Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування

 

Об'єм лугу, мл
R
1/R

 

Будують графік залежності "Vл" від "1/R" (рис.17). Точка мінімуму відповідає точці еквівалентності. Для підвищення точності повторюють титрування в області точки еквівалентності з інтервалом у 0,1 мл або 0,2 мл. Дані заносять у таблицю 13. Якщо з попереднього вимірювання встановлено, що точка еквівалентності знаходиться у інтервалі 2-2,5 мл титранту, тоді таблиця 12 виглядає таким чином.

Таблиця 13

Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування

(уточнення точки еквівалентності)

 

Об'єм лугу, мл		0,5	1,0	1,5	2,0	2,1	2,2	2,3	2,4	2,5	3,0	3,5	4,0	5,0
R
1/R

 

По знайденому в точці еквівалентності об'єму лугу (Vе) розраховують абсолютну кількість відтитрованої кислоти n, використовуючи співвідношення, моль:

n(HCl)_пр. = Nл·Vе, ______________________________________________________________________

де Nл - молярна концентрація еквівалентів лугу, моль/л; Vе - об'єм лугу в точці еквівалентності, л. Знайдене значення порівнюють із кількістю молів еквівалентів кислоти, що взята для аналізу:

n(HCl)_теор. = Nк·Vк, ____________________________________________________________________

де Nк - молярна концентрація еквівалентів кислоти, моль/л; Vк - об'єм кислоти, який взято для аналізу, л.

 

Визначають відносну похибку виміру. ________________________________________________

3. Титрування слабкої кислоти сильним лугом проводять аналогічно пункту 5. Будують залежність електропровідності від об’єму титранту, визначають еквівалентний об’єм, розраховують теоретичну і практичну кількість кислоти, відносну похибку виміру.

Дані заносять у таблицю 14 та 15.

Таблиця 14

Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування

 

Об'єм лугу, мл
R
1/R

 

Таблиця 15

Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування

(уточнення точки еквівалентності)

 

Об'єм лугу, мл

R

1/R

 

По знайденому в точці еквівалентності об'єму лугу (Vе) розраховують абсолютну кількість відтитрованої кислоти n, використовуючи співвідношення, моль:

n(CH₃СООН)_пр. = Nл·Vе, _________________________________________________________________

де Nл - молярна концентрація еквівалентів лугу, моль/л; Vе - об'єм лугу в точці еквівалентності, л. Знайдене значення порівнюють із кількістю молів еквівалентів кислоти, що взята для аналізу:

n(CH₃СООН)_теор. = Nк·Vк, _______________________________________________________________

де Nк - молярна концентрація еквівалентів кислоти, моль/л; Vк - об'єм кислоти, який взято для аналізу, л.

Визначають відносну похибку виміру. ________________________________________________

4. Титрування суміші сильної і слабкої кислот лугом проводять таким чином: наливають у кондуктометричну комірку по 5 мл сильної і слабкої кислоти. Збирають установку, титрують із бюретки суміш кислот лугом по 5 мл, одночасно вимірюють електричну провідність розчину. Дані записують у таблицю, встановлюють межи, в яких знаходяться еквівалентні об’єми. Для підвищення точності повторюють титрування в області точок еквівалентності. Наново наливають у кондуктометричну комірку по 5 мл сильної і слабкої кислоти. Титрують лугом по 0,5 мл, а в межах еквівалентних об’ємів по 0,1 мл. За отриманими даними будують графік залежності електричної провідності від об’єму лугу. Дані заносять у таблицю 16 та 17.

Таблиця 16

Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування

 

Об'єм лугу, мл

R

1/R

 

Таблиця 17

Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування

(уточнення точки еквівалентності)

 

Об'єм лугу, мл

R

1/R

 

5. Одержують від викладача контрольний розчин із сумішами кислот, титрують його і визначають кількість молей еквівалентів кожної кислоти в суміші.

Дані заносять у таблицю 18, складену по такому зразку.

Таблиця 18

Результати кондуктометричного кислотно-основного титрування

 

№ з/п	Найменування кислоти	Абсолютна кількість кислоти, (моль екв.)	Похибка, %
Взято	Знайдено
Відпрацювання методики
Контрольні задачі

 

Питання та вправи для самоконтролю

 

1. У чому сутність кондуктометричних методів аналізу?

2. Від яких факторів залежить рухливість іона у розчині: а)температура, б) концентрація іона, в) природа іона, г) присутність фонового електроліту, д) швидкість перемішування розчину?

3. Який вигляд мають криві кондуктометричного титрування для реакцій кислотно-основної взаємодії.

4. У яких розчинах: а) HCl + H₂SO₄; б) HCl + CH₃COOH; в) H₂SO₄ + CuSO₄; г) H₂SO₄ + Na₂SO₄ можливо визначити вміст обох компонентів методом кондуктометричного титрування розчином NaOH?

5. У яких розчинах: а) NaOH + NH₄OH; б) NaOH + KOH; в) NaOH + NaCl можливо визначити вміст обох компонентів методом кондуктометричного титрування розчином HCl?

6. Визначте переваги методу кондуктометричного титрування: а) висока точність, б) висока чутливість, в) можливість титрування каламутних і забарвлених розчинів, г) можливість аналізу сумішей двох речовин без попереднього розділення, д) можливість титрування у присутності сторонніх електролітів.

7. Суміш HCl і CH₃COOH, що аналізується, вмістили у мірну колбу місткістю 50,00 мл і довели водою до мітки. При титруванні 10,00 мл розчину розчином з молярною концентрацією NaOH 0,1 моль/л (стала посудини k = 1,104) отримали результати:

V(NaOH), мл 7,00 8,00 9,00 10,00 11,00 12,00 13,00 14,00 15,00 16,00

χ, Cм 2,50 2,20 1,90 1,93 1,96 2,00 2,20 2,50 2,85 3,20.

Побудуйте криву титрування і визначте масу HCl і CH₃COOH у вихідному розчині. (відповідь 0,1812 г HCl і 0,1160 г CH₃COOH).