Хромотографический метод анализа

Хромотографический метод анализа основан на разделении сложных смесей на отдельные компоненты с последующим определением отдельных компонентов химическими или инструментальными методами. Он основан на распределении веществ между двумя фазами, из которых одна неподвижная (стационарная), а другая продвигается относительно первой (подвижная фаза).

Неподвижная фаза – сорбент, взаимодействующий с компонентами смеси, или носитель, на который насыщены вещества, взаимодействующие с компонентами смеси.

Подвижная фаза – это исходная анализируемая смесь (раствор или смесь газов).

При подборе подвижной и неподвижной фаз, а также носителя необходимо учитывать их свойства.

С помощью Хроматографического метода возможно: распределение сложных смесей органических и неорганических веществ на отдельные компоненты; разделение веществ, близких по физико – химическим свойствам; селективное избирательное извлечение веществ из сложных смесей; очистка веществ от посторонних примесей; концентрирование веществ из сильно разбавленных растворов, а также качественный и количественный анализ исследуемого вещества.

 

К недостаткам физических методов относятся сравнительно слабая избирательность их и необходимость использования стан­дартных образцов (эталонов) - материалов а точно установленным химическим составом по ряду элементов.

5.1. Эмиссионный спектральный анализ

Спектральный эмиссионной и абсорбционный метод анализа основаны на определении состава веществ по спектрального анализа и поглощения атомов и молекул.

Для получения спектров излучения исследуемые пробы ве­щества вносят в такие источники энергии, как газовое пламя. элект­рическая дуга, высоковольтная искра и др. При этом проба испа­ряется и диссоциирует не атомы и нон»,которые переходят в возбудительное сочетание испускать волны определенной длины (спектр излучения). Причем для катодного элемента такой спектр является специфическим, т.е. оказывается можно про­извести качественный анализ пробы по виду спектра.

Интенсивность линий спектра пропорциональна содержанию определяемого элемента в пробе и выражается эмпирической формулой Ломакина-Шайбе:.

З_л • аС',

где ^ - интенсивность спектральной линия определяемого эле­мента;

С - концентрация; а,6 - постоянные яеличинн.

Но интенсивности линии спектра проводят количественный чнелип. Для получения более точных количественных результатов обычно пользуются не зйоолпгиоР интенпивиостып. а отношением интвигностей линий определяемого элемента к интенсивности линии элемента сравнения. £•2

При нагревании вещества, находящегося в газообразном или парообразном состоянии, от 600 до 1000°С и выше могут бить по­лучены спектры трех видов: линейчатые - являются результатом электронных переходов внутри атомов и ионов; полосатые и сплош­ные.

Ллн регистрации спектра используют ш|эуэльше,фотографичос кие и фотоэлектрические устройства, В простейших приборах -. стилометрак и стилоскопях оценка интенсивности спектральних ли-НИИ проводится визуально через окуляр.

В спектрографах в качество приемника излучения используют фотопластинки.в квэнтометрях и ((итоплектрических ^тидомптрах приемником излучения служит фотоэлемент.

Современнее требования,предъяви яемне промышленность» к скорости,точности и форме пидвчи результатов анализа,прньыли к внедрению в аналитическую практику фотоэлектрических приборов-нванточетров, и особенно вакуушшх нваитоыетров.на которых «ок­но определять с, Р, & и другие элементы.

Применение нввнтомотров позволило ввести ЭШ для акспрао-сной обработки результатов анализа. Сначала бши применены ана­логовые ршислительные нашины для решения простейших задач, в позднее ци4ровы0,позволяищи9 полностью автомэтизировать процесс обработки,корректировки и ввдачи результатов анализа.

Эмиссионный спектральный анализ позволяет определять мно­гие элементы,кроме номотяллов.при с од о ржании их в анализируемой пробе 10" -Ю~Т5, а в некоторых случаях и 10"^.

Точность спектральннх определений зависит от многих факто­ров: состава пробы, концентрации элемент а, способа регистрации спектра. При фотоэлектрических методах регистрации спектра точ­ность может бить доведена до 1-2Ж.

При определении малых концентраций (10 -10 % хишко-опектрцльными методами погрешность достигает 20-ЭС&.СаекТраль-

ный анализ не обеспечивает высокой точности при больших концентрациях.

Вопросы № 74-85 контрольные работы №2 отведены на материал данной темы.

Литература: [4], 254-256;[5],с.86-88;[8],c.250-256;[7],c.227-230;[9],c.156-235.