Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Тема 16. «химическая идентификация. Качественный анализ»
Содержание программы Понятие химической идентификации, ее задачи и принципы аналитических определений. Классификация аналитических методов. Стадии аналитического процесса. Условия выполнения аналитических реакций, их чувствительность, специфичность и селективность. Дробный и систематический анализ. Анализ катионов и анионов. Уровень теоретической и практической подготовки Студент должен знать понятие аналитических реакций, их виды и способы проведения. Основные аналитические реакции катионов и анионов. Студент должен уметь осуществлять идентификацию ионов. Студент должен владеть навыками выполнения основных операций качественного анализа. 16.2 Методические рекомендации к теме Аналитическая химия − это наука о способах идентификации химических соединений, о принципах и методах определения химического состава веществ и их структуры. Она является научной основой химического анализа. Под химической идентификацией понимают установление идентичности (тождества) исследуемого химического соединения с уже известным веществом путем сравнения их физических и химических свойств. Обнаружение – проверка присутствия в анализируемом объекте тех или иных основных компонентов, примесей, наличие функциональной группы и т.п.В соответствии с определением аналитической химии как науки, занимающейся разработкой методов определения химического состава вещества, можно выделить следующие аналитические задачи:1.Установление химического состава анализируемого объекта. 2. Определение структуры соединения, то есть установление взаимного расположения и связей элементарных составных частей в молекулах (структурный анализ). 3. Обнаружение неоднородностей на поверхности или в объеме твердых тел, распределение элементов в поверхностных слоях осуществляют методом локально-распределительного анализа. 4. Исследование процессов во времени в ходе производственного процесса. Для решения перечисленных задач разрабатывают различные методы, основанные на зависимости свойств вещества от его состава, и составляют методики анализа. Методом анализа называют принципы, положенные в основу анализа вещества, то есть вид и природу энергии, вызывающей возмущение химических частиц вещества. Методика анализа − подробное описание выполнения аналитических реакций с указанием условий их выполнения. Методы аналитической химии основаны на различных принципах.В основе анализа лежит зависимость между фиксируемым аналитическим сигналом от наличия или концентрации определяемого вещества. Аналитический сигнал – это фиксируемое и измеряемое свойство объекта. В аналитической химии методы анализа классифицируют по характеру определяемого свойства и по способу регистрации аналитического сигнала:1) химические; 2) физические; 3)физико-химические. Физико-химические методы называют инструментальными или измерительными, так как они требуют применения приборов, измерительных инструментов.Рассмотрим полную классификацию химических методов анализа. Химические методы анализа - основаны на измерении энергии химической реакции. В ходе реакции изменяются параметры, связанные с расходом исходных веществ или образованием продуктов реакции. Эти изменения можно либо наблюдать непосредственно (осадок, газ, цвет), либо измерять такие величины, как расход реагента, массу образующегося продукта, время реакции и т.д. По цели проведения методы химического анализа подразделяют на две группы: I. Качественный анализ – заключается в обнаружении отдельных элементов (или ионов), из которых состоит анализируемое вещество.Методы качественного анализа классифицируются:1)анализ катионов;2) анализ анионов; 3)анализ сложных смесей. II. Количественный анализ – заключается в определении количественного содержания отдельных составных частей сложного вещества.Количественные химические методы классифицируют:1) Гравиметрический (весовой) метод анализа основан на выделении определяемого вещества в чистом виде и его взвешивании; 2) Титриметрические (объемные) методы анализа основаны на измерении объема реагента, израсходованного на взаимодействие с определяемым веществом. В зависимости от типа химической реакции выделяют методы объемного анализа: – протолитометрия – метод, основанный на протекании реакции нейтрализации; – редоксометрия – метод, основанный на протекании окислительно-восстановительных реакциях; – комплексонометрия – метод, основанный на протекании реакции комплексообразования; – методы осаждения – методы, основанные на протекании реакций образования осадков. Независимо от выбранного метода проведение каждого анализа складывается из следующих стадий: отбор пробы (пробоотбор); подготовка пробы (пробоподготовка); измерение (определение); обработка и оценка результатов измерений. Рассмотрим основные правила отбора проб:
· Результат может быть правильным только в том случае, если проба достаточно представительна, то есть точно отражает состав материала, из которого она была отобрана. Чем больше материала отобрано для пробы, тем она представительней. Однако с очень большой пробой трудно работать, это увеличивает время анализа и расходы на него. Таким образом, отбирать пробу нужно так, чтобы она была представительной и не очень большой. · Оптимальная масса пробы обусловлена неоднородностью анализируемого объекта, размером частиц, с которых начинается неоднородность, и требованиями к точности анализа. · Для обеспечения представительности пробы необходимо обеспечить однородность партии. Если сформировать однородную партию не удается, то следует использовать расслоение партии на однородные части. · При отборе проб учитывают агрегатное состояние объекта. · Должно выполняться условие по единообразию способов отбора проб: случайный отбор, периодический, шахматный, многоступенчатый отбор, отбор «вслепую», систематический отбор. · Один из факторов, который нужно учитывать при выборе способа отбора пробы – возможность изменения состава объекта и содержания определяемого компонента во времени. Например, переменный состав воды в реке, изменение концентрации компонентов в пищевых продуктах и т.д. Подготовка пробы к анализу состоит в усреднении и растворении пробы: – начальную пробу (генеральную) гомогенизируют и усредняют методом квартования до такого количества, которое используется для анализа (лабораторная проба); – растворение пробы, сопровождается переводом определяемого компонента в раствор. Различают „мокрое” и „сухое” озоление. В основе аналитических методов лежит получение и измерение аналитического сигнала, т.е. любого проявления химических и физических свойств вещества в результате протекания химической реакции. Аналитические реакции можно проводить "сухим" и "мокрым" путем. Так, реакции окрашивания пламени (Na+− желтый; Sr2+− красный; Ba2+− зеленый), образование окрашенных "перлов" буры осуществляются "сухим" путем, который используют главным образом в полевых условиях для качественного или полуколичественного исследования минералов и руд. В лабораторных условиях обычно применяют анализ „мокрым” путем, который основан на реакциях в растворах. Естественно, что при этом исследуемое вещество должно быть сначала переведено в раствор. Если оно не растворяется в дистиллированной воде, то используют уксусную, соляную, азотную и другие кислоты. В полученном растворе обнаруживают те или иные ионы. Все аналитические реакции можно классифицировать: 1. Специфические реакции позволяют обнаруживать данное вещество или ион в присутствии других веществ или ионов. Пример: диметилглиоксим + Ni2+ → образование ало-красного осадка диметилглиоксимата никеля. 2. Селективные реакции позволяют обнаруживать несколько веществ или ионов. 3. Групповые реакции (частный случай селективных), когда один и тот же реактив реагирует с группой ионов, давая одинаковый сигнал. Так для отделения группы ионов (Ag+, Pb2++, Hg22) используют реакцию их с Cl−-ионами, при этом образуются белые осадки, AgCl, PbCl2, Hg2Cl2. Специфические реакции позволяют обнаруживать ион в отдельной порции анализируемого раствора, не считаясь с присутствием других ионов. При этом последовательность обнаружения ионов может быть произвольной. Дробным анализом называют обнаружение ионов с помощью специфических реакций в отдельных порциях анализируемого раствора, производимое в любой последовательности. Дробный анализ применяют агрохимические и заводские лаборатории, особенно в тех случаях, когда состав исследуемого материала достаточно хорошо известен и требуется только проверить отсутствие некоторых примесей. Если же используемые реакции не специфичны, а мешающее действие посторонних ионов устранить не удается, то проведение дробного анализа невозможно. В этом случае применяют систематический ход анализа. Сисmемаmическим ходом анализа называется определенная последовательность выполнения аналитических реакций, при которой каждый ион обнаруживают после того, как будут обнаружены и удалены другие ионы, мешающие его обнаружению. При систематическом анализе принято деление катионов и анионов на аналитические группы (таб.14, 15).
Таблица 14 – Кислотно-основная классификация катионов
После разделения ионов на аналитические группы приступают к обнаружению конкретных ионов в растворе с помощью частных реакций (приложения 8-16). Таблица 15 – Классификация анионов, основанная на образовании малорастворимых солей бария и серебра
Схема анализа по идентификации неизвестного вещества 1. Окраска сухого вещества черная: FeS, PbS, Ag2S, HgS, NiS, CoS, CuO, MnO2 и др.; оранжевая: Cr2O72- и др.; желтая: CrO42-, HgO, CdS; красная: Fe(SCN)3, Co2+; синяя: Сu2+. 2. Окраска пламени. 3. Проверка на кристаллизационную воду. 4. Действие кислот на сухую соль (газ?). 5. Подбор растворителя (при комнатной температуре, при нагревании) Н2О, СН3СООН, HCl, H2SO4, «царская водка», сплавление с Na2CO3 и последующее выщелачивание. Следует помнить, что практически все нитраты, все соли калия, натрия и аммония растворимы в воде! 6. Контроль рН раствора (только для растворимых в воде объектов). 7. Предварительные испытания (Fe2+, Fe3+, NH4+). 8. Обнаружение группы катионов, анионов. 9. Обнаружение катиона. 10. Обнаружение аниона.
16.3 Лабораторная работа №6 «Идентификация неизвестного вещества» Цель работы: исследование качественного состава вещества. Приборы и оборудование: штатив с пробирками, стеклянная палочка с впаянной платиновой проволокой, горелка (спиртовка). Выполнение работы. Приступая к исследованию химического состава данного вещества, необходимо сначала его рассмотреть и подготовить соответствующим образом к анализу и лишь после этого приступить к установлению его химического состава. Сначала проводят предварительные испытания, а затем переходят к систематическому анализу катионов и анионов. Опыт 1. Предварительные испытания I Внешний вид вещества. Обратите внимание на следующие свойства вещества:а) сухое вещество, раствор или раствор с осадком дан для анализа; б) цвет вещества. Большинство солей катионов металлов, расположенных в I и II группах периодической системы, бесцветны. Голубая окраска раствора или твердого вещества свидетельствует о наличии ионов меди (II), зеленая никеля (II), розовая - кобальта (II) и т.д.;в) структура (кристаллическое или аморфное вещество). Рекомендуется исследовать вещество под
Обнаружение катионов. а) К исследуемому раствору прилейте 3 см3 раствора нитрата аммония и 1 - 2 см3 раствора сульфида аммония. Если образуется осадок, то в растворе присутствуют катионы: Zn2+, Aq+, Сu2+, Pb2+, Обнаружение анионов. Для обнаружения анионов в отдельных порциях раствора проведите реакции на Сl-, I-, NО3-, SО42-, СO32. На основании проделанных реакций сделайте вывод о наличии того или иного аниона в растворе. Если указанных выше анионов не обнаружено и реакция среды щелочная, то в растворе присутствуют ОН- - ионы. Сделайте вывод о составе анализируемого вещества, учитывая результаты предварительных испытаний. Например, если найдены катионы Na+ и анионы NО3-, то анализируемая соль имеет формулу NaNО3. Пример. Дано кристаллическое вещество зеленого цвета. Требуется определить, какие элементы входят в состав исследуемого вещества. По внешнему виду можно предположить, что в состав вещества входят ионы Ni (II). Предварительные испытания: а) окрашивание пламени. Исследование вещества по п. 1б не дало положительных результатов, следовательно, вещество не содержит солей, окрашивающих пламя в характерные цвета; б) получение окрашенных перлов буры. Соли и оксиды некоторых металлов при сплавлении в петле платиновой проволоки с бурой (Na2B4О7·10H2О) и последующем охлаждении полученного 16.4 Тесты для самопроверки Тест 1 1. При взаимодействии ионов Fe3+ c гексацианоферратом (II) калия наблюдается образование: 1) кроваво-красного раствора 2) бурого осадка 3) темно-синего осадка 4) белого осадка 2. Ионы натрия окрашивают пламя газовой горелки в цвет 1) зеленый 2) желтый 3) красный 4) фиолетовый 3. Определенная последовательность выполнения аналитических реакций, при которой каждый ион обнаруживается после того, как будут обнаружены и удалены другие ионы, мешающие его обнаружению, называется 1) дробным анализом 2) систематическим анализом 3) качественным анализом 4) количественным анализом 4. Качественным реагентом на ион Ag+ является 1) HCl 2) NaOH 3) H2SO4 4) Na3[Co(NO2)6] 5. Наиболее селективным реагентом для обнаружения катионов аммония является 1) раствор сульфата меди (II) 2) р-р щелочи 3) р-р кислоты 4) р-р КМnO4 6. Групповым реагентом на катионы 1 аналитической группы является 1) раствор соляной кислоты 2) раствор серной кислоты 3) нет группового реагента 4) раствор гидроксида натрия 7. При взаимодействии ионов Pb2+ с иодидом калия наблюдается 1) выпадение белого осадка 2) выпадение черного осадка 3) выпадение желтого осадка 4) образование синего раствора 8. Присутствие иона аммония в растворе можно доказать реактивом 1) соляной кислотой 2) щелочью 3) реактивом Несслера 4) серной кислотой 9. В качестве осадителя иона Fe3+ следует использовать 1) NaOH 2) Ca(OH)2 3) NH4OH 4) Na2CO3 10. Присутствие КОН в растворе можно обнаружить с помощью 1) фенолфталеина или гидроксида натрия 2) лакмуса или АlCl3 3) лакмуса или сульфата бария 4) фенолфталеина или хлорида бария Тест 2 1. Присутствие иона Сu2+ в смеси с ионами Fe2+, Fe3+, Zn2+ можно доказать, используя в качестве реактива 1) раствор Н2S 2) раствор K4[Fe(CN)6] 3) раствор K3[Fe(CN)6] 4) раствор аммиака 2. Ионы калия окрашивают пламя газовой горелки в цвет 1) зеленый 2) желтый 3) красный 4) фиолетовый 3. При взаимодействии ионов Fe2+ c гексацианоферратом (III) калия наблюдается образование: 1) кроваво-красного раствора 2) бурого осадка 3) темно-синего осадка 4) белого осадка 4. Признаком протекания качественной реакции ионов меди(II) с раствором аммиака является образование 1) черного осадка 2) ярко-синего раствора 3) темно-синего осадка 4) темно-зеленого раствора 5. Специфические реакции позволяют обнаружить 1) конкретный ион в присутствии других ионов 2) несколько ионов 3) целую аналитическую группу ионов 6. При взаимодействии ионов K+ c гексанитрокобальтатом (III) натрия наблюдается образование: 1) кроваво-красного раствора 2) желтого осадка 3) темно-синего осадка 4) белого осадка 7. Признаком качественной реакции ионаPb2+ с хлорид-ионами является 1) выпадение белого осадка 2) выпадение черного осадка 3) выпадение желтого осадка 4) образование синего раствора 8. Тиоционат (роданид) аммония в уксуснокислом растворе с ионами Со2+ образует 1) кроваво-красный раствор 2) бурый осадок 3) темно-синий раствор 4) синий осадок 9. Присутствие нитрат-ионов в растворе можно доказать используя в качестве реактива 1) дифениламин 2) магнезиальную смесь 3) раствор иода 4) раствор щелочи 10. Обнаружение ионов с помощью специфических реакций в отдельных порциях анализируемого раствора, называют 1) дробным анализом 2) систематическим анализом 3) качественным анализом 4) количественным анализом
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2017-02-05; просмотров: 764; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.220.106.241 (0.014 с.) |