Стандартты ерітінді даярлау.

Стандартты үлгі материалына сәйкес суда еріту арқылы стандартты ерітінді даярлауға болады. Стандартты ерітіндінің химиялық құрамы анализденетін материалдың құрамына ұқсас болуы керек. Егер де, стандартты үлгілер қатыспаса, жасанды ерітінділер қолданылады. Мүмкін болмаған жағдайда таза тұз ерітінділері қолданылады. Берілген жұмыста стандартты ерітінді калий бихроматының кристалдарын дистилденген суда еріту арқылы даярланады. Стандартты ерітіндінің концентрациясы зерттелуші ерітіндідегі хром концентрациясы облысында болуы керек.

Сыйымдылығы 50 мл колбаға 75 мкг хромы бар стандартты ерітінді даярлайды. Ерітінді көлемін колбаның сызығына дейін жеткізеді, оны аралыстырады. Зерттелуші ерітіндінің көлеміне сай стандартты ерітіндіні де іріктеп алады, оны осындай 1 кюветаға орналастырады. Зерттелуші ерітіндінің көк жолақты фильтр қолдана отырып, оптикалық тығыздығын табады.

Оптикалық тығыздықты өлшеу. Зерттелуші және стандартты ерітіндінің оптикалық тығыздығын фотоколориметрдегі нольді ерітіндіге қатысты анықталынады. Өлшеулерді бірнеше рет D_х, D_ст жүргізеді.

№2. Ағызынды сулар құрамындағы хром мөлшерін анықтау тәсілдері.

Жұмыстың мақсаты: Ағызынды сулардың құрамындағы хром иондарының ағаш ұнтақтары арқылы сорбциялану қасиеттерін зерттеу, олардың ерітінді құрамындағы металл иондарының тазалану дәрежесіне әсерін қарастыру, сорбциялану арқылы ағызынды сулардың тазалану дәрежесіне электролит құрамындағы хром (VІ) иондарының концентрацияларының әсерін, сорбенттерді әртүрлі тәсілдермен өңдеу арқылы активтендіру кезіндегі сорбциялық процестердің жүру жағдайларын, сорбент салмағы мен көлемінің және т.б. параметрлердің әсерін зерттеу.

Қажетті құрал-жабдықтар мен реактивтер:

1. Бөлгіш воронка, 2. Конустық воронка, 3. Конусты түбі тегіс колбалар, 4. 0,1% дифенилкарбазид ерітіндісі, 5. фотоколориметр ФК-3МП, 6. 0,1н. натрий гидроксиді ерітіндісі, 7. 0,1н. Фенолфталейн спиртті ерітіндісі, 8. табиғи құм, ағаш үгінділері.

Жұмыстың барысы: Ағызынды сулардағы Сг⁶⁺ иондарын анықтау үшін, көлемдік (тура титрлеу), перманганатометриялық (кері титрлеу), фотокалориметрлік әдістер қолданылады. Тура титрлеу Сг⁶⁺ иондары бар ерітіндіні дифениламин қатысында Мор тұзымен титрлеуге негізделген.

Перманганатометриялық әдіс (кері титрлеу), күкірт қышқылы қатысында зерттелетін ерітіндіге Мор тұзын қосуға негізделген. Мор тұзының артық мөлшерін калий перманганатымен титрлеу.

Сондай-ақ, хромды фотокалориметрлік әдіспен анықтауға болады. Сг⁶⁺ иондарын калориметрлік әдіспен дифенилкарбазид ерітіндісін қосқанда түзілген ашық қызыл түс бойынша анықтайды. Оптикалық тығыздықты 540 нм толқын ұзындығында өлшейді. Әдіс өте сезімтал.

Анализдеу жолы: фильтрленбеген ағызынды судан құрамында 1,0- 50,0 мкг хром болатындай етіп көлем алады да, сыйымдылығы 100мл өлшегіш колбаға құяды, белгіге дейін дистилденген сумен сұйылтады және араластырады. Ерітіндіден 20 мл-ден үш сынама алынады. Олардың бірін 0,1н натрий гидроксидімен фенолфталейн қатысында әлсіз қызыл (пурпур) түске боялғанша нейтралдайды, ал басқасын сондай көлемде 0,1н сілтімен индикатор қоспай бейтараптайды, 0,5 мл күкірт қышқылын 0,4 мл дифенилкарбазид ерітіндісін қосып, 10-15 минуттан кейін оптикалық тығыздығын өлшейді. Өлшеуді ұзындығы 5 см кюветада, 540 нм толқын ұзындығында жүргізеді.

№3. Табиғи сорбенттерді қолданып ағызынды су құрамындағы Сг(VІ) иондарынан тазалау.

Табиғи сорбенттер ретінде, өсімдік қалдықтарын, ағаш ұнтақтарын, топырақ және құмды қолдануға болатындығы белгілі. Біздің зерттеу жұмыстарымызда осы аталған сорбенттер арқылы ағызынды сулар құрамынан хром иондарын сорбциялап тазалау тәсілдері қарастырылады. Ағызынды сулар құрамындағы хром иондарын ағаш ұнтақтары арқылы сорбциялау қасиеттерін зерттеу, олардың ерітінді құрамындағы металл иондарының тазалану дәрежесіне әсерін қарастыру, біздің зерттеу жұмыстарымыздың негізгі мақсаты болғандықтан, біз сорбциялану арқылы ағызынды сулардың тазалану процесіне электролит құрамындағы хром иондарының концентрацияларының әсерін, сорбенттерді әртүрлі тәсілдермен өңдеу арқылы активтендіру кезіндегі сорбциялық процестердің жүру жағдайларын, сорбент салмағы мен көлемінің және т.б. параметрлердің әсерін зерттейік. Ағаш ұнтақтарының сорбциялық қасиетін зерттемес бұрын, алынған ұнтақтарды размерлері әртүрлі електерден өткізіп, бірнеше фракцияларға бөледі. Бұл ұнтақтарды дистильденген су арқылы құрамындағы шаң-тозаңдардан жуып, кептіргіш шкафта 100 - 110 ⁰С температурада кептіріп, дайындайды. Ірі ұнтақтармен салыстырғанда, майда ағаш ұнтақтарының сорбциялану қасиеті жоғары болатындықтан, зерттеу жұмыстарында майда ұнтақтар қолданылады. Майда ағаш ұнтақтарын дистильденген судан басқа, 0,1 н HNO₃ және 0,1 н КОН ерітінділерімен де алдын-ала өңдеп дайындауға болады. Осындай тәсілдермен өңделген ағаш ұнтақтарымен сорбциялау арқылы ағызынды су құрамындағы хром (VІ) иондарының тазалану дәрежесінің мәндері төменде келтірілген.

Құрамында хромы бар қолданылған ерітінділерді қышқылмен өңделген ағаш үгінділерімен сорбциялау нәтижесінде тазалану дәрежесі - 8%, сілтімен өңделгенде - 7%, дистильденген сумен шайылғанда - 12%, қайнаған сумен жуылған ағаш үгіндісінің тазалану дәрежесі - 9%-ке тең екендігі анықталды. Бұл нәтижелер бойынша хром иондарының топырақ және құм сорбенттерінен салыстырмалы түрде сорбциялану қасиеті әлде қайда төмен екендігі көрінеді (1-кесте). Одан басқа табиғи сорбенттердің бірі ретінде тұрмыстық шаруашылық қалдық – көмір күлі арқылы тазаланған кезде тазалану дәрежесінің мәні 6%, ал ұнтақталған мрамор тастарындағы (карбонаттар, әктас қалдықтары) тазалану дәрежесі 7% шамаларына болса, топырақ және құм үгінділеріндегі тазалану дәрежесі 40-97% аралығында болғандықтан, біз жоғарыда келтірілген сорбенттердің қасиеттерін қарастырмаймыз.

 

1-кесте. Құрамында хром иондары бар ағызынды суларды

табиғи сорбенттермен тазалау

 

№	Сорбенттерді алдын-ала даярлау тәсілі	Тазалану дәрежесі, %
Ағаш үгіндісі	Топырақ	Құм
	0,1 н HNO3			40,0
	0,1 н КОН			46,0
	0,1 н Н2О
	100^оС Н2О		-	-

Табиғи сорбенттер ретінде жақсы сорбциялық қасиет көрсететін өзен құмымен, ағызынды су құрамындағы хром (VІ) иондарының сорбциялану қасиетін зерттеуге болады. Ол үшін тәжірибеде пайдаланылатын құмды алдын-ала құрамындағы қосылыстардан тазалау үшін дистильденген сумен жуып тазартылғаннан кейін, кептіргіш шкафта 100-110⁰С температурада кептіреді. Алдын-ала жасалынған зерттеу нәтижелері бойынша сорбенттерді қышқыл немесе сілті ерітінділермен де өңдеу арқылы сорбциялық қасиеттеріне әсер етуге болатындықтан, тәжірибеге алынған құмды дистильденген судан басқа, қышқыл 0,1н НNО₃ ерітіндісімен және 0,1н КОН ерітіндісімен жуып дайындаймыз.

Қысқаша теориялық мағлұмат

 

Гальваникалық, машина жасау және жеңіл өнеркәсіп өндірістерінің ағызынды суларының құрамы қолданылатын технологиялық ерітінділердің, электролиттердің құрамына және жалпы түріне байланысты түрліше өзгеріп отырады. Өнеркәсіптік ағызынды сулар арқылы қоршаған ортаға ауыр металдардың, соның ішінде Сr (VІ) қосылыстарының негізгі мөлшері түседі.

Ағызынды суларды тазартудағы ең маңызды принциптері: біріншіден, су құрамындағы пайдалы заттарды бөліп қайтадан өндіріске жіберу болса, екіншіден, өндіріске қажетті су мөлшерін үнемдеу үшін тазартылған суларды қайта қолдану болып табылады. Жоғарыда айтылған құрамында хромы бар ағызынды сулардың зиянды әсерін болдырмау үшін, бұл суларды залалсыздандыру мәселесін шешу қажет екендігі белгілі.

Құрамында хромы бар ағызынды суларды сандық анықтау үшін, оның зияны жоқ жоғары концентрациясына (ЗЖЖК) көңіл бөлу керек. ЗЖЖК ластанған заттарды сулардың сапалық стандарттық қажетті функциясын анықтауға, тұрғындардың денсаулығын сақтауда және сулы ортадағы ластаушы заттарды регламенттеуге мүмкіндік береді.

 

2-кесте. Судағы Cr (VІ) қосылыстарының ЗЖЖК концентрациясы.

Ауыз су мен мәдени тұрмыстық су объектісі	Балық шаруашылығының көрсеткіш бойынша су объектісі
ЗЛК	ЗЖЖК	ЗЛК	ЗЖЖК
Органолептикалық	0,1 мг/л	Санитарлық-токсикологиялық	0,001 мг/л

 

Мұндағы: ЗЛК - су сапасына қойылатын талап бойынша зияндылықты лимиттеуші көрсеткіш.

Адамзатқа әсері. Хромның адам организмінекері әсер - ең алдымен, бүйректің каналдық аппараттарын, тамыр жолдарын зақымдайды, сондай-ақ, бауыр мен өкпенің қызметін төмендетіп, қанның азаюына әкеліп соқтырады. Терең тыныс алу жолдарының қатты зақымдануы тұманды кездері хром қышқылының концентрациясының 20-30мг/м³-қа артуымен түсіндіріледі. Мұндай жағдайда калий хроматтары мен бихроматтары адам организміне улы әсер етіп, адам өліміне дейін әкеледі.

Микрофлораға әсері. Хромның миклофлораға зиянды әсері ағызынды суларды биологиялық тазалауда концентрациясы 2-5мг/л шамасының, нитрификация кезінде- 0,005мг/л мөлшерде болуына байланысты.

Өсімдікке әсері. Хромның судағы мөлшері- 5мг/л болған жадайда өсімдікке зиянды әсер етеді, ал концентрациясы-10мг/л кезінде хлорозға шалдығады, концентрациясы- 15-50мг/л жоғары кезде өсімдіктің өсуін шектейді.

Гидробионттарға әсері. Хромның летальды концентрациясы ЛК₅₀ балықтар үшін 30-50мг/л, дафниялар үшін– 0,22мг/л, лососьті балықтар үшін 0,02мг/л концентрация қауіпті болып табылады. Cr(ІІІ)-тің летальді концентрациясын 117мг/л балыққа теңгеріп салыстыруға болады.

Құрамында хром иондары бар ағызынды суларды

тазарту әдістері

Ағызынды суларды тазартудағы ең маңызды принциптер: біріншіден су құрамындағы пайдалы заттарды бөліп қайтадан өндіріске жіберу болса, екіншіден өндіріске қажетті су мөлшерін үнемдеу үшін тазартылған суларды қайта қолдану болып табылады. Жоғарыда келтірілген құрамында хромы бар ағызынды сулардың зиянды әсерін болдырмау үшін, бұл суларды залалсыздандыру қажет екендігі белгілі. Құрамында хромы бар ағызынды суларды тазалауды әртүрлі модификацияланған реагентті әдістер арқылы, сондай-ақ ион алмасу, электрохимиялық, мембраналық (ультрофильтрация, гиперфильтрация) және сорбциялау әдістері арқылы жүзеге асырады.

 

Реагенттік әдістің модификациялары.

Құрамында хромы бар ағызынды суларды залалсыздандыруда кең қолданылатын реагенттік әдістің модификациялары, тотықсыздандырудың сан алуандылығымен ерекшеленеді (Na₂SO₃, FeSO₄, H₂O₂ және т.б.). Реагенттік әдіс арқылы ағызынды суларды тазарту екі сатыда жүзеге асады.

1. Cr⁶⁺® Cr³⁺ тотықсыздандыру.

2. Cr³⁺ ® Cr(OH)₃ гидроксид түрінде тұнбаға түсіру.

Тотықсыздану реакциялары қышқылды ортада жүреді, ол үшін ағызынды сулардың 10-15 %-тін қышқылдайды. Реакцияның ең жоғарғы және толық жүруі, ерітіндіні үнемі араластыра отырып, ерітіндінің оптимальды рН мәні 2-2,5 мәндерінде жүреді. Реакция толық жүру уақытын 5-7 минутқа дейін жылдамдатуға болады.

Ағызынды сулардағы Cr (VІ) иондарының концентрациясы- 100мг/м³-не дейін реагентті әдісті қолдануға болады. Ол үшін шайылатын бұйымдарды каскадты қарама-қарсы бағытта жуу технологиясы қолданылады. Тотықсызданған хром (ІІІ) иондарын сілтілі ортада (NaOH), кейбір жағдайларда сода немесе Са(ОН)₂ (әк суымен) ерітіндісімен тұндырып алады.

Cr³⁺ +3 ОН^- ® Cr (ОН)_{3 ¯}

Cr(VІ)-иондарының Cr(ІІІ)-иондарына дейін Fe²⁺ сульфаттарымен тотықсыздану реакциялары ортаның (қышқылды, нейтралды, сілтілі) кең рН диапазонында жоғары жылдамдықпен өтеді.

Cr₂O₇^2- + 6Fe⁺² +14H⁺ ® 6Fe³⁺ +2Cr³⁺ +7H₂O

Cr₂O₇^2-+3Fe(OH)₂+4H₂O ® Cr(OH)₃ ¯ +3Fe(OH)₃+2OH^-

Ағызынды суларды реактордағы темір қалдықтарының қалың қабаты арқылы сүзіп өткізеді. Реакция нәтижесінде қатты фаза Fe(OH)₃ тұнбасы түзіледі, оның мөлшерінің артуымен құрамында - 38%-ке дейін су болады. Хром ионын тотықсыздандыру үшін реагенттің мөлшерін стехометриядан 5%-ті артық мөлшерде алу керек.

Ерімейтін анодтарды қолдану арқылы ағызынды суларды тазалаудың электрохимиялық тәсілі.

Сг(VІ) иондарының құрамында жоғары концентрациялы (2 г/л-ден жоғары) ағызынды суларын залалсыздандыру кезінде қолданылады.

Әдістің негізгі процесі: электролиттік ерімейтін қорғасын анодтарын қолданып электролиз жүргізу. Сондай-ақ, Pb-Sb-құйма анодтары да қолданылады. Ал катод ретінде легирленген темір құймасы қолданылады.

Сг⁶⁺ иондарының Сг³⁺- ке дейін катодты тотықсыздануы Fe²⁺ иондары қатысында интенсивтенеді және Сг³⁺ иондарының Сг⁶⁺ иондарына анодты тотығуы осы мезетте баяулайды.

Электрохимиялық өңдеуден кейін, ағызынды суларға Сг³⁺ иондарын Сг(ОН)₃ түрінде тұндыру үшін, сілті ерітінділері қосылады.

Құрылғылар: қорғасын аноды бар периодты түрде жұмыс істейтін диафрагмамен бөлінбеген электролизер.

Әдістің артықшылығы мен кемшілігі: Аталған тәсілдің артықшылығына – реагент тотықсыздандырғыштардық, шлам мөл-шерінің айтарлықтай кемуі, қарапайым өндірістік қондырғыларды қолдану, химиялық реагент мөлшерінің азаюынан болатын экономикалық тиімділікті жатқызуа болады. Кемшілігіне – қымбат қорғасын және оның құймаларынан дайындалған анодтарды қолдану жатады.

Электродиализ тәсілі.

Электролиз-мембрана жазықтығына перпендикуляр бағытталған тұрақты электр тогының әсерімен көп камералы мембраналы аппаратта жүргізілетін тұз иондарын сепарациялау процесі болып табылады.

Электродиализ тәсілі, негізінен, тұзды суларды тұщыландыру үшін кең қолданылады, бірақ, соңғы кездері, оны шахта және басқа ағызынды сулардан ондағы еріген тұздарды бөліп алу үшін де қолдана бастады.

Электродиализатор - кезектесіп келетін концентрлі және тұзсыз камералар түзетін, кезектескен катиониттер мен анионитті мембраналармен өзара бөлінген құрылғы. Осындай жүйе арқылы тұрақты ток жіберіледі, бұл кезде ток әсермен катиондар катодқа қарай жылжи отырып катионитті мембранана арқылы енеді, бірақ аниондар ұсталынып қалады, ал аниондар анод бағытына жылжи отырып, анионитті мембраналар арқылы анионитке өтеді. Нәтижесінде, камераның бірінен (мысалы, жұп камералар қатары) екі аттас иондар, камераны аралас камерасына тұрақты кернеуді электр тогы өрісімен шығарылады. Электродиализатор үшін мембраналарды тік бұрышты формада, ион алмасушы жұмсақ парақ материалар ұнтақтарымен және термопластикалық полимерлі байланыстырушылардан (полиэтилен, полипропиленнен және т.б. орама түрінде дайындалады.

Көп жағдайларда электрод бетінде анодты реакция нәтижесінде Н⁺ иондары, сондай-ақ, газ түрінде О₂ түзіледі:

 

2Н₂О «2Н⁺ +2ОН^-

2ОН^- -2е ® Н₂О + 0,5О₂­

2Н⁺ +2е ® Н_2­

 

Анодта ОН^- иондарының разрядталуы, анолитте Н⁺ иондары концентрациясының артуы, ал катодта Н⁺ иондарының разрядталуы мен католитте ОН^- иондары концентрациясының артуына әкеледі. Католит және анолиттің араласуы, катодты камерада түзілген негіздің бір бөліктерінің нейтралдануына әкеледі.

Мембраналы тәсіл.

Мембраналы тәсілге - гиперфильтрация және ультра фильтрация процесі жатады.

Гиперфильтрация (кері осмос) - су молекулаларын өткізетін диаметрі шамамен 0,001 мкм кеуекті мембрана арқылы фильтрлеп, ерітінділерді бөлу процесін айтамыз. Бірақ бұл кезде, қосылыстардың диссоциацияланбаған молекулалары немесе тұздардың гидратталған иондары өтпейді.

Ультрафильтрация - құрамында жоғары молекулалы заттары бар қосылыс ерітінділерін бөлуде қолданылады. Бұл кезде диаметрі 0,005-0,2 мкм болатын мембраналар қолданылады.

Бірқатар өндірістерде ағызынды суларды тазарту кезінде, әдеттегі тәсілдермен салыстырғанда, гиперфильтрация мен ультрафильтрацияның айтарлықтай ерекшеліктері бар: процесте жұмсалатын энергия шығыны салыстырмалы түрде төмен, құрылғы конструкциясы қарапайым және компактылы, құрылғыларда жұмыс істеу квалификациялы маманды қажет етпейді, жұмыс қондырғыларын оңай автоматтандыруға болады; фильтрат өте таза болғандықтан, оны сумен қамтамасыз ету жүйесіне қайта енгізуге болады.

Егер фильтрлеуді, бастапқы ерітіндінің жоғары осмостық қысымында жүргізсе, судың мембрана арқылы тасымалдануы жүреді. Берілген әдісте, полимерлі мембраналар ацетацеллюлозды полиамидтер және басқалар қолданылады. Бұл қалыңдығы 0,1-0,2мкм болатын мембраналар, анизотропты екі қабатты құрылымға ие. Селективті функцияларды орындайтын микрокеуекті беттік “активті” қабат мембрананың бүкіл ауданының (көлемінің) 0,2%-тін құрайды; төменгі ірі кеуекті қабат жабынның негізі болып табылады.

Сорбциялық тәсіл.

Сорбция ағызынды суларды ерімтал қоспалардан тазартуда қолданылады. Сорбенттер ретінде, кез-келген ұсақ дисперсті заттарды (күл, шым, ұнтақ, шлактар, саз) қолданады; анағұрлым эффективті сорбент - активтелген көмір болып табылады.

Негізгі процестер: тазартылатын су адсорберге түседі. Құбыр түтіктен импелкер көлемі бойынша біркелкі таралуы үшін ағызынды сумен араластырылатын адсорбент беріледі. Қоспа сіңген адсорбент адсорбер түбіне тұнады да, одан периодты түрде шығарылады. Сорбенттің қалқымалы бөлшектері бар ағызынды су, тұндырғышқа түседі, бұл кезде қалған адсорбент бөлігі түбіне шөгеді де, одан периодты түрде әкетіліп отырады. Сорбция процесін технологиялық процесте қайта қолдануға болатын ағызынды суларды қоспалардан бөліп алуда қолдану тиімді.

 

Бақылау сұрақтары:

1. Фотоколориметриялық анализ әдісінің негізі.

2. Фотоколориметрия және спектрофотометрия.

3. Фотоколориметрлік және спектрофотометрлік әдістердің сезімталдығы.

4. Фотоколориметрлік анализде қолданылатын қондырғылар.

5. Құрамында хром иондары бар ағызынды суларды тазарту әдістеріне сипаттама.

6. Реагенттік әдіс.

7. Ерімейтін анодтарды қолдану арқылы ағызынды суларды тазалаудың электрохимиялық тәсілі.

8. Электродиализ тәсілі.

9. Мембраналы тәсіл.

10. Сорбциялық тәсіл.

 

 

№ 12 Лабораториялық сабақ.

Тақырыбы: Топырақ құрамындағы нитрат иондарының мөлшерін ионометриялық әдіс бойынша анықтау.

 

Өлшеу жұмыстарына қажетті құрал-жабдықтар мен реактивтер:

1. Иономер немесе рН-метр. Ионоселективті нитрат электроды;

2. Салыстырмалы электрод (күмісхлорлы) Э-ВЛ-1МЗ, ГОСТ 5.1582-72.

3. Магнитті араластырғыш.

4. Калий нитраты (хим.таза). Алюмокалилік ашутас 1%-тік ерітіндісі.

5. Дистилденген су (нитрат иондарынан тазартылған).

Жұмыстың мақсаты: топырақ құрамындағы нитрат иондарының мөлшерін ионометриялық әдіс бойынша анықтауды үйрету.

Зерттеу тақырыбының қажеттілігі: Бұл әдіс арқылы топырақ құрамындағы нитрат иондарының мөлшерінің ең төменгі мәнін – 2,0 мг/кг дейін анықтауға болады, бұл әдістің дәлдігі ±25% және топырақ құрамындағынитрат иондарының концентрациясын (мөлшерін) 2,0-500 мг/кг аралығында анықтауға болады.

Пререквизитор: аналитикалық химия, жалпы химия.

Постреквизиттер: физикалық химия, электрохимия және т.б. пәндерді игеру қажет.

Студенттің алдын-ала меңгеріп келуге тиісті дағдылары:

1. Ионометрия тақырыбы бойынша орындалатын жұмыстың методикасы.

2. Ионометриялық анализ әдістерінің негізі.

Студенттің алдын-ала біліп келуге тиісті мәліметтері:

1. Ионометриялық анализ әдісі.

2. Ионометриялық анализде қолданылатын қондырғылар.

3. Ионометриялық анализ әдісінің артықшылықтары мен кемшіліктері.

Жұмыстың орындалу реті

 

Калий нитратының 0,1М стандартты ерітіндісі. 10,11 г калий нитратының 100-105 ⁰С кептірілген тұзын 1% ашутас ерітіндісінде 1 л өлшегіш колбада ерітеді. Калий нитратының жұмысшы ерітінділері 0,01М, 0,001М, 0,0001М. Ерітнділерді стандартты ерітіндіден, 1% - ашутас ерітіндісімен сұйылту арқылы дайындалады.

Нитрат иондарын анықтау жолы

Нитрат иондарының мөлшерін анықту үшін 0,01М, 0,001М, 0,0001М стандартты жұмысшы ерітінділерін қолданып ионометрді жұмыс істейтін қалыпқа келтіреміз. Ауыткулар байқалса, оны резисторды бұрау арқылы реттеледі. Шыны стаканға 20г ауада құрғатылған топырақты салып, 50 мл 1% алюмокалилік ашутас ерітіндісін құйып, 30 мин араластырамыз. Алынған суспензиядан нитрат иондарының активтілігін электрод потенциалын өлшеу арқылы анықтаймыз.

Ионселективті электродтарды калий нитратына салар алдында дистилденген сумен шайып бетінде қалған судан сүзгіш арқылы құрғату қажет. Элетродтр ерітіндіге салынғаннан кейін араластырғышты қосып электрод потенциалының мәнін анықтаймыз.

Есептеу: Топырақ құрамындағы нитрат иондарының мөлшері төмендегі формуламен есептелінеді:

 

С = С_NO3 · 14 · 10^-5/ 1-(W/100)

 

Мұнда: С - нитрат ионының топырақ ерітіндісіндегі концентрациясы, моль;

14 – азот атомының массасы;

10^-5 – топырақ өлшендісінің экстракцияланатын ерітіндідегі қатысын және грамды миллиграмға айналдыруды ескеретін коэффициент.

W – анализге алынған топырақ ылғалдағы, %

Ескерту: Анықталатын ерітіндідегі нитрат иондарының мөлшерін прибор арқылы да, тікелей де анықтауға болады. Ол үшін приборды жұмыс қалпына келтіріп реттеуден өткізгеннен кейін, электродтарды ерітіндіге салып, рNO₃=lgС_NO3 мәнін анықтаймыз.

С_NO3 – нитрат ионының өлшендідегі концентрациясы, ол С_NO3=10^-рNO3 өрнегі бойынша анықталады.

 

№ 13 Лабораториялық сабақ.

Тақырыбы: Калибрлі график тәсілімен темірді роданид комплекстері түрінде анықтау.

 

Өлшеу жұмыстарына қажетті құрал-жабдықтар мен реактивтер:

1. Фотоколориметрлер ФЭК-М, ФЭК-56,60 немесе фотометр ФМ-56;

2. Сыйымдылығы 50 мл 7 дана өлшегіш колбалар;

3. Сыйымдылығы 1000 мл 1 өлшегіш колба;

4. Градуирленген пипеткалар – 1 және 10 мл;

5. Калий бихроматының стандарты ерітіндісі;

6. 0,05 Н күміс нитратының ерітіндісі;

7. Аммоний персульфатының 25 % ерітіндісі;

8. Сұйытылған күкірт қышқылы;

9. Диметилглиоксимнің 1% ерітіндісі (спиртті).

Жұмыстың мақсаты: Фотоколориметрдің қондырғысымен студенттерді таныстыру, калибрлі график қисығын тұрғызып, калибрлі график тәсілімен темірді роданид комплекстері түрінде анықтауды үйрету.

Зерттеу тақырыбының қажеттілігі: Ағызынды сулар мен қолданылған ерітінділердің құрамында көптеген ауыр және қара металдар иондары кездеседі. Аталған иондар су құрамында өте аз мөлшерде болғанының өзінде, қоршаған ортадаға өз кезегінде өте үлкен зиянды әcepін тигізеді. Сол себептен, бұл металл иондары бар ағызынды сулардың мөлшерін экспресті түрде анықтай білу қазіргі күннің күрделі өзекті мәселелерінің бірі болып отыр.

Пререквизитор: аналитикалық химия, бейорганикалық химияның теориялық негіздері, элементтер химиясы.

Постреквизиттер: физикалық химия, электрохимия, анализдің физикалық әдістері және т.б. пәндерді игеру қажет.

Студенттің алдын-ала меңгеріп келуге тиісті дағдылары:

1. Фотоколориметриялық анализ әдістері тақырыбы бойынша орындалатын жұмыстың методикасы.

2. Фотоколориметриялық анализ әдістерінің негізі.

Студенттің алдын-ала біліп келуге тиісті мәліметтері:

1. Колориметрлік анализ әдісі.

2. Жарық сіңірілуді міндеттейтін негіхзі көрсеткіштер.

3. Жарық сіңірілуді ңнегізгі заңы.

4. Сіңіру спектрлері.

5. Фотоколориметриялық анализде қолданылатын қондырғылар.

6. Фотоколоиметриялық анализ әдісінің артықшылықтары мен кемшіліктері.

Жұмыстың орындалу реті

 

Оптикалық тығыздығына байланысты ерітіндінің концентрациясын фотоколориметрлік тәсілмен аныөтау – калибрлі график бойынша жүзеге асады.

Дифференциалды фотоколориметрлік әдіс, нөлдік ерітінді ретінде еріткішті емес, ерітіндідегі анықталатын заттың бірнеше есе кіші концентрациясын алуға негізделген. Әртүрлі стандартты ерітінділердің концентрацияларына сәйкес оптикалық тығыздықтары анықталды.

Ерітіндіні фотоколориметрлеуге даярлау:

Сыйымдылығы 50 мл колбаға 10-15 мл зерттелетін ерітіндіні құямыз. Ол зерттелінуші колба ішінде хром (ІІІ) 50-100 мкг мөлшерінде болуы шарт. Осы ерітінді үстіне 5 мл күміс нитратын, 10 мл аммоний персульфатын, 5 мл күкірт қышқылын қосып, қайнағанша қыздырады. Қоспасы бар колбаны салқындатамыз, колбаның сызығы бар жеріне дейін дистильденген суды қосып, шайқаймыз. Осыдан кейін ерітіндінің бір бөлігін бөліп алып, кюветаның сыйымдылығына байланысты оптикалық тығыздығын көк светофильтр көмегімен өлшейді.