Просвечивающая электронная микроскопия

Просвечивающие электронные микроскопы (ПЭМ) представляют собой класс электронных приборов, изображение строения объекта которых формируется проходящим электронным пучком за счет его взаимодействия с атомами твердого тела. При этом электроны проявляют волновые свойства, что в значительной степени используется для интерпретации изображений структуры материалов в ПЭМ.

Основная задача метода ПЭМ в материаловедении – это анализ элементарных дефектов кристаллографического строения (дислокации, дефекты упаковки), дефектов объемного характера (сложные дефекты, границы зерен) и образования микрочастиц (поры, выделения в гетерогенных сплавах). Важным элементом метода является возможность сопоставления фотографий микроструктуры материалов с дифракцией электронов на них (микрообъектах с периодическим их расположением – атомы, дислокации, поры, плоскости отражения и т.п.).

Формирование изображения строения объекта в просвечивающих электронных микроскопах основано на взаимодействии электронного излучения (электронного пучка) с периодически распо-

ложенными структурами (атомами). При этом важным параметром является когерентность волнового излучения. В данном случае когерентность излучения определяется как мера совершенства волнового излучения в пространстве и времени. Рассеяние электронного пучка на периодическом объекте можно условно разделить на отдельные самостоятельные пучки, между которыми возникают определенные фазовые соотношения, если они когерентны. Эти соот-

ношения фаз определяются геометрией осветительной системы и оптическим расстоянием между источниками излучения и освещаемой точкой объекта. Если размеры характеристических свойств

объекта изменяются и существенно больше длины волны, то электронные лучи на них поглощаются, рассеиваются и дифрагируют. Лучи, исходящие из объекта (или из его различных точек), как правило, отклонены от исходного направления за счет рассеяния и дифракции и благодаря своей когерентности могут интерферировать. Таким образом, в результате взаимодействия электронного пучка с периодической структурой объекта за ним возникает модифицированное волновое поле, которое, в принципе, содержит всю информацию об объекте (падающий и рассеянный пучки).

Распределение энергии излучения, обусловленное дифpaкцией и интерференцией, регистрируется соответствующим пpиeмником, например, фотопластинкой (или люминесцентным экраном), расположенной перпендикулярно к пучку. Полученное изображение называется дифракционной картиной объекта.

***

ОЖЕ-СПЕКТРОСКОПИЯ

Образование оже-электронов возможно под действием первичного излучения (ионов, электронов, рентгеновских квантов). Эмиссию оже-электронов можно пояснить схемой энергетических уровней.

Первичный электрон, падающий на мишень с достаточно высокой энергией (от 1000 до 3000 эВ), выбивает электрон внутренней оболочки атома. При этом из возбужденного состояния атом может вернуться в основное одним из нескольких возможных путей. Так, на вакантный уровень во внутренней оболочке может перейти электрон с более высокого энергетического уровня. Освободившаяся при этом энергия может быть испущена в виде фотона обычного характеристического рентгеновского излучения. Но эта энергия может быть передана и другому электрону в атоме, который тогда сможет покинуть атом и образец. Кинетическая энергия такого электрона определяется исключительно разностью энергий, показанной на рисунке. Такой электрон и называют оже-электроном. Анализ по энергиям этих частиц (называемый ОЭС) позволяет определить химическую природу атомов точно так же, как и анализ характеристического рентгеновского излучения.

 

Оже-эффект связан с ионизацией атома в результате соударения первичного электрона с электроном на одной из внутренних оболочек атома (K, L, М, N, O), на которой возникает вакансия

За очень короткое время (10^-14 – 10^-16 с) происходит переход электрона с более высоких оболочек на образовавшуюся вакансию. Выделившаяся в результате такого перехода энергия может либо перейти в энергию γ-кванта (радиационный переход), либо перейти к электрону одной из внешних оболочек, который покидает атом и регистрируется как оже-электрон.

По значению энергии оже-электрона можно определить разницу энергий атома в ионизированном состоянии и в состоянии с наименьшей энергией. Так как энергии электронов на оболочках различных химических элементов различны, это дает возможность химического анализа исследуемого материала. По величине энергии и количеству оже-электронов, эмиттируемых с поверхности мишени в результате, например, электронной бомбардировки, можно определить тип атомов и их количество в мишени. При этом ОЭС не позволяет индицировать только два химических элемента – водород и гелий.

ПРИМЕНЕНИЕ

Анализ поверхности методом оже-спектроскопия (ОЭС) позволяет изучать физические и химические свойства поверхности, осуществлять входной и выходной контроль материалов, оценивать степень чистоты обработанных поверхностей и выполнять анализ изменений состояния поверхности, например, при отказах изделий электронной техники. Сочетая в одном приборе растровую электронную микроскопию (РЭМ) с электронной оже-спектроскопией (ОЭС), можно получать информацию как о структуре, так и о химическом составе материала с очень высокой локальностью по глубине.

Цель качественного анализа поверхности твердых тел методом ОЭС – определить наличие того или иного элемента, получить, если это возможно, информацию о химических связях этого элемента с компонентами матрицы и дать приблизительную оценку его концентрации.

Количественный анализ методом ОЭС применяется для определения концентрации присутствующих на поверхности элементов с указанием границ доверительного интервала или стандартного отклонения для измеренной величины содержания компонента.

***