Опыт 2. Аналитическая реакция катиона калия.

В пробирку налейте 2-3 мл раствора хлорида калия и прибавьте

1-2 мл раствора гексанитрокобальтата натрия. Появление желтого осадка свидетельствует о присутствии катиона калия:

2 KCl + Na₃[Co(NO₂)₆] = K₂Na[Co(NO₂)₆] = 2NaCl

Приведите уравнение реакции в ионной форме. Какой катион мешает открытию катиона калия? Что в этом случае предпринимают в систематическом анализе?

Опыт 3. Определение катиона магния.

В пробирку налейте 3 мл хлорида магния, прибавьте 1 мл гидроксида аммония, 1 мл хлорида аммония и по каплям гидрофосфата натрия до выпадения белого кристаллического осадка двойной соли:

MgCl₂ + NH₄OH + Na₂HPO₄ = MgNH₄PO₄ +2NaCl + H₂O

Приведите уравнение в ионной форме. Обратите внимание, что катионы щелочно-земельных металлов мешают открытию катиона магния,образуя осадки с гидрофосфатом натрия.

Аналитические реакции катионов II группы

Опыт 4. Действие группового реагента

В первую пробирку налейте 3 мл раствора хлорида бария, во вторую – 3 мл хлорида кальция, добавьте в каждую пробирку по 1мл хлорида аммония и гидроксида аммония и 2-3 мл карбоната аммония. Появление белого кристаллического осадка в каждой из пробирок свидетельствует о наличии катионов II группы. Приведите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.

Опыт 5. Аналитическая реакция на катион кальция.

К 3мл раствора хлорида кальция прибавьте 2 мл раствора оксалата аммония. Появление мелкокристаллического осадка оксалата аммония свидетельствует о наличии катиона кальция:

CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄ = CaC₂O₄+ 2 NH₄Cl

Аналитические реакции анионов I-III групп

Опыт 6. Открытие сульфат-иона.

К 1 мл раствора сульфата натрия прилейте раствор хлорида бария, наблюдайте выделение белого кристаллического осадка сульфата бария.

Приведите уравнение реакции. Проверьте растворимость сульфата бария в кислотах.

Опыт 7. Открытие карбонат –иона.

а) реакции с кислотами.

К 1 мл раствора карбоната натрия прилейте несколько капель соляной или серной кислоты. Бурное вспенивание раствора в пробирке свидетельствует о выделении углекислого газа. Приведите уравнение в ионной и молекулярной форме.

 

б) растворимость карбоната бария в кислотах.

К раствору карбоната натрия добавьте хлорида бария, до выпадения белого осадка карбоната бария. Изучите растворимость карбоната бария в кислотах, добавляя в пробирку соляной кислоты, уксусной или азотной кислоты. Приведите уравнения реакций.

Опыт 8. Открытие фосфат-иона.

В пробирку налейте 1 мл гидрофосфата натрия, добавьте 5-6 капель молибденовой жидкости, нагрейте на водяной бане. Наблюдайте появление желтого кристаллического осадка фосфомолибдата аммония:

Na₂HPO₄ + 12 (NH₄)₂MoO₄ +23 HNO₃= (NH₄)₃ [P(Mo₃O₁₀)₄] +2 NaNO₃ +

21 NH₄NO₃ + 12H₂O

Приведите ионное уравнение этой реакции.

Опыт 9. Открытие хлорид-иона.

К 1 мл хлорида натрия добавьте 2-3 капли раствора азотнокислого серебра. Наличие белого творожистого осадка хлорида серебра свидетельствует о наличии иона хлора. Приведите уравнение реакции. Проверьте растворимость осадка в растворе гидроксида аммония c образованием комплексного соединения:

AgCl + 2NH₄OH = [Ag(NH₃)₂] Cl =2H₂O

Опыт 10. Открытие нитрат-иона.

В сухую фарфоровую чашечку внесите одну каплю раствора дифениламина в концентрированной азотной кислоте и 1-2 капли раствора нитрата натрия. Наличие темно-синего осадка свидетельствует о присутствии нитрат-иона.

Анализ смеси солей

При анализе смеси солей часть образца смеси растворяют в воде, остальную часть хранят для повторного анализа в случае неудачного определения элементов. Вначале выполняют анализ катионов, затем проводят анализ анионов.

Анализ катионов проводится систематическим методом в следующей последовательности:

1. Открытие катиона аммония действием раствором щелочи и его удаление в случае положительной пробы на катион аммония. Удаление катиона аммония проводится упариванием 1-2 мл испытуемого раствора в фарфоровой чашечке досуха. Операцию упаривания проводят дважды. Для дальнейшего открытия катиона калия к сухому остатку в чашечке добавляют несколько капель дистиллированной воды и анализируют полученный раствор на присутствие катиона калия.

2. Открытие катиона калия реакцией с Na₃[Co(NO₂)₆]

3. Открытие катиона кальция реакцией с оксалатом аммония. В случае положительной пробы на кальций, его необходимо удалить для дальнейшего исследования реакции на катион магния. К испытуемому раствору добавляют избыток оксалата амммония, раствор нагревают и выпавший осадок центрифугируют. Фильтрат используют для обнаружения иона магния.

4. Открытие иона магния реакцией с дигидрофосфатом натрия.

Анализ анионов проводят дробным методам в любой последовательности.

Результаты анализа приводят в таблице “Анализ смеси солей”:

 

Ионы	Реактив	Краткое ионное уравнение	Признак Реакции	Наличие иона (+; -)

 

Вопросы для контроля и усвоения материала.

1. Приведите качественную реакцию на катион калия в ионной и молекулярной форме.

2. На примере комплексного соединения, используемого при обнаружении катиона калия, покажите его состав с точки зрения координационной теории.

3.Приведите качественную реакцию на ион аммония. Открытию какого иона он мешает и почему? Приведите реакции

4. Приведите в ионной и молекулярной форме реакцию обнаружения иона магния.

5. Приведите групповой реагент на катионы 2- группы. Как отделить катионы первой и второй группы?

6. Как отделить катионы 3-группы от катоинов 2-группы?

6. Чем отличаются дробный и систематический метод анализа?

7. Приведите групповые реагенты и реакции на анионы первой и второй группы.

8. Как различить между собой хлорид и сульфид-ионы?

9. Как различить между собой фосфат, сульфат и карбонат-ионы?

10. Как определяют ацетат- ион?

11. Для смеси солей нитрата аммония, карбоната калия и хлорида магния приведите качественные реакции и ход анализа.

12. Как различить, в какой пробирке находится хлорид калия и хлорид аммония, не применяя реактивы?

13. Как перевести галогенид серебра в раствор? Приведите химическую реакцию.

14. Приведите ход анализа и качественные реакции для обнаружения соответствующих ионов в смеси, содержащей хлорид бария, карбонат калия, нитрат аммония, фосфат кальция,

сульфид магния.

15.Для смеси солей нитрат кальция, карбонат аммония, хлорид калия приведите ход реакций, подтверждающий наличие катионов и анионов.

16.Для смеси солей сульфида калия, хлорида аммония, нитрата магния приведите ход анализа, подтверждающий наличие катионов и анионов

 

 

“Качественный анализ” Методическое пособие по аналитической химии

Составитель: доцент кафедры химии УрГСХА Андронникова Г.П.

Екатеринбург, УрГСХА, 2002, с.19

 

____________________________________________________________

Подписано в печать Формат 60 х 84 1/16

объем 1.3 п.л. Тираж 100 экз Заказ №

_____________________________________________________________

Уральская государственная сельскохозяйственная академия

620019, Екатеринбург, ул. К. Либкнехта, 42