Кулонометричне визначення відновників 


Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Кулонометричне визначення відновників



 

Мета роботи: визначити в розчині кількість тіосульфату натрію кулонометричним титруванням.

Прилади та реактиви: кулонометр, мішалка, секундомір, розчин з молярною концентрацією еквівалентів натрій тіосульфату (Na2S2O3) 0,01 моль/л; розчин з молярною концентрацією еквівалентів калій йодиду (КІ) 0,1 моль/л, піпетки на 1 мл, 2 мл, 5 мл.

Методика виконання роботи

У комірку для титрування заливають 50 мл розчину з молярною концентрацією еквівалентів калій йодиду 0,1 моль/л, об'єм розчину в комірці доводять дистильованою водою до 150 мл (мітка на стакані). Розчин підкислюють до рН = 4-5 оцтовою кислотою. Піпеткою вводять в комірку 1 мл Na2S2O3. Вмикають магнітну мішалку, тумблером "вкл." вмикають прилад. Тумблером "ген. струм" вмикають генераторний ланцюг і регулятором встановлюють необхідне значення генераторного струму за міліамперметром (10 мА). Одночасно вмикають секундомір та відмічають положення стрілки мікроамперметру. Слідкують за її положенням до моменту, доки показник мікроамперметру зросте на чверть або на півділення шкали. Це буде кінцева точка титрування. При її досягненні вимикають секундомір і генераторний струм. Розраховують кількість титрату за законом Фарадея. Дослід повторюють не менш трьох разів. При проведенні повторних вимірювань не має необхідності заміни робочого електроліту. Щоб не було помилок-не перетитровуйте! (Своєчасно вимикайте генераторний струм.) Знаходять відносну помилку досліду. Якщо помилка не перевищує 5 %, проводять титрування 2 і 5 мл натрій тіосульфату. Вирішують контрольні задачі. Дані заносять у таблицю 25.

 

Таблиця 25

Результати кулонометричного титрування натрій тіосульфату

 

 

№ з/п Кількість Na2S2O3, моль-еквівалент Похибка, %
Взято Знайдено
Відпрацювання методики
       
       
       
       
Контрольні задачі
       
       

Питання та вправи для самоконтролю

1. Техніка кулонометричного йод-йодидного титрування: схема комірки, електродні і хімічні
реакції. Індикація точки еквівалентності.

2. Які закони лежать в основі метода кулонометрії?

3. Які переваги кулонометричного аналізу при силі струму, що контролюється?

4. Кулонометричне титрування 3×10-5 молів натрій тіосульфату (Na2S2O3) при силі струму 0,01 А проводили 5 хвилин. Обчисліть відносну похибку досліду.

5. Кулонометричне титрування натрій тіосульфату струмом силою 10 мА проводили протягом 3 хвилин 15 секунд. Обчисліть кількість речовини.

6. Кулонометричне титрування 2×10-5 молів натрій тіосульфату (Na2S2O3) при силі струму 0,01 А проводили 3 хвилини 16 секунд. Обчисліть абсолютну похибку досліду.

7. Струм силою 2 А протягом 1 години 28 хвилин зумовив виділення на катоді (при 100%-му
виході за струмом) 6,5 г металу. Обчисліть мольну масу еквіваленту металу.

8. Які електродні реакції відбуваються в йод-йодидному кулонометричному титруванні?

9. За 10 хвилин із розчину солі струм силою 5 А виділив 1,517 г платини. Визначте мольну масу еквіваленту металу.


Радіометричний метод аналізу

У запропонованій роботі використовується природна радіоактивність калію, яка обумовлена тим, що до складу елемента калію входить радіоактивний ізотоп 40К, що є слабким β і γ – випромінювачем. Концентрація цього ізотопу в природному калії стала, тому вимір радіоактивності будь-якого природного об'єкта, що містить калій, дає можливість знайти його концентрацію, тому що залежність інтенсивності радіації від вмісту калію у зразку має лінійний характер. У якості приладу використовується радіометр, який чутливий до β і γ-випромінювання.

Лабораторна робота № 11

Визначення калій хлориду у суміші хлоридів.

Роздільне визначення b– і g–випромінювань

Мета роботи: визначити концентрацію калій хлориду у суміші хлоридів.

Прилади та реактиви: радіометр, кристалічні солі калій хлориду і натрій хлориду, контейнер, тромбувач, секундомір.

Методика виконання роботи

Робота з приладом

1. Увімкнути прилад у мережу через блок живлення, перемикач живлення переведіть у положення ВКЛ. Поява цифр на індикаторі свідчить про наявність напруги.

2. Перед виміром потужності випромінювання перемикачі на передній панелі радіометра встановити в такі положення:

предел – нижнє положення

час – "10 мин" (нижнє положення) н – х – положення х

р е ж и м – b (b – частки) j – Аm – положення j

3. Радіоактивне випромінювання визначається шляхом виміру радіометром густини потоку b– і g– випромінювання при знятій кришці, що закриває лічильники Гейгера, що розташовані на задній панелі приладу.

УВАГА! При знятій кришці (фільтр b– часток) ви можете пошкодити захисну плівку, що закриває лічильник. Вимір радіоактивного випромінювання на межі "нижнє положення" здійснюється в одиницях густини потоку b– випромінювання.

 

4. Визначення концентрації в суміші за калібрувальним графіком.

Р е ж и м ® b.

Готують суміші з різним вмістом KCl (100, 75, 50, 25 % та 0 % (натуральний g+b фон). Кожну суміш засипають до мітки в контейнері і розрівнюють. Прилад ставлять над контейнером, заповненим сумішшю. Вмикають одночасно прилад і секундомір. Через 10 хвилин знімають три послідовних показники. Записують середнє значення і множать на коефіцієнт 2000.

Наприклад: для 10 % KCl отримані значення 18, 17, 19. Тоді jсереднє = 18.

Помножимо на коефіцієнт і одержимо jg+b = 18 · 2 × 103 част/см2 хв. Дані заносять у таблицю 26.

 

Таблиця 26

 

 

№ виміру Вміст KCl у суміші, (w) % Показання приладу, Р Середнє значення потоку, jg+b
     
Для побудови калібрувального графіку
           
           
           
           
Відпрацювання методики
           
           
Контрольні завдання
           
           

За отриманими даними будують калібрувальний графік у координатах: середнє значення потоку (jg+b) від концентрації солі калію (w).

 
 

 


Рис. 25. Залежність інтенсивності радіоактивного випромінювання від концентрації калій хлориду у суміші (jо – значення природного радіоактивного фону).

 

На закінчення вимірюють активність суміші в контрольній задачі та, користуючись калібрувальною залежністю, визначають масову частку KCl.

Розраховують відносну похибку виміру. ________________________________________________

Дані заносять у таблицю 27.

Таблиця 27

№   Активність випромінювання Похибка, %
Взято Знайдено
Відпрацювання методики
       
       
       
Контрольні завдання
       
       

5. Роздільний вимір b- і g- випромінювання ізотопу 40К у природній солі – калій хлориді.

На задню панель приладу ставлять кришку-фільтр, що не пропускає b-випромінювання.

Режим ® g

Вимірюють g–фон із порожнім контейнером. Після 10 хвилин з трьох послідовних показань знаходять середнє арифметичне.

Підставляють контейнер, заповнений чистим калій хлоридом до мітки, під лічильник, закритий фільтром. Через 10 хвилин фіксують три послідовні показання, з яких знаходять середнє арифметичне. Розраховують потужність гама-випромінювання в такий спосіб:

наприклад: фон = 9,

g–випромінювання препарату KCl = 14.

Тоді g= (14–9(фон))×2000=5×2000=10 мР.

Що стосується b–випромінювання. Якщо від загального g+b – випромінювання виміру KCl відняти g+b–фон та g–випромінювання зразку, одержимо значення b–випромінювання.

Наприклад: g+b–фон=10. g+b–випромінювання KCl = 87.

Тоді, b–випромінювання дорівнює:

В=(87–10–5)×2000 = 144 част/см2хв.

 

Питання та вправи для самоконтролю


1. Назвіть, відомі Вам, види випромінювання.

2. Класифікація радіометричного методу аналізу: прямий та активаційний методи.

3. Радіометричне титрування. Метод ізотопного розведення.

4. Техніка безпеки при роботі з радіаційними речовинами.

5. Прилади та техніка виконання аналізу. Наведіть схему лічильника Гейгера-Мюлера.


Зміст

 

  Стор.
Вступ  
1. Техніка безпеки і перша допомога в хімічній лабораторії  
2. Оптичні методи аналізу. 2.1. Абсорбційна фотометрія  
Лабораторна робота № 1. Фотоколориметричний аналіз  
Лабораторна робота № 2. Фотоколориметричний аналіз суміші барвників  
2.2. Нефелометрія і турбідиметрія  
Лабораторна робота № 3. Нефелометричний аналіз  
2.3. Емісійна фотометрія. Люмінесцентні методи аналізу  
Лабораторна робота № 4. Люмінесцентний метод визначення замаслювачів у тканинах  
2.4. Поляриметричний метод аналізу  
Лабораторна робота № 5. Визначення вуглеводів поляриметричним методом  
2.5. Рефрактометричний метод аналізу Лабораторна робота № 6. Рефрактометричний метод визначення вуглеводів  
3. Електрохімічні методи аналізу 3.1. Кондуктометрія  
Лабораторна робота 7. Кондуктометричний аналіз  
3.2. Потенціометричні методи аналізу  
Лабораторна робота № 8. Потенціометричне титрування кислот  
Лабораторна робота № 9. Потенціометричне визначення концентрації йонів натрію у водяних розчинах  
3.3. Кулонометричне титрування  
Лабораторна робота № 10. Кулонометричне визначення відновників.  
4. Радіометричний метод аналізу Лабораторна робота № 11. Визначення калій хлориду у суміші хлоридів. Роздільне визначення b– і g–випромінювань  

 

 



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2017-01-25; просмотров: 215; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 44.221.43.88 (0.026 с.)