Общие правила работы в химической лаборатории 


Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Общие правила работы в химической лаборатории



ВВЕДЕНИЕ

Общая химия является теоретической базой для последующего изучения органической, биологической химии. Выполнение лабораторных работ способствует усвоению химии, так как при этом углубляется и закрепляется теоретический материал.

Лабораторная работа дает навыки в организации рабочего места и состояния техники безопасности, а при использовании полумикрометода опыт бережливости и аккуратности.

Чтобы студент мог самостоятельно выполнять лабораторно – практические задания, он должен знать общие правила работы в химической лаборатории, свободно ориентироваться в оснащении рабочего места, уметь пользоваться химической посудой и приборами.

До выполнения лабораторной работы студент должен усвоить материал по данной теме, по учебникам и конспектам лекций, ознакомиться с руководством к лабораторной работе (уяснить: какие опыты и как он должен провести; какие из них опасны; какие вещества ядовиты, взрывчаты и т.д.). Следует уяснить цель работы и план ее выполнения, заранее подготовить в рабочем журнале необходимые таблицы для записи наблюдений и экспериментальных данных. В процессе выполнения лабораторной работы записи и расчеты в журнале ведутся только непосредственно чернилами. Рекомендуется следующая схема оформления протокола к лабораторным работам: дата; название работы; таблица для записи наблюдений, уравнений реакций, выводов. После выполнения работы и оформления протокола его проверяет и подписывает преподаватель.

С общими правилами работы в лаборатории, основными требованиями по технике безопасности, противопожарными мероприятиями и оказанием первой медицинской помощи студентов знакомят на первом занятии. После специального инструктажа и проверки знаний студентов, они расписываются в специальном журнале.

ОБЩИЕ ПРАВИЛА РАБОТЫ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ

МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ И ОКАЗАНИЕ ПЕРВОЙ

МЕДИЦИНСКОЙ ПОМОЩИ ПОСТРАДАВШИМ

В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ

I. ОБЩИЕ ПРАВИЛА РАБОТЫ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ

1. Каждый студент, прибывший на кафедру для изучения курса общей и неорганической химии, должен пройти инструктаж по технике безопасности при работе в химической лаборатории.
Проведение инструктажа фиксируется в специальном журнале, где каждый студент ставит свою подпись. Проводит инструктаж преподаватель, ведущий занятия.

2. Перед практическими занятиями назначаются дежурные, которые предварительно знакомятся со спецификой занятия у дежурного лаборанта и следят за порядком в лаборатории и строгим соблюдением правил техники безопасности. По окончании работы дежурные сдают лабораторию дежурному лаборанту.

3. Все работы в химической лаборатории следует проводить в рабочей одежде (халат и шапочка). В лаборатории запрещается снимать и развешивать верхнюю одежду, громко разговаривать, принимать пишу, курить, включать и выключать рубильники и трогать приборы, не относящиеся к данной работе.

4. Перед началом лабораторной работы необходимо внимательно ознакомиться с темой работы, используя методические пособия, учебник и конспект лекций.

5. Рабочее место надо содержать в чистоте, не загромождая его предметами, не относящимися к данной работе. Реактивы, пролитые или рассыпанные на столе или на полу, следует тотчас же убрать и нейтрализовать.

6. Лишние книги, журналы и тетради не должны находиться на рабочем столе. Методические пособия, необходимые для работы, рабочие тетради и журналы следует оберегать от попадания на них воды, кислот, щелочей и других химических реактивов.

7. Строго соблюдать меры предосторожности при работе с сильнодействующими реактивами и взрывоопасными веществами. Не пробовать на вкус или на ощупь неизвестные вещества. Не проводить произвольного смешивания веществ, не зная результата реакции. Это может привести к самовоспламенению.

8. Кислоты, щелочи и другие сильнодействующие реактивы отбирать только специальными пипетками.

9. Если кислота попала на лабораторный стол или пол следует их нейтрализовать и лишь потом вытирать.

10. В случае попадания кислот на одежду следует нейтрализовать их раствором аммиака, а затем смыть водой.

11. Реактивы, предназначенные для общего пользования, нельзя уносить на своё рабочее место. Чтобы не спутать пипетки, применяемые для взятия реактивов, и пробки от склянок, после взятия требуемого количества реактива их следует немедленно возвращать на место. Прежде чем отойти от горки с реактивами, убедитесь в том, что реактив поставлен на своё место. Сухие реактивы берут чистым микрошпателем или специальной ложечкой.

12. Если реактив взят в избытке и полностью не израсходован, категорически воспрещается выливать его обратно в склянку с реактивом.

13. После использования реактивов, содержащих серебро, их следует выливать в специальные банки.

14. По окончании работы необходимо убрать рабочее место, выключить электронагревательные приборы, закрыть воду и газ. Перед уходом из лаборатории следует еще раз проверить, закрыты ли газовые краны на рабочих местах.

15.Категорически запрещается проводить опыты, не относящиеся к данной работе, без ведома преподавателя.

 

 

II. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ И МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ

1. Все опыты, связанные с применением или образованием ядовитых веществ, а также вредных паров и газов, разрешается проводить только в вытяжном шкафу, дверцы которого должны быть опущены на треть. В случае прекращения работы вентиляционных установок опыты в вытяжных шкафах должны быть немедленно прекращены.

2. Запрещается производить опыты со всевозможными взрывчатыми и огнеопасными веществами. Опыты с малыми количествами (1-2 мл) легко воспламеняющихся веществ (например, со спиртовыми растворами) проводят только вдали от огня.

3. При нагревании и кипячении растворов в пробирке необходимо пользоваться держателями и следить за тем, чтобы отверстие пробирки не было обращено в сторону работающего или соседа по рабочему столу. Это особенно важно соблюдать при нагревании концентрированных растворов кислот и щелочей.

4. Не следует наклоняться над сосудом, в котором происходит нагревание или кипячение жидкости, во избежание попадания брызг в лицо и глаза. При необходимости определить запах паров или выделяющегося газа не вдыхать их непосредственно из рабочего сосуда, а лёгким движением руки направить газы к себе и осторожно вдохнуть.

5.При разбавлении концентрированных кислот (особенно серной) и щелочей следует небольшими порциями вливать кислоту (или щелочь) в воду, а не наоборот, непрерывно перемешивая раствор.

6.Берегите глаза от возможного попадания в них химических реактивов, особенно сильнодействующих. Все работы, связанные с ними и нагреванием растворов на открытом пламени, проводить только в защитных очках.

7.Необходимо строго соблюдать правила работы с газовыми горелками согласно вывешенной инструкции.

8.Если склянка с легковоспламеняющейся жидкостью опрокинется или разобьется, следует тотчас же выключить все находящиеся вблизи горелки, засыпать разлитую жидкость песком, собрать его и перенести в предназначенный для этого железный ящик.

9.При возникновении пожара в лаборатории приступить к его ликвидации подручными средствами (песок, огнетушители, вода). Одновременно срочно вызвать пожарную команду по телефону 01.

10.В конце работы обязательно вымыть руки. Все вопросы относительно соблюдения правил техники безопасности следует выяснить у преподавателя.

11.Строгое соблюдение правил техники безопасности предотвратит несчастные случаи!

 

 

III. ОКАЗАНИЕ ПЕРВОЙ МЕДИЦИНСКОЙ ПОМОЩИ ПОСТРАДАВШИМ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ

 

В лабораториях встречаются случаи, требующие неотложной медицинской помощи – порезы рук стеклом, ожоги горячими предметами, кислотами, щелочами, газообразными веществами и т.д.

Для оказания первой медицинской помощи во всех лабораториях всегда должны быть: бинты, вата, 3%-ый раствор йода, 1-2%-ый раствор борной кислоты, 1-2%-ый раствор уксусной кислоты, 2-3%-ый раствор питьевой соды, 1-2%-ый раствор перманганата калия.

Для оказания первой медицинской помощи следует руководствоваться следующими правилами:

1.При воспламенении горючей жидкости на одежде работающего необходимо немедленно погасить пламя на пострадавшем, завернув его в асбестовое или шерстяное одеяло, которое должно находиться в лаборатории на постоянном, заранее известном месте.

2.При ожогах концентрированными растворами кислот обожжённое место промывают сильной струей воды в течение 2-3 мин, затем 2-3% раствором соды, после чего накладывают марлевую повязку, смоченную 1-2% раствором перманганата калия. При сильных ожогах следует после оказания первой помощи обратиться к врачу.

3. При ожогах концентрированными растворами щелочей обожжённое место промывают обильным количеством воды до тех пор, пока кожа не перестанет казаться скользкой, затем 1- 2% раствором борной или уксусной кислоты, после чего накладывают марлевую повязку, смоченную спиртовым раствором танина или 1-2% раствором
перманганата калия.

4.При ожогах горячими металлами или стеклом обожжённое место необходимо присыпать питьевой содой, крахмалом или тальком. Хорошо помогают примочки из свежеприготовленных растворов питьевой соды (2% раствор) или перманганата калия (5% раствор). Лучшим средством является 96%-ный этиловый спирт, поскольку он оказывает одновременно обеззараживающее и обезболивающее действие, а затем смазывают мазью от ожогов.

5.При попадании кислоты, щелочи или какого-либо другого реактива в глаза, следует их промыть обильным количеством воды и затем промыть их в случае попадания кислоты 2% раствором питьевой соды, а в случае попадания щелочи — 2% раствором борной кислоты.

6.При ранениях стеклом необходимо удалить осколки его из раны, а затем смазать йодом и сделать повязку.

7.При отравлении сероводородом, хлором, парами брома, оксидом углерода пострадавшего надо вывести на свежий воздух, а затем направить к врачу.

8.При отравлении солями мышьяка и ртути необходимо немедленно обратиться к врачу.

 

Лабораторная работа № 1

Приготовление раствора хлорида натрия массой 50 г с массовой долей 10%

ХОД РАБОТЫ:

Рассчитать массу натрий хлорида, необходимую для приготовления раствора массой 50 г с массовой долей 10%.

По условию задачи требуется приготовить раствор с массовой долей хлорида натрия 10%, те такой раствор, в 100 г которого должно содержаться 10 г натрий хлорида. Вычислить массу натрий хлорида, необходимую для приготовления раствора массой 50 г можно по формуле:

m(NaCl) *100% 10 * 50

w = ----------------; m(NaCl) = ------------------- = 5 (г)

m(p-p) 100%

Зная, что общая масса раствора равна 50 г, вычислить массу воды: 50 г – 5 г = 45 г. Таким образом для приготовления раствора следует взять 5 г натрия хлорида на весах, перенести в колбу или химический стакан через воронку, отмерить сюда же мерным цилиндром 45 г воды и тщательно перемешать раствор до полного растворения соли. Измерить плотность приготовленного раствора с помощью ареометра и рассчитать титр этого раствора. (плотность теор. = 1,0707 г/мл).

 

Внимание! Будьте осторожны в обращении с ареометром, держите его за расширенную часть, а при опускании в раствор цилиндр держите наклонно.

Все расчеты, измеренную плотность и концентрацию приготовленного раствора записать в рабочем журнале.

Определить разницу практически полученной и заданной концентрации.

Dw = w3аданное - wпракт

Рассчитать молярную концентрацию полученного раствора хлорида натрия.

 

Лабораторная работа № 2

Приготовление 100 мл раствора HNO3 с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/л из ее раствора с

r = 1,26 г/мл и w = 41,3%

ХОД РАБОТЫ:

а) Рассчитать объем в мл азотной кислоты с массовой долей 41,3%, необходимый для приготовления 100 мл раствора с молярной концентрацией 1 моль/л.

1. Определить молярную массу эквивалента азотной кислоты

М(1/z HNO3) = M(HNO3) / 1=63 г/моль

2.Определяем массу безводной азотной кислоты, необходимой для приготовления 100 мл раствора с С(1/z HNO3) = 1 моль/л

mHNO3 = VЛ * C(1/z HNO3)* M(1/z HNO3);

mHNO3 = Х* Х * Х = ** (г)

3. Вычислить массу раствора с массовой долей 41,3%, в котором находится ее масса

mHNO3 **

mр-ра = ---------*100%; mр-ра = ------------- *100% = *** (г)

W 41,3

4. Найти объем раствора (плотность 1,26 г/мл) азотной кислоты, необходимый для приготовления раствора ее объемом 100мл с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/л

mр-ра

Vр-ра = ---------

r

***

Vр-ра = --------- =****(мл);

Или

V(Л)* C(1/z HNO3)* M(1/z HNO3)*100%

Vр-ра= ------------------------------------------------------- = **** (мл) w%* r(г/мл)

Внимание! Будьте осторожны при работе с HNO3

б) В мерную колбу набрать 1/2 - 1/3 дистиллированной воды, отмерить по бюретке рассчитанный объем азотной кислоты

(плотность = 1,26 г/мл), довести дистиллированной водой до метки, закрыть пробкой и тщательно перемешать раствор.

 

 

Вопросы и задачи для самостоятельной работы студентов

 

1. Способы выражения концентрации растворов

2. Приготовление растворов с заданной массовой долей растворенного вещества, молярной концентрацией, молярной концентрацией эквивалента, моляльной концентрацией.

3. Какой объем гидроксида калия с массовой долей 25,1% (плотность= 1,23 г/мл) необходим для приготовления 250 мл его раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/л?

4. К 100 мл раствора серной кислоты с массовой долей 96% (плотность= 1,84 г/мл) прибавили воды массой 400 г. Определите массовую долю кислоты в полученном растворе.

5. Вычислите объемную долю водорода в газовой смеси, содержащей 4 л водорода и 8 л оксида углерода (II).

6. Какая масса натрий гидроксида потребуется для приготовления 3 л раствора с массовой долей 12% (плотность= 1,17 г/мл)

7. Найдите молярность 36,2% раствора соляной кислоты, (плотность= 1,18 г/мл)

8. Какой объем воды надо прибавить к 100мл 20% раствора серной кислоты (плотность= 1,14 г/мл), чтобы получить 5% раствор?

9. Плотность 15% раствора серной кислоты равна 1,105 г/мл. вычислите а)молярную концентрацию эквивалента, б) молярную концентрацию, в) моляльную концентрацию раствора

10. Какой объем 2М раствора карбоната натрия нужно взять для приготовления 1 л 0,25 н раствора?

 

УИРС по теме: «Способы выражения концентрации растворов. Приготовление растворов заданной концентрации»

 

1. Из раствора натрия хлорида с массовой долей 40% приготовить 400 г того же вещества с массовой долей 10%

2. Приготовить 200 мл раствора натрия хлорида с массовой долей 30% из раствора с массовой долей натрия хлорида 50% и 15%

3. Приготовить 250 мл раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/л из кислоты с массовой долей 24% (плотность 1,12 г/мл)

4. Приготовить 500 мл раствора хлорида натрия с молярной концентрацией 0,5 моль/л из раствора с молярной концентрацией 2 моль/л

 

Метод нейтрализации

Цель занятия: изучить теоретические основы метода нейтрализации, приобрести навыки в использовании измерительной посуды, применяемой в данном методе анализа научиться определять содержание щелочей и кислот в растворе.

Применение метода нейтрализации в медицине. Метод нейтрализации широко используется в клиническом анализе для определения кислотности желудочного сока, мочи, состава женского молока и других биологических жидкостей.

В санитарно-гигиенической практике метод нейтрализации применяется для определения кислотности пищевых продуктов.

 

АЦИДИМЕТРИЯ

Лабораторная работа №1

 

АЛКАЛИМЕТРИЯ

Лабораторная работа №1

СВОЙСТВА БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ

Цель занятия: Приобрести навыки расчета и приготовления буферных растворов с определенным значением рН. Изучить свойства буферных растворов.

Лабораторная работа

 

Лабораторная работа №1

Лабораторная работа №2

Лабораторная работа №1

Лабораторная работа №2

Определение массы ацетона

Химические реакции, лежащие в основе определения:

1. Реакции в щелочной среде:

 

(а) I2 + 2NaOH → NaI + NaIO + H2O

1 I2 + 4OH- → 2IO- + 2H2O + 2e

1 I2 + 2e →2I-

2I2 + 4OH- → 2IO- + 2H2O + 2I-

CH3

(б) C = O + 3NaIO → CHI3 + 2NaOH + CH3COONa

CH3

1 CH3COCH3 + 3I- + 4OH- → CHI3 +CH3COO- + 3H2O + 6e

3 IO- +H2O + 2e → I- + 2OH-

(CH3)2CO + 3I- + 4OH- + 3IO- + 3H2O → CHI3+ CH3COO-+3H2O+3I- +6OH-

 

Суммарное уравнение:

 

CH3

 

C = O + 3I2 + 4NaOH → CHI3 + 3NaI + CH3COONa + 3H2O

CH3

 

2. Реакции в кислой среде:

(в) NaI + NaIO + 2HCl → I2 + 2NaCl + H2O

1 2I- → I2 + 2e

1 2IO- +4H+ + 2e → I2 + 2H2O

2I- + 2IO- + 4H+ → I2 + I2 + 2H2O

2I- + 2IO- +4H+→ 2I2 + 2H2O

 

Сокращая коэффициенты, получаем уравнение:

I- + IO- +2H+→ I2 + H2O

 

(г) I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6+ 2NaI

1½2I2 + 2e → 2I-

1½2 S2O32- → S4O62- + 2e

I2 + 2S2O3 2-→ 2I- + S4O62-

Установочный титрованный раствор: раствор калий дихромата (K2Cr2O7)

Рабочийраствор: раствор натрий тиосульфата C(1/z Na2S2O3 * 5H2O)

Индикатор: крахмал

Метод титрования: метод обратного титрования

ХОД РАБОТЫ:

 

1. Заполнить бюретку титрованным раствором натрий тиосульфата.

2. Разбавить задачу в мерной колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать раствор.

3. В две колбы отмерить по 10 мл раствора задачи, добавить по два мл раствора натрий гидроксида с молярной концентрацией эквивалента 1,0 моль/л по 10 мл раствора иода закрыть колбочки часовым стеклом и поставить стоять на 15 минут в затемненное место.

4. Через 15 минут в колбу прилить по 5 мл раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1,0 моль/л и выделившийся остаток иода оттитровать раствором натрий тиосульфата. Записать в таблицу объем тиосульфата пошедший на титрование остатка иода, не вступившего в реакцию с ацетоном (V1)

5. Провести контрольный опыт. Для этого отмерить пипеткой 10 мл раствора иода и оттитровать его титрованным раствором натрий тиосульфата в присутствии индикатора крахмала (0,2 мл), который добавляется в конце титрование. Отметить и записать в тетради объем натрий тиосульфата, пошедший на титрование всего иода, прилитого к ацетону (V2)

6. Провести расчет молярной концентрации эквивалента, титра и массы ацетона. Расчетные данные занести в таблицу.

 

Задача №

 

V пип. V1 бюр. V1 бюр. ср. V2 бюр   V2 бюр. ср. V1-V2 C (1/z ац.)   T ац m прак. m истин % о ш  
  10,00                    
  10,00                    
  10,00                    

 

Где: V2 – объем раствора Na2S2O3, пошедший на титрование 10 мл иода;

V1 – объем раствора Na2S2O3, пошедший на титрование остатка иода.

 

 

Формулы расчета:

 

C(1/z Na2S2O3) * (V2 - V1) бюр.

C(1/z ац.) = ---------------------------------------- моль/л

V(ац.)

 

 

C(1/z ац.) * M(1/z ац.)

T(ац.) = ----------------------------------- г/мл;

М

M(1/z CH3 – C – CH3) = ------------ = 9,66 г/моль

║ 6

O

 

m(ац.) = Т(ац.) * V(мерной колбы) г

 

 

Лабораторная работа №3

Определение массы меди (Cu2+) в растворе медного купороса

Химические реакции, лежащие в основе определения:

 

2CuSO4 + 4KI → 2CuI + 2K2SO4 + I2

2 Cu2+ + I- + e → CuI

1 2I- → I2 + 2e

2Cu2+ + 2I- + 2I- → 2CuI + I2

2Cu2+ + 4I- → 2CuI + I2

 

I2 + 2Na2S2O3 ® Na2S4O6+ 2NaI

1½I2 + 2e ® 2I-

1½ 2S2O32- ® S4O62- + 2e

I2 + 2S2O3 2-→ 2I- + S4O62-

 

Установочный титрованный раствор: раствор калий дихромата (K2Cr2O7)

Рабочий раствор: раствор натрий тиосульфата C(1/z Na2S2O3 * 5H2O)

Индикатор: крахмал

Метод титрования: метод замещения

 

ХОД РАБОТЫ:

1. Заполнить бюретку титрованным раствором натрий тиосульфата.

2. Разбавить задачу до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать раствор.

3. В колбу для титрования отмерить по 10 мл раствора задачи, добавить 5 мл раствора калий иодида массовой долей 20%. Закрыть колбу часовым стеклом и поставить в темное место на 5 минут.

4. Оттитровать через 5 минут выделившийся иод титрованным раствором натрий тиосульфата, прибавив 0,2 мл раствора крахмала в конце титрования, когда раствор станет соломенно-желтого цвета. Титрование прекратить после исчезновения синей окраски раствора от одной капли раствора натрий тиосульфата. Записать в таблицу объем раствора натрий тиосульфата, пошедший на титрование иода.

6. Провести расчет молярной концентрации эквивалента, титра и массы Cu2+ в растворе и расчетные данные занести в таблицу.

 

Задача №

 

№   V пип. V бюр. V бюр. ср. C (1/zCu2+) T (Cu2+) m прак m истин % о ш
  10,00              
  10,00              
  10,00              

 

 

Формулы расчета:

 

C(1/z Na2S2O3) * V бюр.

C(1/z Cu2+) = ---------------------------------------- моль/л

V(Cu2+)

 

C(1/z Cu2+) * M(1/z Cu2+)

T(Cu2+) = ----------------------------------- г/мл

 

m(Cu2+) = Т(Cu2+) * V(мерной колбы) г

М

M(1/z Cu2+) = --------- г/моль

Вопросы и задачи для самостоятельной работы студентов

 

1. Сущность метода йодометрии. Рабочие и установочные растворы, их приготовление и назначение.

2. Условия проведения йодометрических определений.

3. Определение титра раствора натрий тиосульфата. Химизм, формулы расчета, метод титрования.

4. Определение массы ацетона в растворе. Химизм, формулы расчета, метод титрования.

5. Определение массы меди (Сu2+) в растворе. Химизм, формулы расчета, метод титрования.

6. Определение окислителей в йодометрии. Примеры, химизм, формулы расчета, метод титрования.

7. Определение восстановителей в йодометрии. Примеры, химизм, формулы расчета, метод титрования.

8. Применение методов йодометрии в клиническом анализе и санитарно-гигиенической практике.

9. Определить молярную концентрацию эквивалента и титр раствора натрий тиосульфата, если на титрование выделившегося йода по реакции 10 мл раствора калий дихромата с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л с избытком калий иодида пошло 18,02 мл раствора натрий тиосульфата.

10. На титрование выделившегося иода пошло 41,7 мл раствора натрий тиосульфата с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л. Определить массу активного хлора в белильной извести.

11. К 10 мл раствора медного купороса прилили избыток калий иодида. На титрование выделившегося иода пошло 12,00 мл раствора натрий тиосульфата с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л. Определить массу меди (Сu2+) в объеме мерной колбы на 100 мл.

12. К 10 мл раствора ацетона прилили 20 мл раствора йода. На титрование 10 мл раствора йода пошло 20,00 мл раствора натрий тиосульфата с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л. На титрование остатка йода израсходовано 12,00 мл раствора натрий тиосульфата с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л.Определить массу ацетона в объеме мерной колбы на 100 мл.

13. Составьте уравнения следующих реакций:

 

Na2SO3 + I2 + H2O → Na2SO4 + ….

Na3AsO4 + KI + HCl →Na3AsO3 +….

FeCl3 + KI →….

K2Cr2O7 + KI + H2SO4 →…

Na2S2O3 + I2 + NaOH →…

KI + KNO2 + H2SO4 → NO + I2 + ….

 

УИРС по теме: «Основы количественного анализа. Оксидиметрия. Метод иодометрии»

1. Определить массу формальдегида в объеме мерной колбы 100 мл.

2. Определить массу активного хлора в белильной извести в объеме мерной колбы 100 мл.

3. Определить массу натрий сульфата в объеме мерной колбы 100 мл.

Лабораторная работа №1

Лабораторная работа №2

Реакции сo щелочами

Катионы Мg2+ при действии щелочей образуют белый аморфный осадок гидроксида магния Мg(ОН)2:

МgCl2 + 2NaОH → Mg(OH)2 ¯ + 2NaCl

Осадок Мg(ОН)2 не растворяется в щелочах, но растворяется в кислотах:

Mg(OH)2 ¯ + 2HCl → MgCl2 + 2H2O

Методика. В пробирку вносят по 5-6 капель раствора соли магния и прибавляют по каплям раствор NаОН до выпадения белого аморфного осадка.

Реакция с серной кислотой

Катионы кальция образуют с H2SO4 белый осадок малорастворимого в воде сульфата кальция, который при медленной кристаллизации выделяется в форме игольчатых кристаллов гипса - дигидрата сульфата кальция СаSO4* 2Н2О:

CaCl2 + H2SO4 + 2H2O → СаSO4* 2Н2О ¯+ 2HCl

Осадок сульфата кальция нерастворим в кислотах и щелочах, но растворяется в насыщенном водном растворе сульфата аммония с образованием комплекса (NH4)2[Ca(SO4)2 ]

Методика. Каплю раствора хлорида кальция СаС12 наносят на предметное стекло, прибавляют каплю раствора серной кислоты и слегка упаривают смесь. Под микроскопом наблюдают образовавшиеся игольчатые кристаллы гипса CaSO4*2H2O в виде красивых сросшихся пучков или звездочек.

Реакция с оксалатом аммония

Катионы Са2+ образуют с оксалатом аммония (NH4)2C2O4 белый кристаллический осадок оксалата кальция СаС2O4:

СаCl2 + (NH4)2С2 O4 → СаС2O4 ¯ + 2NH4Cl

Реакцию проводят в кислой среде в присутствии уксусной кислоты, в которой оксалат кальция не растворяется. Осадок СаС2O4 растворяется в разбавленных минеральных кислотах с образованием щавелевой кислоты Н2С2O4, например:

СаС2O4 ¯ + 2НС1 → СаС12 + Н2С2O4

Методика. В пробирку вносят 3 капли раствора СаС12, прибавляют каплю раствора уксусной кислоты и 3 капли раствора оксалата аммония. Выпадает белый кристаллический осадок оксалата кальция.

Реакция с серной кислотой

Методика. В пробирку вносят 1-2 капли раствора SrCl2, прибавляют 2-3 капли раствора серной кислоты. Выпадает белый кристаллический осадок сульфата стронция.

SrCl2 + H2SO4 → SrSO4 ¯ + 2HCl

Реакция с оксалатом аммония

Катионы Sr2+ образуют с оксалатом аммония (NH4)2C2O4 белый кристаллический осадок оксалата стронция SrС2O4:

SrCl2 + (NH4)2С2 O4 → SrС2O4 ¯ + 2NH4Cl

Реакцию проводят в кислой среде в присутствии уксусной кислоты, в которой оксалат стронция не растворяется.

Методика. В пробирку вносят 3 капли раствора SrС12, прибавляют каплю раствора уксусной кислоты и 3 капли раствора оксалата аммония. Выпадает белый кристаллический осадок оксалата стронция.

Реакция с серной кислотой

Катионы бария Ва2+ образуют с H2SO4 белый кристаллический осадок сульфата бария ВаSО4:

ВаCl2 + H2SO4 → BаSO4 ¯ + 2HCl

Осадок нерастворим в щелочах и кислотах, за исключением концентрированной серной кислоты, в которой он растворяется с образованием гидросульфата бария Ва(НSО4)2:

ВаSО4 + Н24 → Ва(НSО4)2

Методика. В пробирку вносят 2-3 капли раствора ВаС12, прибавляют по каплям раствор Н2SO4. Выпадает белый кристаллический осадок сульфата бария.

 

2. Реакция с K2Сr2О7 (дихромат-ионами)

Катионы Ва2+ образуют с дихромат-ионами Сr2O72- в присутствии ацетат-ионов желтый осадок хромата бария ВаСrО4:

2ВаCl2 + K2Сr2О7 + 2СН3СОONa + Н2О →

2ВаСrO4 + 2СН3СООН + 2KCl + 2NaCl

Образование хромата бария ВаСrО4, а не дихромата ВаСr2О7, в этой реакции объясняется тем, что хромат бария менее растворим в воде, чем дихромат бария. В водных растворах дихроматов устанавливается равновесие:

Сr2О72- + Н2О «2СrO42- + 2Н+

В присутствии катионов Ва2+ образуется и выпадает в осадок малорастворимый хромат ВаСrО4, тогда как дихромат ВаСr2О7 в осадок не выпадает вследствие его более высокой растворимости. В результате равновесие смещается вправо и в растворе накапливаются ионы водорода. Поэтому для нейтрализации ионов водорода в раствор вводят ацетат натрия СН3СООNа. Ацетат-ионы СН3СОО- связывают ионы водорода в малодиссоциированную уксусную кислоту СН3CООН, вследствие чего равновесие образования хромат-ионов из дихромат-ионов смещается вправо. При этом возрастает полнота осаждения хромата бария. Осадок хромата бария растворяется в сильных кислотах, но не растворяется в уксусной кислоте.

Методика. В пробирку вносят 5 капель раствора ВаС12, прибавляют 5 капель раствора дихромата калия К2Сr2О7 и 4-5 капель раствора ацетата натрия СН3СООNа. Выпадает желтый кристаллический осадок хромата бария.

Реакция с оксалатом аммония

Катионы Ва2+ образуют с оксалатом аммония (NH4)2C2O4 белый кристаллический осадок оксалата бария ВаС2O4:

ВаCl2 + (NH4)2С2 O4 → ВаС2O4 ¯ + 2NH4Cl

Реакцию проводят в кислой среде в присутствии уксусной кислоты, в которой оксалат бария не растворяется.

Методика. В пробирку вносят 3 капли раствора ВаС12, прибавляют каплю раствора уксусной кислоты и 3 капли раствора оксалата аммония. Выпадает белый кристаллический осадок оксалата бария.

Реакция со щелочами

Соединения олова (II) при взаимодействии со щелочами выделяют белый осадок гидроксида олова (II) Sn(ОН)2, растворимый в избытке щелочи.

SnCl2 + 2NaOH → Sn(OH) 2 ¯ + 2NaCl

Sn(OH) 2 ¯ + 2NaOH → Na2SnО2 + 2H2O

Осадок Sn(ОН)2 растворяется в кислотах.

Sn(OH) 2 ¯ + 2HCl → SnCl2 +2H2O

Методика. В пробирку вносят 2-3 капли раствора соли олова (II) (обычно — солянокислого) и прибавляют по каплям раствор NaОН. Выпадает белый осадок Sn(ОН)2. Осадок разливают на две пробирки. В одну добавляют избыток щелочи, в другую кислоты – осадок растворяется.

2. Реакция с солями висмута (Ш)

Олово (II) является хорошим восстановителем. Так, при взаимодействии с висмутом(Ш) в щелочной среде оно восстанавливает висмут(Ш) до металлического висмута, само окисляясь до олова(IV):

2ВiСl3 + 3Na2SnО2 + 6NaОH →2Bi ¯+3Na2SnО3 +6NaCl + 3H2O

Металлический висмут, выделяясь в тонкодисперсном состоянии, образует осадок черного цвета.

Методика. В пробирку вносят 3-5 капель раствора соли олова(II) и прибавляют по каплям раствор NаОН. Вначале выпадает белый осадок Sn(ОН)2, который при дальнейшем прибавлении NаОН растворяется. К полученному щелочному раствору прибавляют 1-2 капли раствора нитрата висмута(III). При перемешивании смеси выпадает черный осадок металлического висмута.

SnCl2 + 2NaOH → Sn(OH) 2 ¯ + 2NaCl

Sn(OH) 2 ¯ + 2NaOH → Na2SnО2 + 2H2O

2ВiСl3 + 3Na2SnО2+ 6NaОH →2Bi¯ + 3Na2SnО3 + 6NaCl + 3H2O

2 Bi3+ +3e → Bi

3 SnO22- + 2OH- → SnO32- + H2O +2e

 
 


2Bi3+ + 3SnO22- + 6OH- →2Bi + 3SnO32- + 3H2O

 

Реакция с KI (иодид-ионами)

Катионы свинца при взаимодействии в растворах с KI (иодид-ионами) образуют желтый осадок иодида свинца, растворимый в избытке реактива с образованием тетраиодоплюмбат (II)-ионов [РbI4]2-:

Рb(NO3)2 + 2 KI → PbI2¯ + 2 KNO3

PbI2¯ + 2 KI → K2[PbI4]

Осадок иодида свинца растворяется при нагревании в воде, в растворе уксусной кислоты. При охлаждении раствора из него снова выпадают красивые золотисто-желтые кристаллы иодида свинца (реакция «золотого дождя»).

Методика. В пробирку вносят 3-5 капель раствора нитрата свинца Рb(NO3)2, прибавляют 3 капли раствора иодида калия KI. Выпадает желтый осадок иодида свинца. К смеси прибавляют несколько капель воды, подкисленной уксусной кислотой, и нагревают до полного растворения осадка. При медленном охлаждении пробирки выпадают красивые блестящие золотисто-желтые чешуйчатые кристаллы иодида свинца.

3. Реакция с K2CrO4 (хромат-ионами)

Катионы свинца образуют с K2CrO4 (хромат-ионами) в уксуснокислой среде желтый кристаллический осадок хромата свинца РbСrО4

Рb(NO3)2 + K2CrO4 → PbCrO4 ¯ + 2 KNO3

Осадок хромата свинца не растворяется в уксусной и разбавленной азотной кисл



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2017-01-25; просмотров: 108; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 54.175.59.242 (0.27 с.)