Методы качественного и количественного анализа почв, растений

И удобрений

Наряду с биологическими методами исследования агрохимия широко использует лабораторные методы анализа растений, почв и удобрений. Эти методы делятся на химические, физические, физико-химические и др. Агрохимические лаборатории проводят массовые исследования качества кормов и растений. В кормах определяют содержание сырого протеина, жира, клетчатки, золы, кальция, фосфора, безазотистых экстрактивных веществ и др. Данные анализа кормов используются для организации рационального кормления сельскохозяйственных животных.

В полевых опытах с удобрениями в течение вегетационного периода отбирают образцы растений для изучения поступления питательных элементов по фазам роста и развития растений, для диагностики минерального питания растений, по данным которой при необходимости рассчитываются дозы удобрений для подкормки. Кроме того, в урожае определяют содержание белка, клетчатки, клейковины, аминокислот, крахмала (в клубнях картофеля), жира (в семенах масличных культур), сахаров и витаминов (в плодах и овощах) и др.

Агрохимические лаборатории проводят массовые анализы почв на содержание гумуса, подвижных форм фосфора и калия, магния, микроэлементов, определение кислотности и других показателей, которые используются для составления агрохимических карт и паспортов полей.

На все виды минеральных удобрений, выпускаемых химической промышленностью, утверждены стандарты (ГОСТ) или технические условия (ТУ). Если покупатель обнаружит, что удобрения не отвечают ГОСТ или ТУ (по содержанию питательных элементов и т.д.), он может предъявить заводам-поставщикам рекламации (претензии) с целью возмещения убытков. Функции арбитража в таких случаях выполняют областные проектно-изыскательские станции химизации.

В сельском хозяйстве огромное значение имеют местные удобрения (навоз, компост и др.), рациональное и эффективное использование которых предполагает организацию анализа их качества, определение содержания в них основных питательных элементов. В органических удобрениях определяют содержание влаги или сухого остатка, зольность, общего и аммиачного азота, фосфора, калия и другие показатели качества.

В агрохимии широко используется качественный и количественный анализ. Качественный анализ может быть выполнен "мокрым" и "сухим" способами. В первом случае исследуемое вещество предварительно растворяют в воде, если в воде оно нерастворимо – в другом растворителе (кислоте и т.д.), а чтобы обнаружить элементы или ионы, применяют растворы соответствующих реактивов. При этом используют реакции, сопровождающиеся внешними изменениями раствора (выпадением осадка, изменением окраски, выделением газа). Например, пожелтение раствора при добавлении к нему 5%-ного раствора AgNО₃ указывает на то, что в растворе присутствует анион Н₂РО₄^-.

Примером "сухого" способа могут быть реакции окрашивания пламени некоторыми элементами (натрий – в желтый, калий – в фиолетовый и т.д.), а также разложение соединений при нагревании (с выделением газов, появлением специфического запаха).

Качественный анализ широко используется при распознавании минеральных удобрений, когда отсутствует документация на них, для проверки полноты тех или иных результатов количественного анализа (например, при отмывании осадков или отгоне аммиака).

Количественный анализ используется для определения количества отдельных элементов или их соединений (как органических, так и неорганических) в исследуемых веществах. Химические методы количественного анализа подразделяются на гравиметрический (весовой), объемный и газовый.

В гравиметрическом анализе количество определяемого компонента, соединения или элемента устанавливают точным взвешиванием. Масса определяемого компонента может быть определена непосредственно его взвешиванием после удаления всех других веществ из анализируемого материала, рассчитана по массе остатка после удаления определяемого компонента из анализируемого материала или по массе остатка известного химического состава, образующегося при осаждении определяемого соединения (элемента или иона) из испытуемого раствора в результате химического взаимодействия. Так, количество золы в растениях, торфе определяют взвешиванием после удаления из навески сухим сжиганием в муфельной печи органических веществ и прокаливания остатка. Количество влаги в растениях, удобрениях и почве определяют взвешиванием после их высушивания до постоянной массы, то есть после удаления определяемого вещества – воды.

Примером гравиметрического анализа, когда определяемый элемент или ион из раствора выпадает в осадок точно известного состава, массу которого и устанавливают, является определение фосфора методом Бетгера – Вагнера. В этом случае фосфор из растворов удобрений осаждается щелочной магнезиальной смесью в виде магний-аммоний фосфата – NH₄MgPО₄, после прокаливания осадка в муфельной печи образуется пирофосфат магния (Mg₂P₂О₇) с точно известным содержанием фосфора. По массе полученного осадка рассчитывают количество фосфора в удобрении.

Объемный метод количественного анализа основан на изменении объема раствора реактива точно известной концентрации, израсходованного в химической реакции с определяемым веществом. В объемном анализе используют необратимые реакции, имеющие хорошо заметное окончание. Это изменение окраски самих реагирующих веществ или изменение окраски предварительно вводимых в небольших количествах в раствор индикаторов, которые изменяют свою окраску в момент окончания реакции, то есть при достижении точки эквивалентности.

Приведенные выше классические методы качественного и количественного химического анализа имеют низкую производительность и не могут удовлетворить потребность в анализе различных веществ и материалов. Поэтому с развитием оптической и электронной промышленности химические методы анализа веществ активно вытесняются более производительными и чувствительными физическими, физико-химическими и другими инструментальными методами.

Для определения фосфора, а в последнее время и азота, с помощью метода индофеноловой зелени широко используется фотоэлектрометрический метод, основанный на сравнении окраски испытуемых и образцовых растворов. С помощью фотоэлектроколориметров или спектрофотометров измеряется оптическая плотность раствора.

Для определения калия применяют метод пламенной фотометрии. Это один из методов эмиссионного спектрального анализа, основанный на измерении с помощью фотоэлемента интенсивности излучения, возникающего при возбуждении атомов определяемого элемента в пламени. Для определения используются различные марки пламенных фотометров. По показаниям микроамперметра сначала строится график для образцовых растворов с определенной концентрацией калия, затем по графику и показаниям микроамперметра для испытуемых вытяжек находят содержание калия в исследуемых объектах (почвах, растениях и т.д.).

Определение кальция, магния, меди, цинка и ряда других элементов проводится методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Этот метод позволяет определять более 70 элементов и получил в последнее время широкое распространение. В основе атомно-абсорбционного метода лежит избирательное поглощение атомами химических элементов световой энергии. При проведении анализа этим методом анализируемый раствор вводят в пламя, под влиянием которого происходит переход вещества в атомное состояние. Далее пламя просвечивается внешним источником (газоразрядными лампами низкого давления и т.д.). Атомные пары определяемого элемента поглощают излучение стандартного источника. Нужная для измерения линия спектра выделяется монохроматором. Приемником излучения является фотоэлемент, возникающий ток измеряется микроамперметром. Сила тока зависит от концентрации элемента в исследуемом растворе.

Определение проводят на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Содержание определяемых элементов в анализируемых пробах находят по калибровочному графику, который строят по стандартным растворам.

Для определения концентрации катионов (Н⁺, К⁺, Na⁺ и др.) и анионов (NО₃^-, Сl^- и др.) в почве и растениях, а также окислительно-восстановительного состояния почвы в агрохимических исследованиях широко используется потенциометрический метод. Потенциометрия относится к экспресс-методам. Имея несложное оборудование (потенциометры-ионометры), можно быстро и с высокой точностью определить активность различных ионов в растворах и суспензиях.

Потенциометрический метод основан на измерении потенциала электродов, чувствительных к изменению концентрации (точки активности) тех или иных ионов в растворе. Существуют электроды, обладающие достаточно высокой чувствительностью к ионам водорода, натрия, калия, кальция, нитрат-иону и другим. Для измерения потенциала электродов их соединяют с электродами сравнения, потенциал которых постоянный и известен заранее. Возникающая разность потенциалов (электродвижущая сила) в полученной гальванической цепи усиливается и определяется компенсационным методом с точно известной электродвижущей силой другого источника постоянного тока.

Потенциометры для измерения активности водородных ионов (рН) называют рН-метрами, ионов калия, нитрата и других – ионометрами. В последнее время наряду с деструктивными методами получили распространение недеструктивные, при проведении которых не проводятся озоление, экстракция и т.п.

Из экспресс-методов очень перспективен метод инфракрасной спектроскопии, основанный на измерении интенсивности диффузного инфракрасного излучения поверхности измельченного материала. Используя этот метод, можно быстро и точно определить содержание азота, белка, аминокислот, клейковины, крахмала, жира, клетчатки, влажность, зольность и другие показатели качества растениеводческой продукции.

Этот метод можно использовать также для определения гумуса и других агрохимических показателей почвы. Для этого используется инфракрасные экспресс-анализаторы.