Определение обменного калия в почвах по методу А. Л. Масловой.

Ход анализа. Навеску воздушно-сухой почвы весом 5 г помещают в колбу емкостью 200 мл, приливают 50 мл 1 М раствора уксуснокислого аммония. Почвенную суспензию встряхивают на ротаторе в течение одного часа и затем фильтруют. Полученный фильтрат используют для определения обменного калия на пламенном фотометре, непосредственно распыляя вытяжки в пламя. Другие элементы почвенного раствора определению калия почти не мешают. Используют красный светофильтр (766,5 и 769,9 нм). Содержание калия в анализируемых почвах определяют по рабочей шкале образцовых растворов в мг/кг почвы. Для концентрированных растворов необходимо разбавление. Допустимые расхождения результатов анализа в одной лаборатории ± 10 %, в разных – ±20 %.

Для приготовления рабочей шкалы образцовых растворов (табл. 21) в мерные колбы на 200 мл отбирают следующее количество исходного образцового раствора:

Исходный раствор, мл
Содержание К2О, мг/кг почвы

 

Мерные колбы доводят до метки 1 М CH₃COONH₄.

Для приготовления исходного образцового раствора взвешивают с погрешностью не более 0,001 г 0,792 г хлористого калия, растворяют его в 1 М растворе уксуснокислого аммония в мерной литровой колбе. Полученный исходный раствор содержит 0,5 мг/мл К₂О.

Реактивы. 1 М раствор уксуснокислого аммония. Взвешивают 77 г соли и растворяют дистиллированной водой в мерной литровой колбе. При этом рН раствора должно быть 6,8–7,0, что достигается добавлением уксусной кислоты или аммиака.

Принцип работы пламенного фотометра заключается в следующем: введенный в пламя элемент дает типичный для него спектр, интенсивность которого зависит от концентрации элемента. Через светофильтр наиболее характерная часть спектра исследуемого элемента пропускается на фотоэлемент, в котором лучистая энергия спектра превращается в электрическую (возникает фототок), определяемую высокочувствительным микроамперметром (10^–2 А). По силе возникающего тока и судят о концентрации введенного в пламя элемента. Чем больше потенциал возбуждения атома, тем более высокая температура нужна для возбуждения элемента.

Правила техники безопасности.

1. При включении фотометра необходимо строго соблюдать следующую последовательность: установить защитное устройство; включить воздух; включить газ; зажечь газово-воздушную смесь на выходе из горелки.

При выключении фотометра сначала выключить газ, затем воздух.

При обнаружении неисправности в работе прибора немедленно выключить газ, продуть систему воздухом, проветрить помещение.

Не оставлять без присмотра прибор с действующей горелкой.

Лабораторная работа 3ж.

Определение подвижных форм P₂O₅ и К₂О из одной вытяжки по А. Т. Кирсанову в модификаций ЦИНАО.

Сущность метода заключается в подготовке общей вытяжки для фосфора и калия из почв. В дальнейшем подвижный фосфор определяется на фотоэлектроколориметре, а подвижный калий – на пламенном фотометре. Образцовые растворы для каждого элемента готовятся отдельно.

Ход анализа. Навеску 10 г дерново-подзолистой почвы (торфа 1г) переносят в колбу емкостью 100–200 мл, добавляют 50 мл 0,2 М НС1. Смесь встряхивают в течение 1 мин, отстаивают 15 мин (не более!), затем фильтруют через беззольный фильтр. (Торф после встряхивания отстаивается в течение 16–18 ч.) Параллельно проводят холостое определение. Для определения фосфора используют 5 мл вытяжки, для определения калия – 10–20 мл.

Определение P₂O₅. 5 мл фильтрата помещают в мерную колбу на 100 мл, куда добавляют 95 мл реактива Б и перемешивают. Через 10 мин раствор колориметрируют, так как со временем интенсивность окраски раствора ослабевает. Колориметрирование на ФЭКе проводят с красным фильтром в кюветах объемом 10 или 20 мл (последнюю используют для слабоокрашенных растворов).

Допустимые расхождения результатов при повторном определении подвижных форм фосфора в почве в одной лаборатории ±20 %, в разных – ±35 %.

Для приготовления рабочей шкалы образцовых растворов фосфатов в мерные колбы емкостью 500 мл отбирают следующее количество исходного раствора фосфата:

Исходный раствор, мл

Объем растворов в колбах доводят до 500 мл 0,2 М НС1. Окрашивают образцовые растворы для калибровки фотоэлектроколориметра аналогично окрашиванию анализируемых почвенных вытяжек: к 5 мл из каждой колбы раствора добавляют 95 мл реактива Б.

Реактивы. 1. 0,2 М НСl. Концентрированную НСl в объеме 16 мл смешивают с дистиллированной водой, доводя объем до 1 л. Для анализа кислота должна иметь нормальность в пределах 0,19–0,21. Титр раствора устанавливается раствором едкого натрия с доведением фенолфталеина.

2. Окрашивающий раствор. Реактив А. 6 г молибденовокислого аммония растворяют в 200 мл дистиллированной воды. 0,145 г сурьмяновокислого калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Оба раствора слабо нагревают. После охлаждения растворы приливают к 500 мл 10 М H₂SO₄. Раствор перемешивают и доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Реактив хранят в темной посуде.

Реактив Б. 0,887 г аскорбиновой кислоты растворяют в 168 мл реактива А и доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.

3. Исходный образцовый раствор фосфата. 0,192 г однозамещенного фосфата калия растворяют в 0,2 М НС1 в мерной колбе до 1 л. Полученный раствор содержит 0,1 мг P₂O₅ в 1 мл.

Определение К₂О. Для определения калия используют 20 мл фильтрата, распыляя его в пламя фотометра. Используют красный светофильтр (766,5 и 769,9 нм). Допустимые расхождения результатов анализа в одной лаборатории при повторных определениях ±15%, в разныx – ± 20 %.

Исходный образцовый раствор готовят из хлористого калия. 0,792 г КС1 растворяют в 0,2 М НСl и доводят им объем до 1 л в мерной колбе. Полученный раствор содержит 0,5 мг К₂О в 1 мл.

Для приготовления рабочей шкалы образцовых растворов в мерные колбы емкостью 250 мл берут следующее количество исходного образцового раствора:

Исходный раствор КCl, мл
Содержание калия, соответствующее мг К2О на кг почвы

Растворы в колбах доводят до метки 0,2 М НСl и используют для калибровки пламенного фотометра. В соответствии с полученными данными строят

график для определения содержания подвижного калия в почвенных образцах по показаниям пламенного фотометра.

Реактивы. 0,2 М НС1.

Оборудование: технические весы с разновесом, колбы емкостью 100 или 200 мл, воронки, фильтры, фарфоровые тигли, мерные колбы на 25, 100 и 250 мл, пипетки на 5 мл, мерная литровая колба, фотоэлектроколориметр, пламенный фотометр.