Состав и данные элементарного анализа координационных соединений аминоуксусной кислоты с солями меди(ii). 


Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Состав и данные элементарного анализа координационных соединений аминоуксусной кислоты с солями меди(ii).



 

Соединение Найдено, %** Формула Вычислено, %
Cu N Cu N
CuL2ž 2H2O* 25,78 11,12 C4H12CuN2O6 25,66 11,31

 

*) HL – аминоуксусная кислота;

*) приведены средние результаты двух-трех анализов.

 

Таблица 2.

Влияние гликозидов МДП (доза 1 мкг/мл) на продукцию ФНО перитонеальными
макрофагами мышей

 

  Содержание ФНО, мг/мл*
контрольная группа 0,70± 0,016
b-гексил-МДП 1,36±0,074***
a-гексил-МДП 1,01±0,070**
b-циклогексил-МДП 1,58±0,133***
a-циклогексил-МДП 0,81±0,111
b-фенил-МДП 0,14±0,054***

* Среднее значение трех экспериментов

*** – достоверная разница в сравнении с показателями контрольной группы (р < 0,01), **- р < 0,001

 

Приложение 7.

 

Рекомендуемый вариант оформления общего раздела главы "Материалы и методика исследования"

 

Температуры плавления определяли на приборе ПТП, оптическое вращение при 20–25 °С – на поляриметре Polamat-A (l = 546 нм).

Спектры 1Н- и 13С-ЯМР получены на приборе Varian VXR-300 с рабочей частотой по водороду 300 МГц и по углероду 75,4 МГц; внутренний стандарт - Me4Si (1Н) и 1,4-диоксан (13С, 67,8 м.д. от Me4Si). Химические сдвиги приведены в м.д., d-шкала. ИК-спектры записаны на спектрофотометре Specord 75-IR (таблетки KBr).

ТСХ проводили на пластинках Silufol UV-254 (Kavalier) и Sorbfil-АФВ-УФ («Сорбполимер», Россия). Вещества обнаруживали УФ (254 нм), а также обугливанием при 300 °С (Silufol) и 5% раствором серной кислоты в этаноле с последующим нагреванием до 200-300 °С (Sorbfil), аминокислоты и пептиды проявляли раствором нингидрина в бутаноле-1. Использовали системы растворителей: хлороформ – этанол, 15:1 (А), 10:1 (Б), 5:1 (В); хлороформ – бензол – этанол, 10:1:1 (Г).

Колоночную хроматографию проводили на силикагеле 60 (63–200 мкм, Merck, Германия), колонки 1.8 х 12 (А) и 1.2 х 12 (Б). Гель-фильтрацию осуществляли на Sephadex G-15 или Sephadex LH-20 (Pharmacia).

В работе использовали хлорид меди(II) («хч», г. Новочеркасск), цианид ртути(II) (Acros), иодид ртути(II) («чда», НПФ «Синбиас») и алюмогидрид лития (Janssen Chimica).

Дихлорметан и 1,2-дихлорэтан перегоняли над СаН2. Диоксан и ТГФ выдерживали над КОН и перегоняли над натрием. Пиридин и триэтиламин сушили КОН и перегоняли. Ацетонитрил кипятили с Р2О5, перегоняли и повторно перегоняли над СаН2.

 

Приложение 8.

 

Рекомендуемый вариант оформления методик синтезов в главе "Материалы и методика исследования"

 

Нонадеканон-10

Смесь 25,0 г (0,145 моль) декановой кислоты и 8,94 г (0,16 моль) восстановленного железа нагревали до конца выделения углекислого газа (около 6 час). Смесь разбавили 150 мл бензола, профильтровали через слой силикагеля, который затем промыли 50 мл бензола. Фильтрат промыли 1 н. раствором КОН (2 х 50 мл) и водой (50 мл). Органический слой высушили безводным Na2SO4 и упарили. Остаток кристаллизовали из этанола и дважды перекристаллизовывали из изопропилового спирта. Выход нонадеканона-10 – 7,95 г (39%); т. пл. 55-56 °С. Лит. данные [26]: т. пл. 58 °С.

 

Пример оформления данных удельного вращения: [a] -31° (с 1,0; хлороформ).

 

Пример оформления данных показателя преломления: n 1,355.

 

Пример оформления данных хроматографической подвижности: Rf 0,35 (система А).

 

Пример оформления данных ЯМР: 1Н-ЯМР (300 МГц, С2НCl3): 0,88т (3Н, СН 3СН2), 1,26м и 1,56м ([СH2]n), 1,95c, 2,02c, 2,03с, 2,08с (12Н, NAc и 3 ОАс), 3,47дт и 3,86дт (2Н, C-1 -OCH, J гем 9,5 Гц), 3,84ддд (1Н, Н-2, J 2,3 10 Гц), 3,69м (1Н, Н-5, J 5,6a 2 Гц, J 5,6b 4,5 Гц), 4,13дд и 4,27дд (2Н, Н-6a, Н-6b, J 6a,6b 12 Гц), 4,69д (1Н, Н-1, J 1,2 8,5 Гц), 5,07дд (1Н, Н-4, J 4,5 9,5 Гц), 5,32дд (1Н, Н-3, J 3,4 9,5 Гц), 5,49д (1Н, NH, J 2,NH 8 Гц).

 

Пример оформления данных ИК-спектроскопии: ИК (см -1): 3300 (NН), 2940, 2840 (СН2, СН3), 1720 (С=О сл. эфир), 1640, 1520 (амид I и II), 730, 690 (аром.).

 

 

Синтез исследуемого координационного соединения осуществлен по следующей методике. К 1,0 г (0,005 моль) ацилдигидразона изофталевой кислоты и 2-гидроксиацетофенона в 30 мл пиридина добавили 2 г (0,01 моль) моногидрата ацетата меди(II). Смесь перемешивали при нагревании на магнитной мешалке в течение 5 часов. Полученный раствор отфильтровали и после охлаждения до комнатной температуры высадили комплекс водой. Выделившийся осадок отфильтровали, промыли последовательно водой и спиртом и высушили на воздухе. В результате получен мелкокристаллический порошок темно-зеленого или желто-зеленого цвета. Выход 65-70 % от теоретически возможного.

По данным элементного и термического анализа состав комплекса отвечает формуле Cu2L1×4Py·2Н2О (1). Найдено, %: Cu –14,79; N – 12,68. Для C42H38Cu2N6O6 вычислено, %: Cu –14,48; N –12,77. ИК-спектр (, см-1): n(С=N) - 1595, n(N=C-O-) – 1520. Содержание меди рассчитано на основании данных трилонометрического титрования после термического разложения навески [16], азот определен микрометодом по Дюма [17]. ИК-спектры образцов, спрессованных с KBr, исследованы в диапазоне 4000-400 см-1 на спектрофотометрах Specord-75 IR или Nicolet Nexus 470.

Рентгеноструктурное исследование монокристалла соединения [Cu2L1×2Mrf·МеОН] (2), выращенного перекристаллизацией комплекса 1 из смеси морфолин-метанол (1: 1), с линейными размерами 0,38x0,25x0,15 мм проведено при 293 K на автоматическом четырехкружном дифрактометре Enraf-Nonius Cad-4 (Мо Кa - излучение, l = 0,71073 Å, варьирование q от 1,66 до 25,47 о, сегмент сферы 5 £ h £ 11, -15 £ k £15, -16 £ l £ 15). Было собрано 5760 отражений, из которых 5714являются симметрично независимыми (Rint = 0,0070). Кристаллы триклинные: а = 9,814(2), b = 12,966(3), c = 13,411(3) Å, α = 106,40(2)о, b = 103,89(2)о, γ = 99,08(2)о, пространственная группа , Z = 2, V = 1541,9(6) Å3. Для состава C31H36Cu2N6O7 M = 731,74, dвыч = 1,576 г/см3.

Структура расшифрована прямым методом и уточнена методом наименьших квадратов в полноматричном анизотропном приближении с использованием комплекса программ SHELXS-97 и SHELXL-97 [18]. В уточнении использовано 4079 отражений с I > 4s(I). Окончательные значения факторов расходимости R =0,0331 и Rw = 0,0937; GOF =0,999. Остаточная электронная плотность из разностного ряда Фурье составляет 0,726 и –0,370 е/Å3. Полный набор рентгеноструктурных данных будет задепонирован в Кембриджском банке структурных данных.

 

 

Приложение 9.

 

Рекомендуемый вариант оформления главы "Охрана труда и техника безопасности"

Данный раздел состоит из двух частей базовой и вариативной.

Нумерация в разделе должна быть сквозной. Согласно нумерации выпускной работы.

 

  1. Базовая часть включает общие меры безопасности при работе с компьютером, электрооборудованием и пожарной безопасности.

Пример раздела.

1. Общие требования безопасности труда при работе с компьютером и другой оргтехникой.

1.1. К самостоятельной работе с компьютером, ноутбуком, принтером, ксероксом, сканером, плазменной панелью, LCD-экраном и другой оргтехникой допускаются лица, достигшие 18 летнего возраста, прошли медицинский осмотр, инструктаж по охране труда, не имеющие противопоказаний по состоянию здоровья.

1.2. Во время работы на компьютере и другой оргтехнике на студента могут влиять следующие опасные и вредные факторы:

электроток и излучение;

перенапряжение зрения во время работы с электронными устройствами, монитором, особенно при нерациональном размещении экрана по отношению к глазам.

1.3. Осветительные установки должны обеспечивать равномерное освещение и не должны образовывать ослепляющих отблесков на клавиатуре, а также на экране монитора по направлению глаз.

1.4. При работе с компьютером, принтером, ксероксом и другой периферийной техникой не допускается расположение рабочего места в помещениях без естественного освещения, без наличия естественной или искусственной вентиляции.

1.5. Рабочее место с компьютером и оргтехникой должно размещаться на расстоянии не меньше 1м от стены, от стены с оконными проемами - на расстоянии не менее 1,5 м.

1.6. Угол наклона экрана монитора или ноутбука по отношению к вертикали должен составлять 10-15 градусов, а расстояние до экрана - 500-600 мм.

1.7. Угол зрения к центру экрана должен быть прямым и составлять 90 градусов.

1.8. Для защиты от прямых солнечных лучей должны предусматриваться солнцезащитные устройства (пленка с металлизированным покрытием, регулируемые жалюзи с вертикальными панелями и др.).

1.9. Освещение должно быть смешанным (естественным и искусственным).

1.10. В помещении кабинета и на рабочем месте необходимо поддерживать чистоту и порядок, проводить систематическое проветривание.

1.11. Обо всех выявленных во время работы неисправностях оборудования необходимо доложить руководителю, в случае поломки необходимо остановить работу до устранения аварийных обстоятельств. При обнаружении возможной опасности предупредить окружающих и немедленно сообщить руководителю; содержать в чистоте рабочее место и не загромождать его посторонними предметами.

1.12. О несчастном случае очевидец, работник, который его обнаружил, или сам потерпевший должны доложить непосредственно руководителю учреждения и принять меры по оказанию медицинской помощи.

1.13. Лица, виновные в нарушении требований, изложенных в данной инструкции, привлекаются к дисциплинарной ответственности в соответствии с действующим законодательством.

2. Требования безопасности перед началом работы с компьютером (ноутбуком) и другой оргтехникой.

2.1. Осмотреть и убедиться в исправности оборудования, электропроводки. В случае обнаружения неисправностей к работе не приступать. Сообщить об этом руководителю и только после устранения неполадок и его разрешения приступить к работе.

2.2. Проверить освещение рабочего места, при необходимости принять меры к его нормализации.

2.3. Проверить наличие и надёжность защитного заземления оборудования.

2.4. Проверить состояние электрического шнура и вилки.

2.5. Проверить исправность выключателей и других органов управления персональным компьютером и оргтехники.

2.6. При выявлении любых неисправностей, компьютер и оргтехнику не включать и немедленно поставить в известность руководителя об этом.

2.7. Тщательно проветрить помещение с персональным компьютером и оргтехникой, убедиться, что микроклимат в помещении находится в допустимых пределах: температура воздуха в холодный период года - 22-24°С, в теплый период года - 23-25° С, относительная влажность воздуха — 40-60%.

2.8. Включить монитор и проверить стабильность и четкость изображения на экране, убедиться в отсутствии запаха дыма от компьютера и оргтехники.

3. Требования безопасности во время работы с компьютером, ноутбуком, принтером, ксероксом, сканером, плазменной панелью, LCD-экраном и другой оргтехникой.

3.1. Включайте и выключайте компьютер, ноутбук и любую оргтехнику только выключателями, запрещается проводить отключение вытаскиванием вилки из розетки.

3.2. Запрещается снимать защитные устройства с оборудования и работать без них.

3.3. Не допускать к компьютеру и оргтехнике посторонних лиц, которые не участвуют в работе.

3.4. Запрещается перемещать и переносить системный блок, монитор, принтер, любое оборудование, которое находится под напряжением.

3.5. Запрещается во время работы пить какие-либо напитки, принимать пищу.

3.6. Запрещается любое физическое вмешательство в устройство компьютера, принтера, сканера, ксерокса во время их работы.

3.7. Запрещается оставлять включенное оборудование без присмотра.

3.8. Запрещается класть предметы на компьютерное оборудование, мониторы, экраны и оргтехнику.

3.9. Строго выполнять общие требования по электробезопасности и пожарной безопасности.

3.10. При работе на ксероксе и принтере во избежание поражения электротоком при устранении блокировки бумаги отключайте аппараты от сети. Отключайте оборудование от сети при длительном простое.

3.11. Самостоятельно разбирать и проводить ремонт электронной и электронно-механической части компьютера, периферийных устройств, оргтехники категорически запрещается. Эти работы может выполнять только специалист или инженер по техническому обслуживанию компьютерной техники.

3.12. Суммарное время непосредственной работы с персональным компьютером и другой оргтехникой в течение рабочего дня должно быть не более 4 часов в день.

3.13. Продолжительность непрерывной работы с персональным компьютером и другой оргтехникой без регламентированного перерыва не должна превышать 2-х часов. Через каждый час работы следует делать регламентированный перерыв продолжительностью 15 мин.

3.14. Во время регламентированных перерывов с целью снижения нервно-эмоционального напряжения, утомления зрительного анализатора, устранения влияния гиподинамии и гипокинезии, предотвращения развития познотонического утомления следует выполнять комплексы упражнений для глаз или организовывать физкультурные паузы.

3.15. Компьютер, любые его периферийные устройства, оргтехнику необходимо использовать в строгом соответствии с эксплуатационной документацией к ним.

3.16. Во время выполнения работы необходимо быть внимательным, не обращать внимание на посторонние вещи.

3.17. Обо всех выявленных неисправностях и сбоях в работе аппаратуры необходимо сообщить руководителю.

4. Требования безопасности после окончания работы с компьютером, принтером, ксероксом, сканером и другой оргтехникой.

4.1. Отключить компьютер, ноутбук, телевизор, плазменную панель, LCD-экран, принтер, ксерокс, сканер, колонки и другую оргтехнику от электросети, для чего необходимо отключить тумблеры, а потом вытащить штепсельные вилки из розетки.

4.2. Протереть внешнюю поверхность компьютера чистой влажной тканью. При этом не допускайте использование растворителей, одеколона, препаратов в аэрозольной упаковке.

4.3. Убрать рабочее место.

5. Требования техники безопасности и безопасности жизнедеятельности в аварийных ситуациях при работе с компьютером и другой оргтехникой.

5.1. Если на металлических частях оборудования обнаружено напряжение (ощущение тока), заземляющий провод оборван - отключить оборудование немедленно, доложить руководителю о неисправности электрооборудования и без его указания к работе не приступать.

5.2. При прекращении подачи электроэнергии отключить оборудование.

5.3. При появлении непривычного звука, запаха палёного, непроизвольного отключения компьютера и оргтехники немедленно остановите работу и поставьте об этом в известность руководителя.

5.4. При возникновении возгорания немедленно отключить оборудование, обесточить электросеть за исключением осветительной сети, сообщить о пожаре всем работающим и приступить к тушению очага загорания имеющимися средствами пожаротушения.

5.5. При несчастном случае необходимо в первую очередь освободить пострадавшего от травмирующего фактора, обратиться в медпункт, сохранить по возможности место травмирования в том состоянии, в котором оно было на момент травмирования. При освобождении пострадавшего от действия электротока следите за тем, чтобы самому не оказаться в контакте с токоведущей частью и под напряжением.

6. Работа с легковоспламеняющимися жидкостями (ЛВЖ)

К работе с ЛВЖ и другими пожароопасными веществами допускаются сотрудники, изучившие Инструкции по технике пожарной безопасности и прошедшие соответствующий инструктаж.

6.1. Перед работой с ЛВЖ необходимо проверить наличие и подготовить к использованию первичные средства пожаротушения.

6.2. Запрещается производить какие-либо работы с ЛВЖ вне вытяжного шкафа!

6.3. Перегонку и нагревание низкокипящих огнеопасных жидкостей следует проводить в круглодонных колбах, установленных на банях, заполненных соответствующим теплоносителем (вода, масло, песок). Для нагревания бань следует пользоваться электроплитками только с закрытыми нагревательными элементами.

Проводить отгонку ЛВЖ на плитках с открытой спиралью запрещается!

6.4. При перегонке ЛВЖ необходимо постоянно следить за работой холодильника.

6.5. Запрещается нагревать на водяных банях вещества, которые могут вступать в реакцию с водой со взрывом или выделением газов.

6.6. Лабораторные установки, в которых проводилось нагревание ЛВЖ, разрешается разбирать только после остывания их до комнатной температуры.

6.7. В случае пролива или воспламенения ЛВЖ необходимо выключить все электронагревательные приборы, а при необходимости обесточить лабораторию отключением общего рубильника. Место пролива ЛВЖ следует засыпать сухим песком, а затем собрать его деревянным или пластиковым совком. Применение металлических совков запрещается.

6.8. Необходимо строго следить за тем, чтобы емкости с ЛВЖ не оказались рядом с нагретыми предметами и не освещались прямыми солнечными лучами, т.к. внутри герметично закрытой емкости создается давление, что может вызвать разрушение стеклянной бутыли.

6.9. При заполнении стеклянных бутылок ЛВЖ "под пробку" при повышении температуры на 5 - 10 градусов может произойти разрушение бутыли. Для предотвращения этого ЛВЖ не доливают в бутыли примерно на 10%.

6.10. Перекисные соединения требуют такой же осторожности в обращении, как и другие пожароопасные вещества. В процессе работы с ними недопустимо разогревание перекисей выше температуры их разложения.

6.11. Обязательным условием работы с перекисными соединениями является соблюдение чистоты рабочего места, приборов и посуды.

6.12. Для тушения органических перекисей следует применять воду, для неорганических - сухой песок, порошковые составы и углекислотные огнетушители.

 

  1. В вариативной части должны быть отражены только те мероприятия по охране труда, которые касаются непосредственно практической работы в лаборатории.

Например:

· Класс опасности, свойства используемых веществ и меры безопасности при работе с ними;

· свойства растворителей и меры безопасности при работе с ними;

· мероприятия по пожарной безопасности при работе с используемыми растворителями, веществами и оборудованием;

· используемое электрооборудование и меры безопасности при работе с ним.



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2017-02-21; просмотров: 195; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 34.201.37.128 (0.051 с.)