Работа 2. Термический анализ лекарственных смесей 


Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Работа 2. Термический анализ лекарственных смесей



 

Для термического анализа бинарных лекарственных смесей можно использовать упрощенный метод наблюдения начала и конца плавления небольших количеств смесей в узких капиллярах.

Цель работы: Определить температуры начала и конца плавления смесей различного состава, построить диаграмму плавкости, определить эвтектическую точку и состав эвтектической смеси. Отметить области на диаграмме, описать состав фаз в каждой из них.

Порядок выполнения работы:

1. Заполняют капилляры индивидуальными компонентами и их смесями (по одному для смеси каждого состава). Для этого исследуемое вещество набирают в капилляр, постоянно уплотняя его постукиванием запаянным концом капилляра о поверхность стола. Для лучшего уплотнения капилляр несколько раз бросают в стеклянную трубку длиной 60-80 см, поставленную вертикально на стол. Эту операцию прекращают только тогда, когда уровень порошка в капилляре станет постоянным и равны 1-1,5 см.

2. Капилляр прикрепляют резиновым кольцом к термометру так, чтобы его заполненная часть была на уровне резервуара с ртутью. Термометр закрепляют в "воздушной рубашке" масляной бани, следя за тем, чтобы термометр не касался дна "воздушной рубашки", а уровень масла в бане был выше верхнего конца капилляра.

3. Измерение температуры плавления смесей разного состава проводят при медленном нагревании масляной бани (3-4 град/мин), отмечают температуру начала плавления смеси (tнач), когда вещество "съёживается" и отходит от стенок капилляра. На этом этапе нагревание замедляют, после чего отмечают температуру конца плавления tЭ, когда расплав в капилляре становится совершенно прозрачным. Результаты измерений заносят в таблицу 1.2.

Нагревание каждой последующей смеси проводят в предварительно охлажденной бане, поэтому для выполнения задания необходимо использовать две бани. Пока одна находится в работе, другая остывает на воздухе. При работе с масляной баней следят за тем, чтобы масло в ней не перегревалось. Охлаждать масляную баню водой категорически запрещается.

4. Для измерения температуры плавления индивидуальных веществ поступают аналогично описанному в п.3 с той лишь разницей, что фиксируют и заносят в таблицу одну температуру (tнач), т.к. индивидуальные вещества плавятся при постоянной температуре.

5. Строят диаграмму плавкости исследуемой смеси в координатах: температура плавления - состав. Для этого на график наносят точки tнач и tЭ соответствующие каждому исследованном составу, соединяют полученные точки.(см. работу1)

6. На диаграмме отмечают гомогенную и гетерогенные области, рассчитывают число степеней свободы в области выше и ниже линии ликвидуса.

7. Определяют количественный состав контрольной смеси. Пользуясь описанным в пп.2-4 операциями, измеряют температуры начала и конца плавления смеси, а затем по построенной диаграмме плавкости определяют возможный состав контрольной задачи.

 

Варианты систем: аспирин – фенацитин

пирамидон – аспирин

пирамидон – фенацитин

Трехкомпонентные системы

Для изображения составов трёхкомпонентных систем при постоянных температуре и давлении применяют метод треугольника Гиббса-Розебома. Это равносторонний треугольник (см. рис. 1.3), вершины которого соответствуют индивидуальным чистым веществам А, В и С (однокомпонентные системы). Стороны выражают составы двухкомпонентных систем А и В, В и С, А и С. Все точки внутри треугольника описывают составы трёхкомпонентных систем.

Так как в вершине треугольника концентрация вещества максимальна (100%), а на стороне ВС, противоположной этой вершине, она равна нулю, концентрация вещества в системе возрастает при движении от стороны к вершине по любой линии.

Для определения состава трехкомпонентной системы пользуются следующими свойствами прямых, проведенных в треугольнике Гиббса-Розебома:

1. Все точки, лежащие на прямой, параллельной стороне треугольника, отвечают растворам с одинаковым содержанием компонента, расположенного в противоположной вершине, и с изменяющимся количеством двух других.
Например, на линии fde’g (рис. 1.За) концентрация вещества А постоянна и равна 30%;

2. На прямой, проходящей через вершину треугольника, например на линии Ае (рис. 1.За),отношение концентраций компонентов В и С одинаково и равно в данном случае отношению отрезков Се: Be = 7:3.

Для нахождения состава раствора, отвечающего точке d на диаграмме, достаточно через данную точку провести линии, параллельные сторонам треугольника. Отрезки, отсеченные этими линиями на сторонах треугольника, укажут содержание соответствующих компонентов. Отрезок, (или fC) соответствует 30% вещества А. Отрезок Аb, отсекаемый на стороне АС, линией, параллельной стороне АВ, отвечает 50% вещества С. Концентрация вещества В равна 20%.

а б

Рис.1.3 а) Изображение состава трехкомпонентной системы с помощью треугольника Гиббса-Розебома. б) Диаграмма растворимости трех жидкостей, две из которых (В и С) взаимно нерастворимы, а третья (А) неограниченно растворима в первых двух.

 

На рис. 1.3.б представлен вид диаграммы - изотермы растворимости трёх жидкостей для случая, когда система состоит из двух (С и В) взаимно нерастворимых компонентов и третьего (А), неограниченно растворимого в каждом из первых двух.

Внутри треугольной диаграммы состояния имеются две области - однофазная и двухфазная, а линия, разделяющая эти две области, характеризует составы равновесных насыщенных растворов. Любая фигуративная точка внутри двухфазной области описывает суммарный состав системы, которая распадается на две фазы, различающиеся по составу. Их состав можно определить, проведя ноду kxqo. Например, в точке х в равновесии находятся насыщенные растворы, соответствующие на диаграмме точкам k и q. Все продолжения нод для такой системы сходятся в одной точке вне треугольника, как показано на рис. 1.3.б (правило Тарасенкова)

Число степеней свободы для трехкомпонентной системы при постоянных температуре и давлении рассчитывается по формуле:

С = 3-Ф

 



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2017-02-09; просмотров: 533; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.85.38.100 (0.007 с.)