 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя равна 0,405.

Удельный показатель поглощения гидрокортизона ацетата при 241 нм в том же растворителе равен 395.

Потеря в массе при высушивании образца субстанции – 0,5%.

3.2.45. Оцените качество суспензии гидрокортизона ацетата 2,5% для инъекций по количественному содержанию (согласно ФС должно быть от 0,0225 до 0,0275 г/мл), если 1,0 мл препарата растворили при нагревании и довели до метки после охлаждения 95% этанолом в мерной колбе вместимостью 100 мл (раствор А).

2,5 мл раствора А довели до метки тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 50 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 241 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см относительно растворителя равна 0,468.

Для приготовления раствора РСО 0,04985 г гидрокортизона ацетата, соответствующего требованиям ФС, растворили и довели до метки 95% этанолом в мерной колбе вместимостью 200 мл. 5,0 мл полученного раствора довели до метки тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 100,0 мл.

Оптическая плотность раствора РСО гидрокортизона ацетата в тех же условиях равна 0,459.

3.2.46. Оцените качество образца атенолола по отношению оптических плотностей в максимумах (А275282) (согласно ФС должно быть от 1,15 до 1,20).

 Оптическая плотность 0,01% раствора субстанции в метаноле относительно растворителя при  275 нм равна 0,576, при 282 нм – 0,488.

3.2.47. Оцените качество субстанции ацетилсалициловой кислоты по показателю «Салициловая кислота свободная» (согласно ФС должно быть не более 0,05%).



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2019-05-20; просмотров: 1247; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 54.204.117.206 (0.128 с.)