Основы титриметрического анализа

Титрование заключается в постепенном добавлении к определяемому веществу раствора реагента точной концентрации до достижения эквивалентного соотношения между ними.

Момент окончания реакции между взаимодействующими веществами называется точкой эквивалентности (теоретическая точка конца титрования).

Конечная точка титрования – момент реакции, при котором заканчивают титрование с данным индикатором.

Титрованными называются растворы с точно известной концентрацией.

Способы приготовления титрованных растворов

1 - по точной массе. Точную навеску вещества взвешивают с помощью аналитических весов, количественно переносят в мерную колбу и растворяют. Титрованные растворы, полученные таким образом, называются растворами с приготовленным титром, или стандартными растворами. Данным способом можно приготовить титрованные растворы только тех веществ, которые удовлетворяют следующим требованиям:

ü вещество должно быть химически чистым, т.е. не должно содержать посторонних примесей в таких количествах, которые могут повлиять на точность анализов (не более 0,05—0,1%);

ü состав вещества должен строго соответствовать формуле;

ü вещество должно быть устойчивым при хранении в твердом виде и в растворе;

ü желательна возможно большая величина молярной массы эквивалента вещества.

Удовлетворяющие указанным требованиям вещества называются исходными или стандартными, установочными, так как, пользуясь ими, устанавливают титры всех остальных веществ.

2 - с установленным титром. Если вещество не удовлетворяет перечисленным выше требованиям, то сначала готовят раствор его приблизительно нужной концентрацией.Впоследующем, концентрацию данного раствора устанавливают путем титрования с использованием стандартного раствора, или другого раствора с точно известной концентрацией. Например, концентрацию раствора NaOH устанавливают в результате титрования им раствора щавелевой кислоты. Щавелевая кислота может быть путем перекристаллизации получена химически чистой, строго отвечающей своей формуле H₂C₂O₄∙2H₂O. Титрованные растворы, концентрацию которых находят (как для NaOH) в результате титрования, называются стандартизированными растворами, растворами с установленным титром, иногда их называют «рабочими» растворами.

3 - из фиксаналов. Для получения титрованных растворов на практике часто пользуются имеющимися в продаже «фиксаналами». Они представляют собой запаянные в стеклянную ампулу точно отвешенные количества различных твердых веществ или точно отмеренные объемы титрованных растворов, необходимые для изготовления 1 л раствора точно известной концентрации, например 0,1 моль/л, 0,05 моль/л. Приготовление титрованного раствора из фиксанала сводится к тому, чтобы количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу вместимостью 1 л, после чего растворить вещество, и полученный раствор разбавить до метки водой.

Способы проведения анализа

Название способа	Сущность
Прямой	Основан на непосредственном титровании анализируемого вещества титрованным раствором
Заместительный	Основан на взаимодействии анализируемого вещества со вспомогательным реагентом, в результате которого выделяется эквивалентное количество продукта реакции, который титруют титрованным раствором
Обратный	Основан на взаимодействии анализируемого вещества с избытком титранта, непрореагировавшую часть которого титруют вторым титрованным раствором

 

Приемы проведения анализа

Название приема	Сущность
Отдельных навесок	Титрование титрантом нескольких близких по массе точных навесок анализируемого вещества
Пипетирования	Титрование отдельных аликвот (объемов) раствора анализируемого вещества, полученного растворением точной навески в мерной колбе

Вопросы для самоконтроля знаний:

1. Заполните таблицу перехода от одного способа выражения концентрации вещества к другому.

Вычислить Дано	m(x)	С(x)	С(1/z x)	w%	Т(x)
w%(x)		w%r10 / M(x)
С(x)
С(1/z x)
Т(x)
m(x)

Пример: По какой формуле можно рассчитать молярную концентрацию раствора, если известна его массовая доля?

Решение: С(х) = n(x) / V_р-ра, моль/л, n(x) = m(x) / M(x), моль. Тогда С(х) = m(x) / M(x) • V_р-ра, моль/л. Объем переводят в мл: С(х) = m(x) • 1000 / M(x) • V_р-ра, моль/л и выражают массу m(x) = C(x) • M(x) • V / 1000, г. w% = m(x) • 100% / m_р-ра, m_р-ра = r _р-ра • V_р-ра, тогда m(x) = w% • r _р-ра • V_р-ра / 100%

Поскольку масса растворенного вещества при разных способах выражения концентрации одна и та же m(x) = C(x) • M(x) • V_р-ра / 1000 = w% • r _р-ра • V _р-ра / 100%, C(x) = w% • r • 10 / M(x), моль/л. Выведенное выражение заносят в таблицу.

 

2. Молярная концентрация вдвое меньше молярной концентрации эквивалента для раствора:

а) ZnSO₄

б) HCl

в) KNO₃

г) AlCl₃

3. В растворе гидроксида натрия V = 2 л и С(х) = 0,5 моль/л содержится ____ растворённого вещества:

а) 80 г

б) 40 г

в) 20 г

г) 60 г

4. Массовая доля сахарного раствора (10 г сахара в 190 г воды) равна:

а) 0,1

б) 0,05

в) 0,01

г) 0,4

5. Дополните фразы:

Титриметрический анализ – это метод …………..

В основе титриметрического анализа лежит ……...

Титрование – это …….

В основе метода нейтрализации лежит реакция ………

Титрант – это ………..

Титрантами в методе кислотно-основного титрования являются ……

Кривая титрования – это …….

Точка эквивалентности – это ………..

Индикатор – это ………..

Титрование сильной кислоты сильным основанием можно проводить в присутствии индикаторов: ………….

Перманганатометрия относится к методам ………………. титрования.

Раствор титранта при прямом титровании наливают в ……………….

Ситуационные задачи:

1. Сколько мл раствора серной кислоты с массовой долей 98% (r = 1,84 г/мл) необходимо взять для приготовления 200 мл раствора с массовой долей 10% (r = 1,05 г/мл)?

2. Вычислите массовую долю и молярную концентрацию раствора глюкозы, содержащего 75 г вещества в 500 г воды.

3. Чему равна молярная концентрация 0,9% раствора хлорида натрия (r = 1,0 г/мл)?

4. Как приготовить 5% раствор глюкозы из 20% раствора?

5. Концентрация глюкозы в сыворотке крови равна 3,5 ммоль/л, выразите концентрацию в мг%.

6. Рассчитайте концентрацию ионов первичной слюны в г/л, если С(Na⁺) = 140 ммоль/л, С(K⁺) = 10 ммоль/л, С(Cl^-) = 110 ммоль/л, С(HCO₃^-) = 40 ммоль/л.

7. В норме за сутки с мочой выделяется 20-35 г мочевины CO(NH₂)₂, рассчитайте количество мочевины в молях. Гипер- или гипоурикемия наблюдается, если выделение мочевины составляет 590 ммоль/сут.?

8. Гидроперит (содержит перекись водорода и мочевину) применяют как антисептическое средство. Одна таблетка соответствует 15 мл 3% раствора перекиси водорода. Сколько таблеток необходимо растворить в 180 мл воды для получения 1% раствора (r = 1,0 г/мл)?

9. Для лечения впервые выявленных больных деструктивным туберкулезом вводят внутривенно 10% раствор изониазида из расчета 15 мг/кг массы тела. Рассчитайте объем в мл 10% раствора изониазида (r = 1,0 г/мл), который необходимо ввести больному массой 75 кг.

10. Тактивин – лекарственный препарат полипептидной природы – используется в медицинской практике как иммуномодулирующее средство. Форма выпуска: 0,01% раствор во флаконах по 1 мл. При офтальмогерпесе препарат назначают в виде подкожных инъекций по 0,010-0,025 мг один раз в сутки. Рассчитайте объемы 0,01% раствора тактивина, которые соответствуют суточной дозе препарата.

11. Ампициллин – полусинтетический антибиотик. Форма выпуска: таблетки и капсулы по 0,25 г. Суточная доза для детей составляет 100 мг/кг. Суточную дозу делят на 4-6 приемов. Рассчитайте, какую часть таблетки нужно дать ребенку массой 10 кг на один прием:

а) при четырехкратном приеме;

б) при шестикратном приеме препарата в сутки.

12. Для определения общей кислотности желудочного сока 5 мл сока оттитровали раствором щелочи с концентрацией 0,095 моль/л в присутствии фенолфталеина. На реакцию израсходовано 2,5 мл раствора щелочи. Рассчитайте кислотность анализируемого сока в моль/л.

13. Рассчитайте массу навески КMnO₄, необходимую для приготовления:

а) 1 л раствора KMnO₄ с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л;

б) 0,5 л раствора KМnO₄ c молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/л для проведения работ по перманганатометрическому титрованию.

14. Для определения кальция в сыворотке крови его осаждают в виде СаС₂О₄, добавляя к 0,5 мл сыворотки оксалат аммония в избытке. Осадок отфильтровывают, промывают и растворяют в серной кислоте. Раствор титруют раствором KMnO₄ c молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/л до неисчезающего розового окрашивания. Вычислите содержание кальция в миллимолях на 1 л сыворотки, если на титрование 0,5 мл сыворотки израсходовано 5 мл KMnO₄.

15. Рассчитайте массовую долю (%) уксусной кислоты, если на 10 мл ее раствора израсходовано при титровании 20 мл 0,2 моль/л раствора гидроксида натрия.

Лабораторная работа №1.«Приготовление раствора заданной концентрации».

 

Тема № 2.