Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Методика полярографического анализа. ⇐ ПредыдущаяСтр 10 из 10
Для анализа какого-нибудь вещества полярографическим методом его прежде всего переводят в раствор. Потом создают необходимую среду и удаляют примеси, которые мешают определению. Большие неудобства для полярографирования создают вещества с потенциалами, близкими к потенциалу восстановления исследуемого элемента или с потенциалами более низкими, чем потенциал восстановления исследуемого элемента. Мешает определению и растворенный кислород. Для удаления веществ, которые мешают, широко применяют: осаждение, комплексообразование, окисление-восстановление. Для удаления растворенного кислорода, который восстанавливается на катоде, через раствор пропускают водород. В щелочные растворы прибавляют Na2SO3. Большое значение так же имеет правильный выбор фона для полярографирования. Обычно его подбирают опытным путем. Подготовленный к анализу раствор, свободный от посторонних примесей, помещают в электролизёр (рис. 6.2). Включают постоянный электрический ток и постепенно повышают напряжение. При непрерывном увеличении напряжения регистрируют изменение силы тока. На основании полученных данных строят полярографическую кривую. Для количественных определений в полярографии применяют метод калиброванных кривых, метод стандарта или метод добавок. При применении метода калибровочных кривых снимают полярограммы стандартных образцов. По высоте волны h и концентрации С0 строят калибровочную кривую. По высоте волны неизвестного образца определяют его концентрацию по калибровочной кривой. В методе стандарта снимают полярограмму только одного стандартного раствора и рассчитывают концентрацию неизвестного раствора по формуле: (6.2) В методе добавок в электролизёр наливают определенный объем исследуемого вещества с неизвестной концентрацией (СА) и получают его волну hА. Потом прибавляют к раствору 1-3 млстандартного раствора исследуемого вещества с известной концентрацией (ССТ) и снова снимают полярограмму. Получают суммарную волну h ОБЩ. Неизвестную концентрацию (мг/мол) вычисляют по формуле: (6.3) где h ОБЩ – высота волны исследуемого вещества после добавления стандартного раствора; ССТ – концентрация иона (вещества), который добавляется, в электролизер.
(6.4) где V СТ - объем стандартного раствора добавляемого в электролизер, мл; VА - объем исследуемого раствора в электролизере, мл; ССТ - начальная концентрация стандартного раствора.
Полярографы. Для полярографического анализа применяют полярографы. Они бывают визуальные и автоматические. Последние позволяют отсчитывать силу тока и напряжение не только визуально, но и по кривой зависимости силы тока от напряжения, автоматически записываемой специальным прибором. Схема полярографа показана на рис. 6.3. С помощью внешнего источника тока 1 (батареи аккумуляторов на 4-6 В ) напряжение подается на реохорд 2. Напряжение на реохорде измеряется вольтметром 3. Постепенным передвижением подвижного контакта 4(вправо по шкале реохорда) увеличивают напряжение на электродах 5, 6 (5 – капельный ртутный катод, опущенный в анализируемый раствор, 6 – ртуть, налитая на дно электролизера 7). Сила тока, который возникает при этом в цепи, измеряется с помощью чувствительного гальванометра 8. Так как при одной и той же чувствительности гальванометра нельзя снимать полярограммы в растворах разных концентраций, то параллельно гальванометру подключают градуированное сопротивление (шунт) 9. При низкой концентрации исследуемого раствора возникает также и небольшой ток. В этом случае шунт включают полностью, чтобы практически весь ток проходил через гальванометр. При больших концентрациях растворов сопротивление шунта уменьшают, и через гальванометр проходит только часть тока. Пример. Определение цинка в растворе методом стандарта. В мерную колбу объем которой 50 млпомещают 10 млраствора ZnSO4 ([Zn2+] – С1=0,5 мг/мл ), 20 капель раствора желатина и доводят до метки 1 н. раствором KCl. Полученный раствор тщательно перемешивают. 20-25 млэтого раствора помещают в электролизер и пропускают через раствор водород в течение 20 мин.Затем раствор полярографируют (при соответствующем положении шунта), строят график и определяют высоту волны h 1. К раствору ZnSO4 неизвестной концентрации, в колбе объемом 50 мл, прибавляют 20 капель раствора желатина и доводят объем до метки 1 н. раствором КС1. Подготовленный раствор наливают в электролизер, пропускают через него водород в течение 20 мин,снимают полярограмму, строят график и определяют высоту волны (h). Концентрацию ионов Zn2+ (СX)находят по формуле (мг/мл ):
(6.5) где Сх = 0,5· = 0,1 мг/мл. Содержание цинка в растворе в миллиграммах вычисляют, как произведение концентрации Сх на объем мерной колбы (50 мл).
Конец конспекта!
|
||||||
Последнее изменение этой страницы: 2017-02-07; просмотров: 403; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.116.8.110 (0.005 с.) |