Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Состав и данные элементарного анализа координационных соединений аминоуксусной кислоты с солями меди(ii).
*) HL – аминоуксусная кислота; *) приведены средние результаты двух-трех анализов.
Таблица 2. Влияние гликозидов МДП (доза 1 мкг/мл) на продукцию ФНО перитонеальными
* Среднее значение трех экспериментов *** – достоверная разница в сравнении с показателями контрольной группы (р < 0,01), **- р < 0,001
Приложение 7.
Рекомендуемый вариант оформления общего раздела главы "Материалы и методика исследования"
Температуры плавления определяли на приборе ПТП, оптическое вращение при 20–25 °С – на поляриметре Polamat-A (l = 546 нм). Спектры 1Н- и 13С-ЯМР получены на приборе Varian VXR-300 с рабочей частотой по водороду 300 МГц и по углероду 75,4 МГц; внутренний стандарт - Me4Si (1Н) и 1,4-диоксан (13С, 67,8 м.д. от Me4Si). Химические сдвиги приведены в м.д., d-шкала. ИК-спектры записаны на спектрофотометре Specord 75-IR (таблетки KBr). ТСХ проводили на пластинках Silufol UV-254 (Kavalier) и Sorbfil-АФВ-УФ («Сорбполимер», Россия). Вещества обнаруживали УФ (254 нм), а также обугливанием при 300 °С (Silufol) и 5% раствором серной кислоты в этаноле с последующим нагреванием до 200-300 °С (Sorbfil), аминокислоты и пептиды проявляли раствором нингидрина в бутаноле-1. Использовали системы растворителей: хлороформ – этанол, 15:1 (А), 10:1 (Б), 5:1 (В); хлороформ – бензол – этанол, 10:1:1 (Г). Колоночную хроматографию проводили на силикагеле 60 (63–200 мкм, Merck, Германия), колонки 1.8 х 12 (А) и 1.2 х 12 (Б). Гель-фильтрацию осуществляли на Sephadex G-15 или Sephadex LH-20 (Pharmacia). В работе использовали хлорид меди(II) («хч», г. Новочеркасск), цианид ртути(II) (Acros), иодид ртути(II) («чда», НПФ «Синбиас») и алюмогидрид лития (Janssen Chimica). Дихлорметан и 1,2-дихлорэтан перегоняли над СаН2. Диоксан и ТГФ выдерживали над КОН и перегоняли над натрием. Пиридин и триэтиламин сушили КОН и перегоняли. Ацетонитрил кипятили с Р2О5, перегоняли и повторно перегоняли над СаН2.
Приложение 8.
Рекомендуемый вариант оформления методик синтезов в главе "Материалы и методика исследования"
Нонадеканон-10 Смесь 25,0 г (0,145 моль) декановой кислоты и 8,94 г (0,16 моль) восстановленного железа нагревали до конца выделения углекислого газа (около 6 час). Смесь разбавили 150 мл бензола, профильтровали через слой силикагеля, который затем промыли 50 мл бензола. Фильтрат промыли 1 н. раствором КОН (2 х 50 мл) и водой (50 мл). Органический слой высушили безводным Na2SO4 и упарили. Остаток кристаллизовали из этанола и дважды перекристаллизовывали из изопропилового спирта. Выход нонадеканона-10 – 7,95 г (39%); т. пл. 55-56 °С. Лит. данные [26]: т. пл. 58 °С.
Пример оформления данных удельного вращения: [a] -31° (с 1,0; хлороформ).
Пример оформления данных показателя преломления: n 1,355.
Пример оформления данных хроматографической подвижности: Rf 0,35 (система А).
Пример оформления данных ЯМР: 1Н-ЯМР (300 МГц, С2НCl3): 0,88т (3Н, СН 3СН2), 1,26м и 1,56м ([СH2]n), 1,95c, 2,02c, 2,03с, 2,08с (12Н, NAc и 3 ОАс), 3,47дт и 3,86дт (2Н, C-1 -OCH, J гем 9,5 Гц), 3,84ддд (1Н, Н-2, J 2,3 10 Гц), 3,69м (1Н, Н-5, J 5,6a 2 Гц, J 5,6b 4,5 Гц), 4,13дд и 4,27дд (2Н, Н-6a, Н-6b, J 6a,6b 12 Гц), 4,69д (1Н, Н-1, J 1,2 8,5 Гц), 5,07дд (1Н, Н-4, J 4,5 9,5 Гц), 5,32дд (1Н, Н-3, J 3,4 9,5 Гц), 5,49д (1Н, NH, J 2,NH 8 Гц).
Пример оформления данных ИК-спектроскопии: ИК (см -1): 3300 (NН), 2940, 2840 (СН2, СН3), 1720 (С=О сл. эфир), 1640, 1520 (амид I и II), 730, 690 (аром.).
Синтез исследуемого координационного соединения осуществлен по следующей методике. К 1,0 г (0,005 моль) ацилдигидразона изофталевой кислоты и 2-гидроксиацетофенона в 30 мл пиридина добавили 2 г (0,01 моль) моногидрата ацетата меди(II). Смесь перемешивали при нагревании на магнитной мешалке в течение 5 часов. Полученный раствор отфильтровали и после охлаждения до комнатной температуры высадили комплекс водой. Выделившийся осадок отфильтровали, промыли последовательно водой и спиртом и высушили на воздухе. В результате получен мелкокристаллический порошок темно-зеленого или желто-зеленого цвета. Выход 65-70 % от теоретически возможного. По данным элементного и термического анализа состав комплекса отвечает формуле Cu2L1×4Py·2Н2О (1). Найдено, %: Cu –14,79; N – 12,68. Для C42H38Cu2N6O6 вычислено, %: Cu –14,48; N –12,77. ИК-спектр (, см-1): n(С=N) - 1595, n(N=C-O-) – 1520. Содержание меди рассчитано на основании данных трилонометрического титрования после термического разложения навески [16], азот определен микрометодом по Дюма [17]. ИК-спектры образцов, спрессованных с KBr, исследованы в диапазоне 4000-400 см-1 на спектрофотометрах Specord-75 IR или Nicolet Nexus 470.
Рентгеноструктурное исследование монокристалла соединения [Cu2L1×2Mrf·МеОН] (2), выращенного перекристаллизацией комплекса 1 из смеси морфолин-метанол (1: 1), с линейными размерами 0,38x0,25x0,15 мм проведено при 293 K на автоматическом четырехкружном дифрактометре Enraf-Nonius Cad-4 (Мо Кa - излучение, l = 0,71073 Å, варьирование q от 1,66 до 25,47 о, сегмент сферы 5 £ h £ 11, -15 £ k £15, -16 £ l £ 15). Было собрано 5760 отражений, из которых 5714являются симметрично независимыми (Rint = 0,0070). Кристаллы триклинные: а = 9,814(2), b = 12,966(3), c = 13,411(3) Å, α = 106,40(2)о, b = 103,89(2)о, γ = 99,08(2)о, пространственная группа , Z = 2, V = 1541,9(6) Å3. Для состава C31H36Cu2N6O7 M = 731,74, dвыч = 1,576 г/см3. Структура расшифрована прямым методом и уточнена методом наименьших квадратов в полноматричном анизотропном приближении с использованием комплекса программ SHELXS-97 и SHELXL-97 [18]. В уточнении использовано 4079 отражений с I > 4s(I). Окончательные значения факторов расходимости R =0,0331 и Rw = 0,0937; GOF =0,999. Остаточная электронная плотность из разностного ряда Фурье составляет 0,726 и –0,370 е/Å3. Полный набор рентгеноструктурных данных будет задепонирован в Кембриджском банке структурных данных.
Приложение 9.
Рекомендуемый вариант оформления главы "Охрана труда и техника безопасности" Данный раздел состоит из двух частей базовой и вариативной. Нумерация в разделе должна быть сквозной. Согласно нумерации выпускной работы.
Пример раздела. 1. Общие требования безопасности труда при работе с компьютером и другой оргтехникой. 1.1. К самостоятельной работе с компьютером, ноутбуком, принтером, ксероксом, сканером, плазменной панелью, LCD-экраном и другой оргтехникой допускаются лица, достигшие 18 летнего возраста, прошли медицинский осмотр, инструктаж по охране труда, не имеющие противопоказаний по состоянию здоровья. 1.2. Во время работы на компьютере и другой оргтехнике на студента могут влиять следующие опасные и вредные факторы: электроток и излучение; перенапряжение зрения во время работы с электронными устройствами, монитором, особенно при нерациональном размещении экрана по отношению к глазам. 1.3. Осветительные установки должны обеспечивать равномерное освещение и не должны образовывать ослепляющих отблесков на клавиатуре, а также на экране монитора по направлению глаз. 1.4. При работе с компьютером, принтером, ксероксом и другой периферийной техникой не допускается расположение рабочего места в помещениях без естественного освещения, без наличия естественной или искусственной вентиляции. 1.5. Рабочее место с компьютером и оргтехникой должно размещаться на расстоянии не меньше 1м от стены, от стены с оконными проемами - на расстоянии не менее 1,5 м. 1.6. Угол наклона экрана монитора или ноутбука по отношению к вертикали должен составлять 10-15 градусов, а расстояние до экрана - 500-600 мм. 1.7. Угол зрения к центру экрана должен быть прямым и составлять 90 градусов.
1.8. Для защиты от прямых солнечных лучей должны предусматриваться солнцезащитные устройства (пленка с металлизированным покрытием, регулируемые жалюзи с вертикальными панелями и др.). 1.9. Освещение должно быть смешанным (естественным и искусственным). 1.10. В помещении кабинета и на рабочем месте необходимо поддерживать чистоту и порядок, проводить систематическое проветривание. 1.11. Обо всех выявленных во время работы неисправностях оборудования необходимо доложить руководителю, в случае поломки необходимо остановить работу до устранения аварийных обстоятельств. При обнаружении возможной опасности предупредить окружающих и немедленно сообщить руководителю; содержать в чистоте рабочее место и не загромождать его посторонними предметами. 1.12. О несчастном случае очевидец, работник, который его обнаружил, или сам потерпевший должны доложить непосредственно руководителю учреждения и принять меры по оказанию медицинской помощи. 1.13. Лица, виновные в нарушении требований, изложенных в данной инструкции, привлекаются к дисциплинарной ответственности в соответствии с действующим законодательством. 2. Требования безопасности перед началом работы с компьютером (ноутбуком) и другой оргтехникой. 2.1. Осмотреть и убедиться в исправности оборудования, электропроводки. В случае обнаружения неисправностей к работе не приступать. Сообщить об этом руководителю и только после устранения неполадок и его разрешения приступить к работе. 2.2. Проверить освещение рабочего места, при необходимости принять меры к его нормализации. 2.3. Проверить наличие и надёжность защитного заземления оборудования. 2.4. Проверить состояние электрического шнура и вилки. 2.5. Проверить исправность выключателей и других органов управления персональным компьютером и оргтехники. 2.6. При выявлении любых неисправностей, компьютер и оргтехнику не включать и немедленно поставить в известность руководителя об этом. 2.7. Тщательно проветрить помещение с персональным компьютером и оргтехникой, убедиться, что микроклимат в помещении находится в допустимых пределах: температура воздуха в холодный период года - 22-24°С, в теплый период года - 23-25° С, относительная влажность воздуха — 40-60%. 2.8. Включить монитор и проверить стабильность и четкость изображения на экране, убедиться в отсутствии запаха дыма от компьютера и оргтехники. 3. Требования безопасности во время работы с компьютером, ноутбуком, принтером, ксероксом, сканером, плазменной панелью, LCD-экраном и другой оргтехникой.
3.1. Включайте и выключайте компьютер, ноутбук и любую оргтехнику только выключателями, запрещается проводить отключение вытаскиванием вилки из розетки. 3.2. Запрещается снимать защитные устройства с оборудования и работать без них. 3.3. Не допускать к компьютеру и оргтехнике посторонних лиц, которые не участвуют в работе. 3.4. Запрещается перемещать и переносить системный блок, монитор, принтер, любое оборудование, которое находится под напряжением. 3.5. Запрещается во время работы пить какие-либо напитки, принимать пищу. 3.6. Запрещается любое физическое вмешательство в устройство компьютера, принтера, сканера, ксерокса во время их работы. 3.7. Запрещается оставлять включенное оборудование без присмотра. 3.8. Запрещается класть предметы на компьютерное оборудование, мониторы, экраны и оргтехнику. 3.9. Строго выполнять общие требования по электробезопасности и пожарной безопасности. 3.10. При работе на ксероксе и принтере во избежание поражения электротоком при устранении блокировки бумаги отключайте аппараты от сети. Отключайте оборудование от сети при длительном простое. 3.11. Самостоятельно разбирать и проводить ремонт электронной и электронно-механической части компьютера, периферийных устройств, оргтехники категорически запрещается. Эти работы может выполнять только специалист или инженер по техническому обслуживанию компьютерной техники. 3.12. Суммарное время непосредственной работы с персональным компьютером и другой оргтехникой в течение рабочего дня должно быть не более 4 часов в день. 3.13. Продолжительность непрерывной работы с персональным компьютером и другой оргтехникой без регламентированного перерыва не должна превышать 2-х часов. Через каждый час работы следует делать регламентированный перерыв продолжительностью 15 мин. 3.14. Во время регламентированных перерывов с целью снижения нервно-эмоционального напряжения, утомления зрительного анализатора, устранения влияния гиподинамии и гипокинезии, предотвращения развития познотонического утомления следует выполнять комплексы упражнений для глаз или организовывать физкультурные паузы. 3.15. Компьютер, любые его периферийные устройства, оргтехнику необходимо использовать в строгом соответствии с эксплуатационной документацией к ним. 3.16. Во время выполнения работы необходимо быть внимательным, не обращать внимание на посторонние вещи. 3.17. Обо всех выявленных неисправностях и сбоях в работе аппаратуры необходимо сообщить руководителю. 4. Требования безопасности после окончания работы с компьютером, принтером, ксероксом, сканером и другой оргтехникой. 4.1. Отключить компьютер, ноутбук, телевизор, плазменную панель, LCD-экран, принтер, ксерокс, сканер, колонки и другую оргтехнику от электросети, для чего необходимо отключить тумблеры, а потом вытащить штепсельные вилки из розетки.
4.2. Протереть внешнюю поверхность компьютера чистой влажной тканью. При этом не допускайте использование растворителей, одеколона, препаратов в аэрозольной упаковке. 4.3. Убрать рабочее место. 5. Требования техники безопасности и безопасности жизнедеятельности в аварийных ситуациях при работе с компьютером и другой оргтехникой. 5.1. Если на металлических частях оборудования обнаружено напряжение (ощущение тока), заземляющий провод оборван - отключить оборудование немедленно, доложить руководителю о неисправности электрооборудования и без его указания к работе не приступать. 5.2. При прекращении подачи электроэнергии отключить оборудование. 5.3. При появлении непривычного звука, запаха палёного, непроизвольного отключения компьютера и оргтехники немедленно остановите работу и поставьте об этом в известность руководителя. 5.4. При возникновении возгорания немедленно отключить оборудование, обесточить электросеть за исключением осветительной сети, сообщить о пожаре всем работающим и приступить к тушению очага загорания имеющимися средствами пожаротушения. 5.5. При несчастном случае необходимо в первую очередь освободить пострадавшего от травмирующего фактора, обратиться в медпункт, сохранить по возможности место травмирования в том состоянии, в котором оно было на момент травмирования. При освобождении пострадавшего от действия электротока следите за тем, чтобы самому не оказаться в контакте с токоведущей частью и под напряжением. 6. Работа с легковоспламеняющимися жидкостями (ЛВЖ) К работе с ЛВЖ и другими пожароопасными веществами допускаются сотрудники, изучившие Инструкции по технике пожарной безопасности и прошедшие соответствующий инструктаж. 6.1. Перед работой с ЛВЖ необходимо проверить наличие и подготовить к использованию первичные средства пожаротушения. 6.2. Запрещается производить какие-либо работы с ЛВЖ вне вытяжного шкафа! 6.3. Перегонку и нагревание низкокипящих огнеопасных жидкостей следует проводить в круглодонных колбах, установленных на банях, заполненных соответствующим теплоносителем (вода, масло, песок). Для нагревания бань следует пользоваться электроплитками только с закрытыми нагревательными элементами. Проводить отгонку ЛВЖ на плитках с открытой спиралью запрещается! 6.4. При перегонке ЛВЖ необходимо постоянно следить за работой холодильника. 6.5. Запрещается нагревать на водяных банях вещества, которые могут вступать в реакцию с водой со взрывом или выделением газов. 6.6. Лабораторные установки, в которых проводилось нагревание ЛВЖ, разрешается разбирать только после остывания их до комнатной температуры. 6.7. В случае пролива или воспламенения ЛВЖ необходимо выключить все электронагревательные приборы, а при необходимости обесточить лабораторию отключением общего рубильника. Место пролива ЛВЖ следует засыпать сухим песком, а затем собрать его деревянным или пластиковым совком. Применение металлических совков запрещается. 6.8. Необходимо строго следить за тем, чтобы емкости с ЛВЖ не оказались рядом с нагретыми предметами и не освещались прямыми солнечными лучами, т.к. внутри герметично закрытой емкости создается давление, что может вызвать разрушение стеклянной бутыли. 6.9. При заполнении стеклянных бутылок ЛВЖ "под пробку" при повышении температуры на 5 - 10 градусов может произойти разрушение бутыли. Для предотвращения этого ЛВЖ не доливают в бутыли примерно на 10%. 6.10. Перекисные соединения требуют такой же осторожности в обращении, как и другие пожароопасные вещества. В процессе работы с ними недопустимо разогревание перекисей выше температуры их разложения. 6.11. Обязательным условием работы с перекисными соединениями является соблюдение чистоты рабочего места, приборов и посуды. 6.12. Для тушения органических перекисей следует применять воду, для неорганических - сухой песок, порошковые составы и углекислотные огнетушители.
Например: · Класс опасности, свойства используемых веществ и меры безопасности при работе с ними; · свойства растворителей и меры безопасности при работе с ними; · мероприятия по пожарной безопасности при работе с используемыми растворителями, веществами и оборудованием; · используемое электрооборудование и меры безопасности при работе с ним.
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2017-02-21; просмотров: 195; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 34.201.37.128 (0.051 с.) |