Виды фильтров, используемых в гравиметрии

Вид фильтра	Плотность	Назначение
«Синяя лента»	Наиболее плотные	Для фильтрования мелкокристаллических осадков (например, BaSO4)
«Белая лента»	Средней плотности	Для фильтрования осадков средней дисперсности (например, СаС2О4 × Н2О)
«Красная лента» или «черная лента»	Наименее плотные	Для фильтрования крупнокристаллических и аморфных осадков

 

в

б

а

Выбранный фильтр перегибают по диаметру пополам, затем полученный полукруг перегибают еще раз пополам. После этого разворачивают фильтр, чтобы образовался конус (рис. 4, а), и вставляют его в воронку (рис. 4, б). Смачивают фильтр дистиллированной водой и осторожно прижимают его края к стенкам воронки так, чтобы фильтр плотно, без зазоров прилегал к ней. Край фильтра должен быть ниже края воронки на 5–8 мм.

а б

Рис. 4. Подготовка воронки с фильтром для фильтрования:

а – складывание фильтра; б – подготовленная к работе воронка с фильтром

Воронку с фильтром вставляют в кольцо штатива. Под нее подставляют стакан или коническую колбу для сбора фильтрата так, чтобы носик воронки касался внутренней стенки стакана.

После подготовки и установки в кольцо воронки с фильтром можно приступать к фильтрованию методом декантации. Осадок должен находиться на дне стакана, его не следует взмучивать. Если взмутить осадок, то после внесения на фильтр первых порций жидкости с осадком фильтрование сильно замедлится, так как частицы осадка забьют поры фильтра.

Стакан с осадком подносят к воронке, осторожно вынимают палочку из стакана, чтобы ни одна капля раствора не попала мимо фильтра. Ставят палочку почти вертикально над воронкой в той части фильтра, где он сложен втрое (палочка не должна касаться фильтра!), подносят стакан и по палочке сливают жидкость на фильтр (рис. 5). Уровень жидкости на фильтре должен быть на 4–5 мм ниже его края. Стеклянная палочка должна быть или в руке над воронкой, или в стакане. Нельзя класть ее на стол!

После этого приступают к промыванию осадка методом декантации. Наливают в стакан промывную жидкость, перемешивают осадок палочкой, дают ему отстояться несколько минут. Затем прозрачную жидкость сливают по палочке на фильтр, оставляя основную часть осадка в стакане. Операцию повторяют несколько раз. После каждой промывки проверяют полноту промывания осадка. Для этого в пробирку отбирают несколько капель промывной жидкости, вытекающей из воронки, и проводят качественную реакцию на отмываемый ион. Промывку прекращают только в случае отрицательной реакции.

После этого с помощью небольших порций промывной жидкости, взмучивая осадок и не давая ему отстаиваться, переносят его на фильтр. Для перенесения на фильтр осадка, оставшегося на стенках стакана и палочке, поступают следующим образом. В стакан наливают промывную жидкость небольшими порциями и сдвигают в нее осадок со стенок стакана резиновым наконечником стеклянной палочки. Затем ополаскивают палочку промывной жидкостью над стаканом, берут четвертинку беззольного фильтра и протирают им палочку и стакан, снимая частицы осадка. Потом этот кусочек фильтра с частицами осадка присоединяют к собранному на фильтре основному осадку.

После этого фильтр с осадком извлекают из воронки. С помощью стеклянной палочки отделяют край фильтра от стенок воронки в той части, где он сложен в три слоя (рис. 6, а), и загибают их над осадком, полностью закрывая последний (рис. 6, б). Пакетик с осадком извлекают из воронки, складывают, как показано на рис. 6, в, помещают в фарфоровый тигель (рис. 6, г) и озоляют.

Рис. 6. Перенос фильтра с осадком в тигель:

а – отделение фильтра от края воронки; б – извлечение фильтра из воронки;
в – складывание фильтра с осадком; г – перенос фильтра с осадком в тигель

Для фильтрования осадков, которые разлагаются при высокой температуре, например органических, применяют стеклянные фильтрующие тигли – стеклянные тигли с вплавленными фильтрующими пластинками из прессованного пористого стекла (рис. 7). Стеклянные фильтрующие тигли выпускаются с различным размером пор, которые обозначаются номерами. С увеличением номера фильтра пористость уменьшается.

Озоление и прокаливание проводятся с целью перевода осаждаемой формы в гравиметрическую.

Фильтр с осадком озоляют при температуре 400°С в электропечи. При этом бумага превращается в золу, минуя стадию горения. Бумага не должна гореть, поскольку пламя может унести частицы осадка. Когда бумага полностью обуглится, приступают к прокаливанию осадка при более высокой температуре.

Затем тигель с помощью тигельных щипцов (рис. 8) переносят в эксикатор. Тигель захватывают щипцами за края, а не обхватывают его. После охлаждения тигля до комнатной температуры его взвешивают.

Затем повторяют прокаливание в течение 30 мин и помещают тигель в эксикатор, ждут, пока он не охладится до комнатной температуры, и вновь взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока два последних взвешивания не будут отличаться друг от друга не более чем на 0,0002 г.

Такая операция называется прокаливанием до постоянной массы. В процессе работы тигель с осадком должен находиться либо в печи, либо в эксикаторе. Хранить его на воздухе недопустимо! Тигель вынимают из эксикатора только для взвешивания.

Эксикатор – это специальный сосуд, служащий для защиты предметов от поглощения влаги из воздуха. В нижней части эксикатора находится осушающее вещество. Эксикатор снабжен притертой крышкой, шлиф которой смазан вазелином. Для того чтобы открыть или закрыть крышку эксикатора, ее сдвигают в сторону. Если в эксикатор помещают сильно нагретый тигель, то не следует сразу плотно закрывать крышку, нужно слегка сдвинуть ее для выхода воздуха, а затем уже плотно закрыть. Перенося экси­катор с места на место, необходимо придерживать крышку большими пальцами обеих рук (рис. 9), так как она может упасть и разбиться.

Высушивание проводят при более низкой температуре в сушильном шкафу. Для высушивания навесок веществ их помещают в стеклянные бюксы (рис. 10) или фарфоровые тигли.

Рис. 10. Стеклянные бюксы

 

При высушивании осадков с целью получения гравиметрической формы используют стеклянные фильтрующие тигли. При работе с ними не рекомендуется проводить высушивание при температуре выше 200°С.

Взвешивание гравиметрической формы проводят на аналитических весах с точностью 0,0001 г.