Дробный факторный эксперимент

Не числом, а уменьем.

Поговорка

Количество опытов в полном факторном эксперименте значи­тельно превосходит число определяемых коэффициентов линей­ной модели. Другими словами, полный факторный; эксперимент обладает большой избыточностью опытов. Было бы заманчивым сократить их число за счет той информации, которая не очень существенна при построении линейных моделей. При этом нужно стремиться к тому, чтобы матрица планирования не лишилась своих оптимальных свойств. Сделать это не так просто, но все же возможно. Итак начнем поиск путей минимизации числа опытов [1-3].

7.1. Минимизация числа опытов

Начнем с самого простого — полного факторного экспери­мента 2². Напишем еще раз эту хорошо нам известную матрицу (табл. 7.1).

Таблица 7.1 Полный факторный эксперимент 22 Номер X q   ж, (*з) У Номер       (ж3)   опыта ж,   опыта ^жо ж. ■ц ж,ж2 V   +     + Vi   +   +   Уз   + + — —— Уг   + + + + Vi

 

Пользуясь таким планированием, можно вычислить четыре коэффициента и представить результаты эксперимента в виде не­полного квадратного уравнения

У=b₀+b₁x₁+Ь₂х₂+Ъ_пх_хх₂.

Если имеются основания считать, что в выбранных интерва­лах варьирования процесс может быть описан линейной моделью, то достаточно определить три коэффициента; Ь₀, Ъ_х и Ь₂. Остается одна степень свободы. Употребим ее для минимизации числа опытов. При линейном приближении 6₁₂ СК и вектор-столбец х_гх₂ можно использовать для нового фактора х₃. Поставим этот фактор в скобках над взаимодействием х_гх₂ и посмотрим, каковы будут оценки коэффициентов. Здесь уже не будет тех раздельных оценок, которые мы имели в полном факторном эксперименте 2^к. Оценки смешаются следующим образом:

Но нас это не должно огорчать. Ведь мы постулируем линейную модель, и, следовательно, все парные взаимодействия незначимы. Главное, мы нашли средство минимизировать число опытов: вместо восьми опытов для изучения трех факторов оказывается можно поставить четыре! При этом матрица планирования не те­ряет своих оптимальных свойств (ортогональность, ротатабель- ность и т. п.), в чем вы можете самостоятельно убедиться. Найден­ное правило можно сформулировать так: чтобы сократить число опытов, нужно новому фактору присвоить вектор-столбец матрицы, принадлежащий взаимодействию, которым можно пренебречь. Тогда значение нового фактора в условиях опытов определяется знаками этого столбца.

Посмотрите, пожалуйства, на три матрицы, приведенные ниже. Эти матрицы предлагаются взамен полного факторного эксперимента 2^s, требующего, как вы знаете, восьми опытов. Каким бы из них вы воспользовались?

Матрица № 1

Матрица № 2

№

#0

ж,

ЗС3

У

№

ж0

ж,

У

+

—

—

+

Ух

+

—

_ 4.

Ух

+

+

+

—

Уг

+

+

"4~ -Г

Уг

+

—

+

—

Уз

+

—

+ -

Уз

+

+

—

+

Vi

Матрица № 3

№

^хо

Хг

х{

У

+

—

--

+

Ух

+

+

+

+

Уг

+

—

~г

—

Уз

+

+

—

—

Ух

 

Проверим свойства матрицы № 1. Каждый вектор-столбец матрицы, кроме первого, содержит^равное число +1 и —1. Это означает, что выполняется условие:

#₂₍.;Г_8{ = 4,

т. е. совершена какая-то ошибка в выборе матрицы. Постараемся ее найти. Вектор-столбцы для х_х и х₂ не вызывают сомнения. Ведь эта часть матрицы — полный факторный эксперимент 2^[6]. А как построен вектор-столбец для х₃? Элементы этого столбца обратны по знаку элементам соседнего столбца х_г. Два этих столбца оказались взаимосвязанными: х₃ — —х₂. При этом Ъ₃ -> — (3₂ и &₂ (3₂— (З₃. В таком планировании не могут быть раздельно оценены основные эффекты. Значит, мы потеряли ин­формацию о двух линейных коэффициентах нашей модели. Таким планированием воспользоваться невозможно.

Матрица № 2 содержит всего три опыта. Три опыта недо­статочны для оценки четырех коэффициентов: Ь₀, b_lt b₂ и b₃. Кроме того, ни одно из свойств, присущих полному факторному эксперименту, здесь не выполняется, за исключением норми­ровки. Матрица № 3 сохраняет все свойства полного факторного эксперимента. Она дает возможность оценить свободный член Ь₀ и три коэффициента при линейных членах, потому что для х₃ использован вектор-столбец х_гх₂ полного факторного экспери­мента 2®.

Если мы в дополнение к столбцам матрицы № 3 вычислим еще столбцы для произведений х_хх₃ и х₂х₃, то увидим, что элементы столбца х_хх₃ совпадут с элементами столбца х₂, а элементы столбца х₂х₃ — с элементами столбца x_v Найденные нами коэффициенты будут оценками для совместных эффектов

W р!+ Рм, b₂ р₂+ р₁₈; ь₃ р₃+ p_J2.

Такое планирование нас вполне устраивает. Мы смешали эффекты взаимодействия с основными эффектами. (Но все основные эф­фекты оцениваются раздельно друг от друга!) Так как посту­лируется линейная модель, то предполагается, что эффекты взаимодействия близки к нулю, и поэтому Ь_г ~ (3_lt b₂ ~ (3₂, Ь₃ ~

Мы рассмотрели самый простой случай: матрицу из четырех опытов для трехфакторного планирования. С увеличением числа факторов вопрос о минимизации числа опытов превращается в довольно сложную задачу. Рассмотрим ее детально. При этом нам не обойтись без новых определений и понятий.

7.2. Дробная реплика

Поставив четыре опыта для оценки влияния трех факторов, мы воспользовались половиной полного факторного экспери­мента 2^s, или «полурепликой». Если бы мы x_s приравняли к —х_хх_г, то получили бы вторую половину матрицы 2^s. В этом случае:

-> pj—|3₂₃; Ъ_г -> —j3₁₃, frg -> jB₃—|3₁₂. При реализации обеих полуреплик можно получить раздельные оценки для линейных эффектов и эффектов взаимодействия, как и в полном факторном эксперименте 2³.

Объединение этих двух полуреплик и есть полный факторный - эксперимент 2³.

Матрица из восьми опытов для четырехфакторного планирова­ния будет полурепликой от полного факторного эксперимента 2⁴, а для пятифакторного планирования — четверть-репликой от 2^В. В последнем случае два линейных эффекуа приравниваются к эффектам взаимодействия. Для обозначения дробных реплик, в которых р линейных эффектов приравнены к эффектам взаимо­действия, удобно пользоваться условным обозначением 2^к~^р. Так, полуреплика от 2^е запишется в виде 2⁶~*, а четверть-реплика от 2⁵ — в виде 2^б~².

Таблица 7.2 Условия обозначения дробных реплик и число опытов       Число опытов Число Дробная реплика Условное     факторов обозначение 'для дробной реплики для полного факторного       эксперимента   1/2-реплика от 2^3 23-1       1/2-реплика от 2^4 24-1       1/4-реплика от 2^5 25-2       1/8-реплика от 2^е 26-3       1/16-реплика от 2^7 27-4       1/2-реплика от 2? 25-1       1/4-реплика от 2^е 28-2       1/8-реплика от 2^7 27-3       1/16-реплика от 2^8 28-4       1/32-реплика от 2^9 2в-5       1/64-решшка от 2^10 210-в     И 1/128-решшка от 2^11 2^U-T       1/256-реплика от 2^12 212-8       1/512-реплика от 2^й 213-9       1/1024-решгика от 2^14 £14-10       1/2048-реплика от 24 215-11

 

Условные обозначения дробных реплик и количество опытов приведены в табл. 7.2.

7.3. Выбор полуреплик. Генерирующие соотношений и определяющие контрасты

При построении полуреплики 2^sсуществует всего две воз­можности: приравнять x_s к -\-х_гх₂ или к —х_гх_г. Поэтому есть только две нолуреплики 2^3-1 (табл. 7.3).

Таблица 7.3 Две педурепликн 2^8-1     I. xs = х.х, Номер   XI. ж                         опыта         опыта               X, X,     ж, ж.     Х]ХгХ$   + + + +   + + ,__   р—     — +     — — —   —   + —   +   + — +   —     +   +     + +

 

Для произведения трех столбцов матрицы I выполняется соот­ношение: -\-1=х₁х_гх₃, а матрицы II: —1 =x₁x₂x_ss. Вы видите, что все знаки столбцов произведений одинаковы и в первом случае равны плюс единице, а во втором — минус единице.

Символическое обозначение произведения столбцов, равного +1 или —1, называется определяющим контрастом. Контраст помогает определять смешанные эффекты. Для того чтобы опре­делить, какой эффект смешан с данным, нужно помножить обе части определяющего контраста на столбец, соответствующий данному эффекту. Так, если 1=х₁х_гх_й, то для х₁ имеем

/V* ------- At2 /Vt /V» ■-------- /V» (И

— — ^31

так как всегда

Для х₂ находим

ДЛЯ x_s

f --- f T t*2 —— <y> <y>

U/g — 3 12 *

Это значит, что коэффициенты линейного уравнения будут оценками

P1+P2S» &S->-Ps+Pl2-

Соотношение, показывающее, с каким из эффектов смешан данный эффект, называется генерирующим соотношением.

Полуреплики, в которых основные эффекты смешаны с двух- факторными взаимодействиями, носят название планов с раз­решающей способностью III (по наибольшему числу факторов в определяющем контрасте). Такие планы принято обозна­чать: 2М.

При выборе полуреплики 2^4-1 возможно восемь решений:

1) х^ — х_хх₂, 4) х^ = х₂х^, 7) х_г = х₁^х₂х₃,

2) Х^-------- XjХ>2, 5) Х^----- XjXg, 8) Х^----- Х-^Х.^Х^.

3) Хц = х₂х_ъ, 6) x_i=z=—x₁x_t,

7 Закав М 588

Разрешающая способность этих полуреплик различна. Так, реплики 1—6 имеют по три фактора в определяющем контрасте, а 7—8 но четыре. Реплики 7 и 8 имеют максимальную разрешаю­щую способность и называются главными. Разрешающая способ­ность задается системой смешивания данной реплики. Она будет максимальной, если линейные эффекты смешаны с эффектами взаимодействия наибольшего возможного порядка.

При отсутствии априорной информации об эффектах взаимо­действия экспериментатор стремится выбрать реплику с наиболь­шей разрешающей способностью, так как тройные взаимодей­ствия обычно менее важны, чем парные. Если существует информа­ция об эффектах взаимодействия, то она должна использоваться при выборе •реплики.

Реплики, в которых нет ни одного главного эффекта, смешан­ного с другим главным эффектом или парным взаимодействием, а все парные взаимодействия смешаны друг с другом, носят на­звание планов с разрешающей способностью IV (по наибольшему числу факторов в определяющем контрасте). Они имеют обозначе­ние 2fV. Полуреплика, заданная определяющим контрастом 1имеет только четные комбинации букв в каждой строке. Ее можно записать следующим образом, считая строку (1) четной:

(1), ad, bd, ab, ас, cd, be, abed.

А полуреплика, заданная 1 = —x₁x₂x_sx_i, имеет только нечетные комбинации

а, Ь, с, d, abd, acd, abc, bed.

Такие полуреплики называют главными полурепликами, так как они обладают наибольшей разрешающей способностью.

Пусть выбраны полуреплики, заданные определяющими кон­трастами l=x₁x₂x_sx_l и 1 = — х_хх₂х^х^. Совместные оценки здесь определяются соотношениями:

 

X^OCg Х^Х^,

Х1Х2------ 3-8^41

Х^Х^-- —s X2X q*

Х]Х^ = Х₂Х%,

 

Такой тип смешивания даст возможность оценивать ли­нейные эффекты совместно с эффектами взаимодействий второго порядка, а взаимодействия первого порядка — совместно друг с другом.

Если полуреплики заданы генерирующими соотношениями х₁=ос_хх_% и #4=—Х]Х₂, то в этом случае определяющими контрас-

тами являются 1 =x_±x₂x_t и l = —x₁x₂x_i, следовательно, мы по­лучаем планы с разрешающей способностью III и некоторые основные эффекты емешиваем с парными взаимодействиями:

Х^--- х₂х^,

Х₂ — Х^Х ^у

/у* m «i^m, m м м ^и'1^и'Я------ ^^Ji /у» /у* i^hm m Л», m ^2 8-------- ^||1^,Х(| /у» «и ' к* к* к* ^л8 4----- --------- a-^a-gO-g.

/у» /у» /у» /у» /у» —— ^^^ 4'

---

/

--- Х^Х^

 

Разрешающая способность этих полуреплик ниже, чем у пла­нов с разрешающей способностью IV, с помощью которых линей­ные эффекты определяются независимо от парных взаимодей­ствий.

Эти полуреплики имеют в каждой строке как четные, так и нечетные комбинации букв. Такие полуреплики не являются главными. Разумен выбор такой полуреплики, если имеется априорная информация о большей значимости тройных взаимо­действий по сравнению с парными или о незначимости трех пар­ных взаимодействий x₂x_it x_lx_i, х_гх₂.

Как видите, выбор дробной реплики требует много терпенья и труда. Но другого пути нет. Применяя дробное планирование, нужно точно знать систему смешивания, четко представлять, какую информацию приходится терять.

- Теперь рассмотрим пример полуреплики 2|у.

Пример 1. Этот пример относится к планированию эксперимента для отыскания оптимальных условий получения нового полимерного серусодер- жащего антиоксиданта, синтезированного превращением высокомолекуляр­ного полистирола с серой [4]. Задача состояла в получении стабилизатора, введение которого в изотактический полипропилен увеличивало бы период индукции, не ухудшая физико-механических свойств полимера. В качестве факторов рассматривались переменные, показанные в табл. 7-4.

Матрица планирования представляла собой полуреплику от 2⁴, заданную генерирующим соотношением x_i=x_lx₂x₃. Определяющим контрастом явля­ется i=x₁x₂x₃x_i. Умножая определяющий контраст последовательно на x_lt х_г, х₃ и х₄, определяем совместно оценки линейных эффектов и взаимо­действий

⁶1Pi + Рг34> Рв-Н124. &12 -* Pl2 + Рв4.

&2Р2 + Pl»4. &4-»P4 + Pl23. ⁶13 Pl8 + Р24.

⁶28 Pas + Pl4*

Матрица планирования, результаты эксперимента и коэффициенты регрес­сии показаны в табл. 7.5.

Анализ результатов и поиск оптимальных условий приводятся в после­дующих главах.

7* 99

Таблица 7.4 Уровни факторав я интервалы варьирования Факторы " Уровни факторов Интервал варьиро­вания -1   +1 — температура реакционной среды, ^0 Сх,— дозировка серы в исходной смеси, вм. ч.Щ— время реакции, мин.xt— дозировка антиокеиданта в по­липропилене, вес. ч. 40 1 100 2 160 3 60 1

 

 

Таблица 7.5 Матрица планирования Номер опыта *0   X, 04»   зе,», = аус.     V   + + +   _ +         + —| — — -- -- + + +     + + —1 —. +   — +     +   + — +   + —     + + + + + + + +     + —. — + + + — —     + + —1 + -- -- —■ + —     + —. + + -- -- — —. +   Коаффи- 15,50 —1,50 4,75 0,75 4,50 -0,75 0,75 2,0   ЦНОИТ Ь<

 

Поговорим теперь о полуреплике 2^5-1.

При выборе полуреплики 2^5-1 в распоряжении эксперимен­татора имеется множество вариантов. Так, х_ь можно приравнять к одному из шести парных взаимодействий. В этом случае получим полуреплику с разрешающей способностью III. Очевидно, это будет не лучший выбор полуреплики. Далее, х_ъ можно приравнять к одному нз четырех тройных взаимодействий. Тогда получим план с разрешающей способностью IV, и все линейные эффекты будут смешаны с тройными взаимодействиями. И, наконец, полу- реплика может быть задана генерирующими соотношениями Хс — Х^Х^Х^Х^ ИЛИ Jg— X ^X^XqX^. Определяющими контрастами в этом случае будут 1 =x₁x₂x_ex_ix_& и l——x₁x_ix_az_ix₅. Такие реплики носят название планов с разрешающей способностью V и обо­значаются 2у\

Пусть имеется пять факторов и для них нужно выбрать полу- реплику с наибольшей разрешающей способностью.

Для полуреплики, заданной генерирующим соотношением l=x_lx_ax_ix₆, следовательно,

fci-^Pi + fW	Ьи-^Pu + P».
\ Р2 + Pl2S45>	^blS-^>Pl5 + Ps4.
	^Ъ7Я~* + Pl246>	Ki.3 Pl23 4" p245'
h Pt + Pl36>	К P24 + Pl236>	^124 Pl24 Р2З8'
Ь,-»-Рв + Р)3*.	Kb ~* P28 + Pl2S4>	^125 Pl26 "1" Р234'
^Ь12 Pl2 + Р2З4&'	Ps4 +	bm-^Pm+Pe ^и т- Д-

 

Смешивание основных эффектов с тройными взаимодействиями, когда существуют эффекты взаимодействия более высокого по­рядка, нельзя признать наилучшим, если нет специальных сооб­ражений.

Если выбрана полуреплика, заданная генерирующим соот­ношением x_!i=x₁x₂x₃x_i и, следовательно, определяющим контрас­том l=x₁x₂x₃x_ix_s, то коэффициенты определяют такие смешанные оценки:

^-"Рх + РаМВ» + bl4-»Plt + P₂S5.

КР₂ + IW &12 Pl2 + Рш' ^Ь15 Pl5 + Р₂34.

. Ь,-^Р,+ Ри|», Ь₂₈->р₂₃+р₁₄₆И Т. Д.

bi-^Pt+PuiB.

Получили полуреплику с разрешающей способностью V. В таких планах линейные эффекты смешаны со взаимодействиями третьего порядка, а взаимодействия первого порядка — с взаимо­действиями второго порядка. Эта полуреплика имеет преиму­щества по сравнению с ранее рассмотренной репликой.

Возможны двадцать два решения при выборе плана 2^5-1:

^хб^==х1^хй' 9) X₆=:X₂X_t, 16) == X^XgX^,

2) £5⁼⁼ x_xx₂, 10) X_& = Х^Хд, 17) X₆=:X_lX_zX_l,

Xfi--- XjX'j, 11) Xg----- ^x;i^xt, 18) Xg----- х^х^х^

4) х_ъ = x^xg, 12) x_s = —x_sx_it 19) ж₅ = х₂х₃х^,

^хъ ~ ^xi^xv 13) х_ъ = XyX^Xg, 20) х_ъ = —x₂x₃x_v

6) Xg--- 14) X^ ™----- XjX^X.jj 21) Xg — X^XjXgX^,

7) X£ — 15) x^ — х^х^х^у 22) Х^ — —.

8) x_i --- ^X2^X%>

Мы не станем рассматривать выбор полуреплик 2^е-1, 2^7-1 и т. д. Такими полурепликами редко пользуются на практике. Ведь полуреплика 2^е-1 требует 32 опыта, а для эксперимента­тора выгодны планы 2^6-2 или 2^6-3, требующие соответственно 16 и 8 опытов. Поэтому с ростом числа факторов возрастает дроб­ность применяемых реплик.

Заметим, что при построении главных полуреплик в определя­ющий контраст надо включать наибольшее число факторов.

Построение 1/4-реплик мы рассмотрим в следующем разделе.

7.4. Выбор 1/4-реплик.

Обобщающий определяющий контраст

Дорогой читатель, приступая к этому параграфу, вам при­дется запастись еще большим терпением. Но вы будете вознаграж­дены, ибо с увеличением дробности не только возрастают ваши усилия, но и уменьшается число опытов. А ради этого стоит пс трудиться и тщательно разобраться в выборе 1/4-реплик.

При исследовании влияния пяти факторов можно поставить не 16 опытов, как в предыдущем примере, а только 8, т. е. вос­пользоваться репликой 2^5-2. Здесь возможны двенадцать решений, если ж₄ приравнять парному взаимодействию, а х_ъ — тройному:

1)	Хц — %x^x2t	^хъ	=	л» (V (VI
2)	--- ХуХ.^,	ч	=
3)	х^ - - Ху х.^,	^хъ	=	X^XtgJC g у
4)	Хц - Х]Х2,	^хъ
5)	Хц = ххх.,,	^хъ
6)	Хц - Х-^Х.,,	^хь		Х-уХ^рСф
7)	Хц - XxXz,	^хь	=	XyC^Xfy
8)	--- XyF^,	^хь		^iXjX 3,
9)	Х^-- х.,хй,	^хь		X J^X 2 X 2;
10)	Х^--- X.jX..*	^хь		XJ^XQXQ)
11)	Х^ - Х-^Х.^	^хь		X-^X^Xt^y
12)	Х^ - Х.^Х.у	^хь	=	^X].^X2^X3'

 

Допустим, выбран пятый вариант: и х_ъ=х_хх₂х_ъ. Тогда

определяющими контрастами являются: 1 =x_lx_:,x_i и \.~х_хх₂х_ъх_ъ.

Если перемножить эти определяющие контрасты, то получится третье соотношение, задающее элементы столбца 1 Чтобы

полностью охарактеризовать разрешающую способность реплики, необходимо записать обобщающий определяющий контраст 1 =

Система смешивания определяется умножением обобщающего определяющего контраста последовательно на х₁, х₂, х_а и т. д.

Д/j ——■ Д/дД/^ ■ X- - Х^Х^Х^у

л* —■ /у /м л* /у ■ /у /у - /у /у -у* —

Л1 Л1 Л» — Я» Я» ---------------------- Л* /М Л1 /М ЛИ

-— --- 6--------- 12 ГГ5' -

_. Т Т Т Т — л» /у» _____ л» л»

б--- ^1*^3 4 6---- •*'2^ti4--- 3»

Л* л» ------------------------ 1*11*11* --------------------------- И* И* И* ----------------------------- -7* -7*

1 2---- 2 3 4------ 1 4 6 ----- 3 5'

Д/^З/^ - ----------------

Получается довольно сложная система смешивания линей­ных эффектов с эффектами взаимодействия первого, второго, третьего и четвертого порядков. Если, например, коэффициенты

^12 Pl2+ P234+ P145+ Рзб ^И Ь_1Ъ -> Р₁₅+ Р₃45

124+ ргз отличаются

от нуля, то возникают сомнения, можно ли пренебрегать другими парными взаимодействиями, с которыми смешаны линейные эф­фекты. Тогда следует поставить вторую серию опытов, выбрав нужным образом другую 1/4-реплику.

При этом можно воспользоваться методом «перевала». Смысл этого метода заключается в том, что вторая четверть-реплика по­лучается из первой путем изменения всех знаков матрицы на об­ратные. Тогда в обобщающем определяющем контрасте тройные произведения имеют знак, противоположный их знаку в первой четверть-реплике. Тройные произведения определяют парные взаимодействия в совместных оценках для линейных эффектов. Усредняя результаты обеих четверть-реплик, можно получшь линейные эффекты, не смешанные с парными взаимодействиями.

Пример 2. Для дополнения 1/4-реплики, заданной определяющими контрастами l=x₁x₃x_i и l=x₁x₂x_sx_s, можно использовать реплику, заданную генерирующими соотношениями х₄=—х_хх₂ и х₆=—х^х^, реплику, заданную генерирующими соотношениями х₄=—х_хх₃ и х₅=х_гх₂х₃) реплику, заданную генерирующими соотношениями х₄=х₁х₃ и х₅=—х_гх₂х₃.

В случае х₄=—х_хх₂ и х-_а = —х_хх₂х_ъ обобщающий определяющий контраст запишется в виде \ = —%₁x₂x_i=—x_lx₂x₃x₆=+x_ix_ix₆. Посмотрим, какой будет система смешивания

= Х₂Хд = —Х₂Х₃Х^ = -^-XiXijXiXg, ^х2 = ~^Х1^Х4 = —Х]Х_гХ_ъ = +^2X3X4X5, Хд = Х_ХХ₂Х₃Х^ —X_ХХ₂Х$ -1-.г₄.г_Г), £4 = Х_ХХ₂ ^ —Xi.ro.r3.r4.r5 = -1-.Тд.г_й, = —X₁X₂X_iX₅ = —X₁X₂X_S = +Х3Х4.

Сложим две четверть-реплики

^xi = —х₂х_г = х₃х₄ = ^x₁x₃x_ix₅ = х₁х₂х₁х₅,

^Х1 — = ^xv^Tb = +x₂x_sx_ix₅ — x₁x₂x_sx_i и т. д.

Ясно, что дополнение первой 1/4-реплики второй не привело к улучшению ситуации, а, напротив, осложнило ее, так как линейные эффекты смешиваются с двумя парными взаимодействиями и уничтожаются тройные взаимодей­ствия.

Если исследовать 1/4-реилику, заданную генерирующими соотношениями 24= —х_хх_г и x_b~xjx₂x₃, то обобщающим контрастом в этом случае явится 1=—x₁x₃x_i=x₁x₃x₃x_b= —х₂х₄х_ъ. Система смешивания будет

Х_г = —X₃X_t - X₂XgXg = —Х_гХ₂Х_лХ₆, X-i ^: —XуХ%ХgX^ ^: X_XX₃X^ = —x^x^,

X₃ = —X_tXi = х_гх₂х₅ ~ —x₂x_ax_ix₆, x_i — —х_гх₃ = x₁x_ix₃x_ix₆ = —X₂X_&,

Х_ъ = —XjX₃XiX_l = x_xx₂x₃ = —X₂X_t, X 5= Х₂Х$Х₄ = X₃x_t = —X, ^Я1^ХЬ ~ —X3X4.XS = ^X2^XS — —^xl^x2^xi'

При сложении двух 1/4-реплик получается следующая картина:

6i-*Pi + Pa*s. *>*->p4 + Pi23«. Ь₁₂ р₁₂ + pjs,

&а -> Pa + Рш> Рь + Ри», -> Pis + Р2» и т. д.

бз-^Рз + Рш.

Мы получили план с разрешающей способностью IV и освободили ли­нейные эффекты От смешивания с парными взаимодействиями.

В случае 1/4-реплики, заданной генерирующими соотношениями х₄ = =х₁х_а и х_й——х_хх₂х₃ и обобщающим определяющим контрастом \=x₁x_ix_i= = —х_хх₂х₃х_ь=—х₂х₄х_ъ, получается следующая система смешивания:

Xj -—— Х₃Х^ ' х₂хз«С 1 -—— ~"X_xX₂X^Xgj X₂ — X^X₂X₃X^ - —Х_ХХ₃Х_Ъ = — S₃ — ^x I^х 4 — — XyX₂Xg — — X₂X₃X₄X^₁ = X±X₃ = —X_XX₂X₃X₄X^ ^: —x.,x§, ^x5 = ■ —З^З^З ⁼ —

X^X₂ = ^: —XjX^XQ,

— — X₂X₃ = —£

При сложении двух 1/4-реплик получаем

bi-*.Pi+p34, ^-^Pi+Pw. 6ia-^Pl2 + p234>

^а-*р2 + р12м, * Ьб-^Рь+Ршб. Ьп"^р1б+рз«И т. д. Ьз-^рз + р!!,

Итак, линейные эффекты освобождаются от совместных оценок с трой­ными эффектами взаимодействий и в некоторых случаях — с парными. Та­кое планирование целесообразно применить в том случае, если ставится за­дача освободить все линейные эффекты от взаимодействий второго порядка И два линейных эффекта (в данном случае Ь₂ и 6₆) — от взаимодействий пер­вого порядка.

Таким образом, для дополнения 1/4-реплики до 1/2-реплики, если есть подозрения, что эффекты взаимодействия первого по­рядка отличаются от нуля, нужно взять вторую четверть-реплику с обобщающим контрастом, в котором два тройных произведения имеют отрицательный знак, так как тройные произведения опре­деляют парные взаимодействия в совместных оценках для линей­ных эффектов.

Однако можне нредетавить в«б«ж?аквй «лучай, кввда целе­сообразно освободить линейные эффекты от эффектов взаимодей­ствия второго порядка и только часть из линейных эффектов (например, Ь₂ и"6₈) от парных взаимодействий. Тогда нужно выбрать 1/4-реплику таким образом, чтобы в обобщающем определяющем контрасте произведение четырех членов имело отрицательный знак, так'как это произведение определяет тройные взаимодей­ствия в совместных оценках для линейных эффектов.

Теперь рассмотрим пример реплики 2^5-2.

Пример 3. Применение плана 2^5_а относится к оптимизации процесса получения одного производного пиперазина по схеме В. Было решено при планировании эксперимента варьировать пятью факторами, представлен­ными в табл. 7.6.

Параметром оптимизации служил выход реакции в процентах.

Таблица 7.6

Уровни факторов и интервалы варьирования Факторы Уровни факторов Интервал варьиро­вания -1   +1 % — соотношение между NaOH и веще­ 1:1 1,25: 1 1,5:1 0,25*   ством а         «2 — соотношение менаду веществом с и ве­ 1: 1 1,25:1 1,5:1 0,25*   ществом а           — время выдержки, час   4"     ч — температура, °С           — время прилива вещества, мин

* Этот интервал относится к первому члену пропорции

 

В табл. 7.7 приведена матрица планирования эксперимента.

В данном случае при планировании использована 1/4-реплика от полного факторного эксперимента 2⁵. При этом ставится 8 опытов вместо 32. Матрица задана генерирующими соотношениями

^4=х₁х₂х₃, х₅=—х_хх_г и имеет обобщающий контраст

1=x₁x₂x₃x_i= —х₁х₂х₅= —х₃х₁х_ь.

Выбрано генерирующее соотношение х_ъ= — х_хх₂, поскольку взаимодей­ствия х_хх₃ и х₂х₃ предполагались существенными.

Совместные оценки такой 1/4-реплики

h -»• Pi - р2» + р2М - Pl845.»5 -* Р» - Pl2 - Рм + Pl2S45,

*>2 Ра - Pli + Put - P2MS. Ь_п-Pi»+ р_а4 - Р285 ~ Pl«,

Ъ₃ -> Рз - Р«+ Pl24 - Pirn. &14 Pl4 + Р28 - Р24& ~ Рш-

1 аблица 7.7 Матрица планирования 2'~2 Номер опыта ^жо «1   «3 «4   V   +           50,0   + + + — -- — 57,2   +   — + + — 48,1   + + — + -- + 46,0   + — + + -- + 64,8   + + — — + + 45,3   + — + — + + 54,8   + + + + + — 53,0 ^bJ 52,400 -2,025 5,050 0,575 —2,100 0,325

Выла намечена вторая серия опытов для случая, если поиск оптималь­ных условий окажется неэффективным. Обобщающий определяющий кон­траст второй 1/4-реплики имеет вид l=x1x2x3xi=x1x2x&=x8xix6. Он был вы­бран так, чтобы знаки тройных произведений оказались противоположными знакам тех же произведений в первой четверть-реплике.

 

7.5. Реплики большой дробности

Если вы, наш терпеливый читатель, осилили два предыдущих параграфа, вы сможете выбрать реплику любой дробности. Про­цедура выбора совершенно аналогична.

При выборе 1/8-реплики 2^6-3 можно воспользоваться вектор- столбцами трех взаимодействий, например, так:

1) £4--- Х^Х.,, Х^ ----- ХуХ^,

2) Х^ = X^Xg, Я-5 == X^Xg,

3) х₄---- Х^Х^, Х§ — х^х^

4) X^--- X-^X^t Х^ — x,x_s,

Для каждого из этих решений можно сделать шесть переста­новок.

Итого получается 24 возможности выбора 1/8-реплики. Это при условии, что мы всюду выбираем положительные генериру­ющие соотношения.

Из четырех приведенных выше решений наименее удачно пер­вое, поскольку все линейные эффекты смешиваются с парными взаимодействиями.

Если априорно известно, что из всех взаимодействий наибо­лее существенно х_гх_г, то нужно выбрать второе решение, если х_хх_ъ — третье, а если х^с₃ — четвертое.

Допустим, мы избрали четвертое решение, предполагая, что из факторов ж₄, х₅, х₆ наиболее существенным является х₄. При­равняем х₄ тройному взаимодействию и запишем генерирующие соотношения

Х₄ XуХ, X, Xq — XjX^.

Ограничимся парными и тройными взаимодействиями. Для 1/8-реплики с генерирующими соотношениями

— Xg—X^Xg

имеем следующие определяющие контрасты:

1 ' ^ --- Xj^Xg у 1 -- XjXjjiCQ %

Если попарно перемножить эти определяющие контрасты, то получим

1 = х_ях₄х_Г1; 1 ~^=:: x^x^X q ', 1 х₂х_ях_ъх₆.