ТОП 10:

МЕТОДЫ ОПРВДЕЛШИЯ ФАЗОВОГО СОСТАВА И ГАЗОВ ВШЛАВАХ



Методы, идентификация и определение карбидов, оксидов, нитрилов и интерметаллидов

Следует изучить вопросы:

Фазовый анализ сплавов.

Формы состояния углерода, азота, водорода и кислорода в металлах и сплавах.

Методы определения свободного и связанного углерода.

Электрохимический фазовый анализ нитридов и интерметаллидов.

Определение нитридов.

6.2. Методы определения азота, водорода, углерода и серы в сплавах

Количественный анализ устанавливает элементный состав ве­щества, но не определяет, из каких химических соединений состоит анализируемое вещество. Фазовый анализ - это совокупность физи­ческих и химических методов, позволяющих определить содержание соединений, имеющихся в исследуемом веществе. Часто в фазовом анализе применяют химические методы разделения (экстракция, с осаждение, дистилляция и т.д.), электрохимические и физические методы. К физическим относится испарение и сублимация в вакууме, зонная плавка и др. Широко применяется хроматография.

Например, для определения азота в металлах применяют дистил­ляцию по Къельдалю, при которой азот отгоняется в виде аммиака на щелочных растворов.

Углерод в чугунах и сталях находится, в основном, в двух разновидностях: свободный в виде графита в чугунах и связанный в виде карбидов. Существуют методы для непосредственного опре­деления свободного углерода. Углерод, находящийся в свободном состоянии, не реагирует с разбавленными кислотами и после раство­рения металлической части в кислоте полностью оказывается в остатке.

Для определения общего содержания углерода широко применяют водорбционно-газообъемный (волюмометрический) метод. Суть его состоит в сжигании навески анализируемого вещества в токе кисло­рода, в образовавшийся углекислый газ поглощается раствором ед­кого кали (натра)

.

Поскольку диоксид серы S02 также поглощается щелочью, результаты определения содержания углерода окажутся неправильными. Поэтому S02 отделяют, поглощая его в сосуде, содержащем раствор бихромата калия в серной кислоте:

Адсорбционно-газообъемным методом определяют углерод при содержании от 0 до 4,5%; продолжительность определения 4-6 мин, метод относится к экспрессным, но удовлетворяет требованиям к маркировочным анализом.

Определение серы можно проводить методом сжигания навески в токе кислорода с йодометрическим окончанием. Это основной экспрессный, маркировочный и арбитражный метод определения серы. Сера ори сжигании переходит в диоксид серы SO2 , который поглощается водой;

 

Контрольная работа №2

1.Роль физико-химических методов анализа в решении аналитических задач в контроле металлургического производства в свете решений ХХУП съезда КПСС.

2.Сущность и значение физико-химических методов анализа. Их роль в автоматизации и интенсификации металлургического производства в свете решений ХХУП съезда КПСС.

3.Классификация физико-химических методов анализа. В чём состоят преимущества этих методов по сравнению с химическими?

4.В чём сущность фотометрического метода анализа? Область его применения.

5.В чём сущность колориметрического, фотоэлектроколориметрического и спектрофотометрического методов анализа? Чем отличаются эти методы.

6.В чём состоит основной закон фотометрии? Запишите математическую формулу, объясните её. Где она применяется?

7.Что такое оптическая плотность? Что такое молярный коэффициент поглощения? От чего он зависит и что характеризует?

8.Какова оптическая схема и принцип измерения, используемые в фотоэлектроколориметрах с двумя фотоэлементами?

9.В чём заключаются различия в возможностях фотоэлектроколориметров ФЭК-56М и ФЭК-60?

10.Какова точность фотометрических измерений? Охарактеризуйте допустимые ошибки измерений в фотометрическом анализе.

11.Что называется пропусканием раствора? Какова оптическая плотность раствора, если пропускание данного раствора равно 62,3%?

12.Что называется прозрачностью раствора? Какова прозрачность раствора в процентах, если оптическая плотность исследуемого раствора равна 0,206?

13.Для определения железа (III) методом колориметрического титрования было взято 15 мл. испытуемого раствора. На титрование израсходовано 4,3 мл. стандартного раствора соли железа (III), содержащего 0,01г.в 1л. Вычислите молярную концентрацию испытуемого раствора.

14.Навеска стали 0,1 г. была растворена в мерной колбе на 100 мл. Для фотометрической реакции на никель было взято 15 мл. раствора, фотометрическая реакция была проведена в колбе и объём доведён до 50 мл. Оптическая плотность исследуемого раствора соответствовала по калибровочному графику 0,12 мг. Вычислите массовую долю (в %) никеля в стали.

15.Значение молярного коэффициента поглощения раствора железа (III) равно 1,6*10. Рассчитайте содержание железа (III) в стандартных растворах, приготовленных в мерных колбах на 100 мл., чтобы оптические плотности при измерении в кюветах с толщиной слоя 1 см. укладывались в интервал значений 29 от 0,1 до 1,0.

16.При определении никеля фотоколориметрическим методом взята навеске сплава 0,1248 г. и переведена в мерную колбу на 100 мл. Из мерной колбы взяла 10 мл. полученного раствора, поместили в другую колбу и подготовили для фотометрирования. Оптическая плотность исследуемого раствора соответствовала по калибровочному графику 0,03 мг. никеля. Вычислите массовую долю ( в %) никеля в исследуемом образце.

17.Определение никеля в стали проводили фотометрическим методом с диметилглиоксимом. Навеска стали 0,200 г. после растворения переведена в мерную колбу ёмкостью 100 мл. Из неё взято 5 мл полученного раствора, поместили в другую мерную колбу ёмкостью 200 мл. и подготовили для фотометрирования. Оптическая плотность раствора составляла 0,300. Параллельно исследовали.

18.В чём сущность фотометрического определения молибдена с родонитом калия? Напишите уравнение реакции восстановления и образования радонидного комплекса молибдена. Рассчитайте количества граммов, необходимое для приготовления 200 мл стандартного раствора, содержащего 1 мг/мл молибдена.

19. для определения молибдена в стали навеску 0,3000г после растворения перевели в мерную колбу вместимостью 100 мл; 1мл полученного раствора поместили в мерную колбу ёмкостью 25 мл и подготовили для фотометрирования. Оптическая плотность комплекса молибдена составила 0,270. Аналогично исследуемому раствору в такой- же колбе на 25 мл подготовили стандартный раствор комплекса молибдена. Концентрация стандартного раствора составила 0,001 мг/мл, а оптическая плотность его 0,250 мл. Рассчитайте массовую долю (%) молибдена в стали.

20. Сплав анализировали на содержание титана фотоколометрическим методом. Навеску сплава 0,3560г перевели в мерную колбу ёмкостью 200мл; 5мл полученного раствора поместили в мерную колбу ёмкостью 50мл и подготовили для анализа. Оптическая плотность стандартного раствора составила 0,57. Вычислить массовую долю (%) титана в сплаве.

21.В чём сущность спектрофотометрического анализа? Где применяется, примеры?

22. Какие Вы знаете типы спектрофотометров? Приведите и объясните схему спектрофотометра СА–4А.

 

33. Раствор нитрата серебра потенциометричеоки титруют 0,1н хлороводородом. На основании полученных данных определите содержание ионов серебра в растворе (мг);

 

Объем О, Iн HCl
Э.Д.С. цепи, мВ

Кривую потенциометрического титрования постройте в координатах Э.Д.С. – объем раствора KCl.

34.Раствор соляной кислоты потенциометрически титруют Iн NAOH. На основании полученных данных определите содержание HCl(мг) в титруемом растворе:

Iн NAOH 0,00 0,50 0,90 0,99 1,00 1,01 1,1 1,5 2,0
Потенциал водородного электрода, мВ

35.Раствор хлорида железа(III) потенциометрически титруют 0,1н раствором SnCl2. На основании полученных данных определите содержание ионов Fe3+ в растворе.

Объем прибавленного О, Iн SnCl2, мл 49,5
Потенциал индикаторного электрода, В 0,880 0,825 0,77 0,715 0,654 0,35 0,24 0,18

36. В чем заключается сущность полярографического метода анализа? Как при этом методе проводится открытие и определение катионов в растворе?

37. Как определяется концентрация анализируемого вещества в полярографическом методе анализа с помощью метода калибровочного графика, метода добавок и метода стандартов?

38. Какие виды электродов применяются в полярографическом методе анализа? область применения этих электронов.

39. В чем заключается сущность амперометрического титрования? Виды кривых амперометрического титрования.

40. Объясните принципиальную схему полиграфа. Что такое полярограмма?

41. Для определения меди полярографическим методом взята навеска сплава 0.5004 г, которая переведена в мерную колбу емкостью 50 мл. Для полярографирования взято 20 мл полученного раствора; при этом высота волны составила 24 мм. При полярографировании такого же объема стандартного раствора, содержащего 0.8 мг меди, получена полярографическая волна высотой 20 мм. Вычислить массовую долю (в %) меди в сплаве.

42. Содержание меди в сплаве определяем полиграфическим методом. Навеску сплава 1.1200 г перевели в мерную колбу емкостью 100 мл. При поляграфировании исследуемого раствора получена волна высотой 58 мм. Для приготовления стандартного раствора взяли 3 мл, содержащего 0,4 мг/мл меди и поместили в другую мерную колбу емкостью 100 мл. При поляграфировании стандартного раствора получена высота волны 42 мм. Вычислите массовую долю (в %) меди в сплаве.

43. Для определения цинка в сплаве полиграфическим методом приготовлен стандартный раствор в мерной колбе емкостью 50 мл с содержанием 0.06 мг/мл цинка. При поляграфировании 20.0 мг стандартного раствора получена волна высотой 34 мм. Образец сплава массой 0.4280г переведен в мерную колбу емкостью 50 мл. При полярографировании 20 мл исследуемого раствора получена волна высотой 27 мм. Рассчитайте массовую долю (в %) цинка в сплаве.

44. Определение цинка в сплаве проводили полиграфическим методом. Навеска сплава 0.8120г переведена в мерную колбу емкостью 100 мл. При поляграфировании 20 мл этого раствора получена волна высотой 36 мм. Для приготовления стандартного раствора взяли 5 мл раствора, содержащего 0.086 мл/мл цинка, поместили

45. На чём основан метод полярографического анализа? В чём заключаются преимущества этого метода?

46. На чём основан кондуктометрический метод анализа? Сущность, область применения и классификация этого метода.

47. В чём сущность кондуктометрического титрования? Достоинства и недостатки метода, где применяется?

48. В чём состоят особенности высококачественного титрования? Преимущества и недостатки, область применения?

49.Объясните и приведите примеры анализов, выполняемых методом кондуктометрического титрования.

50.Что такое электрическая проводимость раствора и от чего она зависит. Как проводят измерения электропроводности в кондуктометрическом методе анализа.

54.На чём основан кулонометрический метод? Классификация , их точность, область применения.

55. Какие законы электрохимии лежат в основе кулонометрического метода анализа? Охарактеризуйте и запишите математические уравнения.

56. Охарактеризуйте приборы, применяемые для кулонометрии при постоянном потенциале; их точность?

57.Охарактеризуйте приборы, для кулонометрии при постоянной силе тока; их точность.

58.Охарактеризуйте принцип действия, преимущества и область применения экспресс–анализаторов (кулонометрических анализаторов). Приведите и объясните схему анализатора для определения углерода.

59.Охарактеризуйте принцип действия и область применения экспресс–анализаторов в кулонометрическом методе. Объясните схему для определения серы.

60. Рассчитайте время электролиза для полного выделения меди из 25 мл, если выход по току составляет 95

61.Сколькограммов серебра выделяется на катоде при электролизе раствора если сила тока 0,25 А, выход по току 90 % и время электролиза 40 мин.

62. Сколько граммов диоксида свинца выделяется на аноде при электролизе соли свинца в азотной кислоте, если сила тока 0,1 А электролиза 20 мин и выход по току 85 %.

63. Сколько граммов цинка выделится на катоде при электролизе раствора , если время электролиза 40 мин, сила тока 00,5 А и выход по току составляет 95 %.

64. Сколько минут нужно пропускать через раствор хлорида цинка ток силой 5 А для разложения 2,456 г ?

65. Соляная кислота кулонометрически титруется электролитически генерируемыми в растворе ионами при постоянной силе тока 50 мА. Точка эквивалентности при титровании 10 см исследуемого раствора достигается за 5 мин 15с. Рассчитайте титр исследуемого раствора по гидрооксиду натрия.

66. При кулонометрическом титровании 10 см раствора перманганата калия электролитически генерируется в растворе ионами; на восстановление ионов понадобилось 28 мин при силе тока 100 мА. Определите титр раствора .

67. При электролизе растворов в течении 12 мин на катоде выделится 0,29 г хрома. Вычислите силу тока.

68. В чём состоит сущность, преимущества хромотографического метода анализа? Где он применяется?

69. Классификация хромотографических методов. По каким признакам проводится классификация методов? Кратко охарактеризуйте эти методы.

70. в чём состоит сущность адсорбционной хроматографии? Какие применяются адсорбенты, растворители? Область применения.

71. В чём сущность ионообменной хроматографии? Что такое иониты? Какие вещества анализируют методом ионообменной хроматографии?

72. В чём сущность метода распределительной хроматографии? Виды распределенной хроматографии? Что является носителем? Виды распределительной хроматографии.

73. Что собой представляет хромотографическая колонка? Как производят заполнение, подготовку колонок к анализу? Что такое хроматография?

74. Объясните сущность спектрального анализа, его преимущества и недостатки, применение.

75. В чем состоит сущность качественного эмиссионного спектрального анализа? Какими методами можно проводить этот анализ? Где он применяется?

77. Охарактеризуйте источники возбуждения спектра в эмиссионном спектральном анализе.

78. От чего зависит интенсивность спектральных линий? Почему используют не абсолютную, а относительную интенсивность линий?

79. Какое физическое явление лежит в основе эмиссионного спектрального анализа? Охарактеризуйте чувствительность и точность методов эмиссионного анализа.

80. Охарактеризуйте принцип действия, оптическую схему и характеристики стилоскопов, применяемых для визуального спектрального анализа.

81. Охарактеризуйте устройство, предназначение и основные характеристики спектрографов, применяемых в спектральном анализе. Рассмотрите несколько (2-3) видов опектографов.

82. Охарактеризуйте устройство, предназначение, основные характеристики квантометров, применяемых в спектральном анализе. Рассмотрим 2-3 вида квантометров

83. Как производится расшифровке спентрогрвмы в эмиссионном спектральном анализе?

84. Как производится регистрация спектров в эмиооионнои спектральной анализа?

85. Как проводится определение содержания марганца в сталиспектральным методом анализа?

86. Как проводится определение концентрации соли меди в растворе методом ионнообмэнвой хроматографии?

87.В чем состоит сущность атомно-абоорбционного метода анализа? Где он применяется?

88.Объясните принципиальную схему установки для атомно-абсорбцинного спектрального анализа.

89.В чем сущность рентгеноспектрального метода анализа, область применения?

90. В чем сущность рентгено-флуоресцентного анализа? В чем его преимущество? Где применяются?

91. Объясните сущность масс-спектрального метода анализа Где применяются?

92. Объясните, как проводится анализ методом масс-спектрометрии. Какие применяются приборы?

93. В чем сущность активационного метода, область применения?

94. Как производят анализ активационным методом? В чем преимущества этого метода?

95.Охарактеризуйте абсорбгуюнно-гэзообъй^гннй метод определения углерода.

96.Охарактеризуйте потенциометрический метод определения углерода. 8й

97.Охарактеризуйте состояния углерода в сравнении определения водного и связанного углерода.

98. Охарактеризуйте формы состояния серы в сплавах и методы определения серы.

99. Охарактеризуйте определение содержания серы сжиганием навески о йодометрическим окончанием.

1ОО. Охарактеризуйте формы состояния азота в сплавах и методы определения азота в стали

101. Охарактеризуйте определение нитридов в сплавах дистилляционнотитриметрическим методом

1О2.Как производиться отделение оксида углерода (2-ух валентного) от оксида серы (2-ух валентного)

1О3.Как производиться определение углерода на экспресс анализаторах.

1О4. Определите объём, занимаемый 5 моль газа при 25°С и 96101 Па.

1О5. Отобранная проба газа при 25°С и 99191,6 Па имеет объём 130 см³. Рассчитайте объём этого же газа при н.у.(116,67 см³)

106.При температуре 18°C и 94665 Па после анализа объём газа составил 0,01 м³. Определить объём этого же газа при н.у.

107.Определите массу диоксида углерода при 17°С и 101856 Па.

1О8.Охарактеризуйте формы содержания углерода в железных сплавах. Перечислите и кратко охарактеризуйте методы определения углеродов.

1О9.Влияние серы на свойство чугунов и сталей. Перечислите формы содержания и методы определения серы в железных сплавах.

11О. Охарактеризуйте формы содержания и влияния фосфора в железных сплавах, перечислите и кратко охарактеризуйте методы определения фосфора.

111. Охарактеризуйте фотоколориметрический метод определения фосфора в железных сплавах.

112.Охарактеризуйте влияние марганца на свойства железных сплавов. Дайте общую характеристику методов определения марганца.

113. Охарактеризуйте персульфатно серебряный метод определения марганца.

114.Охарактеризуйте влияние хрома и ванадия на свойства железных сплавов. Приведите общую характеристику методов определения хрома и ванадия в сплавах

115.Охарактеризуйте определение содержания хрома и ванадия из общей навески титримическим методом.

116. Какое влияние оказывает мобилен в стали? Приведите общую характеристику методов определения содержания молибдена.

117.Охарактеризуйте определение молибдена фотоколометрическим методом.

118. Влияние вольфрама на свойства стали; формы содержания вольфрама в стали. Дайте общую характеристику методов определения вольфрама.

119. Влияние никеля на свойства железных сплавов. Приведите общую характеристику методов определения никеля.

120.Охарактеризуйте фотоколориметрического определения никеля в железных сплавах.

121.Охарактеризуйте влияние кобальта на свойства железных сплавов; методы определения кобальта.

122. Охарактеризуйте влияние титана на свойства сталей; методы определения титана. Какой из этих методов получил практическое применение?

123. Охарактеризуйте методы определения алюминия в железных сплавах. какого назначения алюминия? Каковы способы переведения оксида алюминия в раствор?

124. Какие способы растворения сплавов железа применяются в техническом анализе?

125.Содержание углерода в ковком чугуне около 2%. Рассчитайте навеску чугуна для определения углерода газообъемным методом, чтоб объем выделяющегося СО2 при сгорании навески составил 10 см3 при н.у.

126. какую навеску ферромарганцев, содержащих 0,4% серы, надо взять для определения серы методом обжигания, чтобы на титровании полученного раствора расходовалось 10 мл 0,05н J2 ?

127. Для определения серы в чугуне взята навеска I, 8000r; на титрование её после обжигания затрачено 4,10 мл раствора J2. Титр раствора йода по сере равен 0,00024 г/мл. Вычислите процентное содержание серы в чугуне.

128. Навеску 0,9200г сплава анализировали на марганце персульфатно – серебряным методом. На титрование HMnO4 в ходе анализа затрачено 24,6мл 0,0500н раствора тиосульфата натрия, титр которого по марганцу равен 0,00570 г/мл. Вычислите процентное содержание марганца в сплаве.

129.Содержание никеля в сплаве приблизительно 3%. Рассчитайте навеску сплава для определения никеля гравиметрическим методом, если масса NiO должна быть около 0.2г.

130.Сколько миллилитров Iн NaOH потребуется для растворения 0,6000г фосфрмолибдена аммония при анализе на фосфор?

131.В растворе определите железо (П) цихроматом калия в присутствии дифениламина. На титрования 50,0мл исследуемого раствора затрачено 15,5 мл 0,0500 н К2 Cr2 O7.Вычислите содержание (г/мл) железа в растворе. Почему применяется дифенилами?

132. для определения фосфора гравиметрическим методом из навески 2,2200г получили 0,1120г Mg2P2O7. Вычислите процентное содержание фосфора в сплаве.

133.Типы шлаковых, их химический состав. Что такое основность шлака и для чего необходим химический контроль химического шлака.

 







Последнее изменение этой страницы: 2017-02-05; Нарушение авторского права страницы

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.226.243.36 (0.017 с.)