Поняття про маркування хімічних реактивів, їх кваліфікація: технічний(техн..), чистий(ч.), чистий для аналізу(ч.д.а.), хімічно чистий(х.ч.), особливо чистий(ос.ч.). 


Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Поняття про маркування хімічних реактивів, їх кваліфікація: технічний(техн..), чистий(ч.), чистий для аналізу(ч.д.а.), хімічно чистий(х.ч.), особливо чистий(ос.ч.).



Поняття про маркування хімічних реактивів, їх кваліфікація: технічний(техн..), чистий(ч.), чистий для аналізу(ч.д.а.), хімічно чистий(х.ч.), особливо чистий(ос.ч.).

ХІМІЧНІ РЕАКТИВИ (лат. re — зворотна дія + activus — діючий) — речовини, які викликають перетворення досліджуваних речовин з утворенням нових сполук з характерними властивостями. Х.р. використовують для проведення різних видів хімічного аналізу. Х.р. можуть бути неорганічними та органічними.

Єдина загальноприйнята класифікація хімічних реактивів по чистоті відсутня

Теоретично, хімічно чиста речовина має складатися з частинок одного виду. Практично хімічно чистим вважають речовина найвищої можливої ​​ступеня очищення при даному рівні розвитку науки і техніки. Слід відразу ж зазначити, що важко визначити однозначна відповідність між кваліфікаціями хімічних реактивів, прийнятими в Україні і в інших країнах, оскільки багато великих компаній, які виробляють і поставляють на ринок хімічні реактиви, застосовують власну систему присвоєння кваліфікацій. Така система заснована, головним чином, на тому, що відрізняються один від одного за ступенем чистоти хімічні реактиви випускаються під різними торговими марками.

За ступенем чистоти хімічні реактиви класифікують на групи, які приведені у таблиці. Для речовин, які застосовуються у спеціальних цілях, існують інші характеристики чистоти. Наприклад, у фармації використовується класифікація “для фармацевтичних цілей”, або скорочено “фарм”. Властивості речовин значною мірою залежать від наявності в них домішок. Ідентифікацію речовин проводять за визначенням їх фізичних властивостей, а саме: густини, температури кипіння та замерзання, температури топлення, показника заломлення та ін.

Таблиця 1. Класифікація хімічних реактивів

Класифікація реактиву Символ Вміст основної речовини, % Вміст окремих домішок, %
Чистий ч. не менше 98 0,01 + 0,5
Чистий для аналізу ч.д.а. не менше 99 до 0,1
Хімічно чистий x.ч. вище 99 10-3-10-5
Особливо чистий oc.ч. Близько 100 10-5-10-10

«Технічний» («тех.») - Нижча кваліфікація реактіва.Содержаніе основного компонента вище 70%. Колір смуги на упаковці - світло-коричневий. «Чистий» («ч.») - Зміст основного компонента (без домішок) 98% і вище. Колір смуги на упаковці - зелений. «Чистий для аналізу» («ч.д.а.») - зміст основного компонента може бути вище або значно нижче 98%, залежно від галузі застосування. Домішки не перевищують допустимої межі, що дозволяє проводити точні аналітичні дослідження. Колір смуги на упаковці - синій. «Хімічно чистий» («х.ч.») - вищий ступінь чистоти реактиву. Зміст основного компонента більше 99%. Колір смуги на упаковці - червоний «Особливо чистий» («осч») - кваліфікація встановлена ​​для речовин високої чистоти. До особливо чистим відносяться речовини більш високого ступеня чистоти в порівнянні з відповідними хімічними реактивами вищої з існуючих кваліфікацій. Особливо чисті речовини містять домішки в такій незначній кількості, що вони не впливають на основні специфічні властивості речовин. Число і концентрація домішок в окремих особливо чистих речовинах різні і визначаються, з одного боку, потребами практики, а з іншого - досягненнями препаративної та аналітичної хімії. Колір смуги на упаковці ОСЧ реактівов- жовтий. Кожному особливо чистих речовин присвоюється відповідна марка в залежності від природи і числа т. Н. лімітуються (= контрольованих) в ньому домішок, а також їх змісту: Для особливо чистих речовин, в яких лімітуються тільки неорганічні домішки, марка позначається буквами «ОСЧ» (особливо чистий) і наступними за ними двома (через тире) цифрами: перша показує кількість лімітуються неорганічних домішок, друга - негативний показник ступеня суми змісту цих домішок (домішки, лімітуються за тією ж нормі в однойменному хімічні реактиви, не враховуються).

Кількість домішок регламентується Держстандартами (ДСТ), технічними умовами (ТУ) або статтями Державної Фармакопеї (ДФ). Звичайно, у практиці хімічного аналізу використовують реактиви кваліфікації ч.д.а. і х.ч.

Цінність і практичне значення аналітичних реактивів визначається такими вимогами: чистота, чутливість, специфічність.

Реактиви, які використовують в аналітичних лабораторіях, поділяють на специфічні, селективні, групові. Специфічні реактиви призначені для виявлення одних речовин за наявності інших. Селективні реактиви реагують з обмеженою кількістю індивідуальних речовин, які можуть належати до різних груп. Групові реактиви реагують з цілою групою сполук.

У лабораторії використовують розчини хімічних реактивів певної концентрації (найчастіше 0,1–0,2 М), рідше — індикаторні папірці. Для розчинення використовують дистильовану воду або органічні розчинники.

При роботі напівмікрометодом використовують реактиви масою від 0,01 до 0,10 г твердої речовини і об’ємом від 0,5 до 5,0 мл розчину.

Наприклад, марка особливо чистого речовини, у якому лімітуються 11 неорганічних домішок і сума їх складає 2,5 × 10-4% (мас.), Позначається «осч 11-4». Для особливо чистих речовин, в яких лімітуються тільки органічні домішки, марка позначається буквами «оп» (органічні домішки), потім (через тире) цифрою, що відповідає негативного показника ступеня суми їх змісту, і літерами «осч». Так, марка особливо чистого речовини при сумі містяться органічних домішок 10-3% (мас.) Позначається «оп-3 осч». Для особливо чистих речовин, в яких лімітуються як органічні, так і неорганічні домішки, при встановленні марки враховується зміст тих і інших домішок. Наприклад, марка особливо чистого речовини, що має суму органічних домішок 2 × 10-4% (мас.) Та суму восьми неорганічних домішок 3 × 10-5% (мас.), Позначається «оп-4 осч 8-5».

Різні області застосування хімічних реактивів накладають особливі обмеження на вміст домішок, у зв'язку з чим є спеціальні види кваліфікацій: Спектрально чистий; Оптично чистий; Хіральні чистий; Ядерно чистий; Для кріоскопії; Для термохіміі; Для мікроскопії; Для хроматографії; і т.д.

Більшість хімічних реактивів контролюють по двом-трьом характеристикам. Однак багато кислоти, основи і солі, а також реактиви, які застосовуються в біологічних дослідженнях, контролюють по більш ніж 20 показниками. При цьому важливо також враховувати наявність зважених часток, так як навіть розбавлений розчин зважених часток з лінійними розмірами менше 1 мкм може внести помітний внесок у сумарну концентрацію домішок.

Кваліфікація хімічних реактивів, прийнята в інших країнах Нижче наведено один з варіантів класифікації реактивів (США) в порядку убування чистоти: A.C.S. - Реактиви максимальної чистоти, що задовольняють вимогам або перевищують вимоги по чистоті, встановлені Американським хімічним товариством (American Chemical Society, ACS).

Reagent (Препарат реактивної чистоти) -... реагенти високої чистоти, як правило, відповідні за кваліфікації реактивам «ACS»; придатні для використання в більшості лабораторних та аналітичних експериментів.

U.S.P. - Реактиви, що задовольняють вимогам або перевищують вимоги по чистоті, встановлені Фармакопеєю США (United States Pharmacopeia, USP).

N.F. - Реактиви, що задовольняють вимогам або перевищують вимоги по чистоті, наведені в Американському національному формулярі (National Formulary, NF).

Lab (Лабораторний) - реактиви щодо високої чистоти, для яких невідоме точне вміст домішок. Придатні для навчальних цілей, але не можуть бути використані в харчовій галузі, медицині та при виробництві ліків.

Purified (Очищений), також позначається як «Pure» (Чистий) або «Practical grade» (Практичний) - реактиви хорошої якості, для яких відсутні вимоги офіційних стандартів. Придатні для навчальних цілей, але не можуть бути використані в харчовій галузі, медицині та при виробництві ліків.

Technical (Технічний) - реактиви хорошої якості, призначені для продажу і використання в промисловості. Не можуть застосовуватися в харчовій галузі, медицині і при виробництві ліків. Також в зарубіжних країнах прийнято позначати кваліфікацію хімічних реактивів латинською мовою, наприклад: Purum (pur.) - Аналог кваліфікації «Чистий»; Pro Analysi (pa) - Аналог кваліфікації «Чистий для аналізу»; Purissimum (puriss.) - Аналог кваліфікації «Хімічно чистий». Purissimum speciale (puriss. Spec.) - Аналог кваліфікації «Особливо чистий»

Правила роботи з реактивами, їх зберігання, техніка безпеки при роботі з отруйними та сильно дійними речовинами.

ПРАВИЛА РОБОТИ З РЕАКТИВАМИ

1. На кожній склянці з реактивом повинна бути етикетка з назвою і концентрацією реактиву (для розчинів).

2. Реактиви слід витрачати економно. Сухі реактиви з баночок брати чистим шпателем чи спеціальною ложечкою. Наливаючи рідкі реактиви, склянку слід тримати етикеткою до себе.

3. Реактиви загального користування, що розміщуються на спеціальних поличках або у витяжних шафах, забороняється заносити на свої робочі місця.

4. Після використання реактиву склянку слід відразу ж щільно закрити тим самим корком і поставити на місце. Не можна тримати реактиви відкритими і, закриваючи, плутати корки.

5. Не зсипати і не зливати реактиви, що були взяті в надлишку, назад у склянку - це може зіпсувати весь реактив в склянці.

6. Якщо реактив відбирають піпеткою, то не можна тією ж піпеткою, не вимивши її, брати інший реактив.

7. Не виливати в раковини невикористані концентровані кислоти і луги, а також реактиви, що містять сполуки срібла, ртуті - їх треба зливати у спеціальні склянки.

ПРАВИЛА ТЕХНІКИ БЕЗПЕКИ

1. Усі досліди, при яких виділяються отруйні гази і пара, а також досліди з концентрованими кислотами, проводити у витяжній шафі при включеній вентиляції.

2. Концентровані кислоти і луги наливати у пробірки обережно, слідкуючи за тим, щоб реактиви не потрапляли на руки й одяг.

3. При розбавленні концентрованих кислот, особливо сульфатної, вливати невеликими порціями кислоту в воду, а не навпаки.

4. Не нюхати гази, що виділяються, близько нахиляючись до посуду. При визначенні запаху газу чи рідини обережно вдихати повітря, злегка направляючи струмінь його від посуду до себе помахом руки.

5. Не працювати з легкозаймистими речовинами поблизу запаленого пальника.

6. При наливанні реактивів не нахилятись над посудом з рідиною, щоб уникнути попадання реактиву на обличчя чи одяг.

7. Не нахилятися над посудом з рідиною, що нагрівається, тому що вона може вибризнути.

8. При нагріванні рідини в пробірці її треба тримати так, щоб отвір пробірки був спрямований у бік від себе і від товаришів, що знаходяться поруч.

9. Не залишати шматків металічного натрію на повітрі, не викидати їх в раковину чи в урну з сміттям.

10. При загорянні горючих рідин негайно погасити вогонь, накинувши протипожежну ковдру або засипати полум’я піском.

11. Гарячі предмети брати тільки спеціальними щипцями.

12. Якщо під час роботи пролито кислоту чи луг у великій кількості, негайно повідомити лаборанта чи викладача.

13. Після роботи в лабораторії треба старанно вимити руки.

 

Фільтрування.

Фільтрування — це процес руху рідини або газу через пористу перегородку, який супроводжується осадженням на ній твердих частинок.

Фільтрувальними матеріалами можуть бути органічні та неорганічні речовини: волокнисті (вата, вовна, тканини, синтетичні волокна); зернисті (кварцовий пісок); пористі (папір, кераміка).

Вибір фільтрувального матеріалу залежить від вимог до чистоти розчину, а також від його властивостей.

Щоб відокремити від розчину нерозчинні домішки, його фільтрують крізь дрібнопористий матеріал, який затримує нерозчинні частинки. Найчастіше фільтрують крізь фільтри, які виготовляють з фільтрувального паперу. Для цього вирізують квадратик з фільтрувального паперу, складають його вдвоє, а потім ще раз удвоє. Складений вчетверо квадрат обрізують по дузі кола так, щоб утворився сектор. Потім відхиляють один шар паперу в секторі і одержують конус. Його вставляють у лійку так, щоб він усією поверхнею щільно прилягав до поверхні лійки, змочують фільтр водою і обережно притискують до стінок лійки. Розмір фільтра потрібно вибирати такий, щобверхній край уставленого в лійку фільтра був нижче від верхнього краю лійки не менше ніж на 0,5 см.

Для фільтрування осадів у гравіметричному аналізі використовують беззольні фільтри. (беззольні фільтри. Ці фільтри виготовляють з фільтрувального паперу, обробленого хлоридною і фторидною кислотами. Після такої обробки фільтри добре вимивають дистильованою водою, висушують і розрізають).

Беззольні фільтри бувають різного діаметра (5—15 см). На кожній пачці зазначено масу золи одного фільтра, яка не перевищує 0,1 мг.

За розміром пор беззольні фільтри поділяють на три види: найщільніші (позначені синьою смужкою), проміжної щільності (білою), найменш щільні (червоною). Фільтри із синьою смужкою використовують для фільтрування дрібнокристалічних осадів (ВаSО4).

Для фільтрування аморфних осадів користуються фільтрами з червоною смужкою.

Якщо осад після фільтрування не використовують, то фільтрувати можна за допомогою складчастого фільтра. Це буває набагато швидше, ніж через гладкий фільтр. Складчастий фільтр виготовляють із гладкого фільтра: розкривають гладкий фільтр і перегинають його сектор послідовно то в один, то в другий бік у вигляді гармошки, її розправляють і одержують складчастий фільтр.

Для фільтрування осадів, які переводять у вагову форму висушуванням, користуються скляними тиглями або лійками з пористим дном. Пористі пластинки виготовляють, опікаючи скляний порошок. Промисловість виготовляє чотири види таких тиглів і лійок, які різняться між собою розміром пор. Фільтрування через такі тиглі і лійки проводять під вакуумом. Відфільтрований і про­митий осад можна в такому тиглі висушувати за температури до 180 °С (не вище!).

Фільтрувати можна різними способами: у звичайних умовах, при нагріванні під вакуумом.

Розчин, який відфільтровується і витікає з лійки, називається фільтратом.

Якщо треба відфільтрувати гарячий розчин, то застосовують спеціальну лійку для гарячого фільтрування з електричним або водяним підігрівом. Скляна лійка з фільтром нагрівається металевою лійкою з боковим відростком. У лійці з електричним підігрівом між металевими стінками вмонтований нагрівальний елемент. Між стінками металевої лійки наливають воду. Після того як скляна лійка прогріється, підставляють склянку і швидко фільтрують гарячий розчин.

Фільтруванням під вакуумом краще відділяється тверда речовина від рідини і збільшується швидкість процесу. Для цього збирають прилад, що складається із пристрою для фільтрування (лійки Бюхнера, сполученої з колбою Бунзена), склянки, водоструминного насоса.

Ефективність процесу фільтрування оцінюється швидкістю і повнотою відділення твердих частинок від рідини або газу.

На нього впливають:

в'язкість (легше фільтруються рідини з малою в'язкістю);

температура (чим вища температура, тим легше фільтрується розчин, оскільки в'язкість рідин зменшується при нагріванні);

тиск (чим більша різниця тисків по обидва боки фільтра, тим вища швидкість фільтрування);

розмір і характер частинок твердої речовини (чим більший розмір частинок порівняно з розміром пор фільтра, тим швидше й легше проходить фільтрування).

Розрізняють наступні види фільтрування:

Фільтрування з утворенням шару осаду на фільтрувальній перегородці;

Згущення—відділення твердої фази від рідкої не у вигляді осаду, а у вигляді висококонцентрованої (згущеної) суспензії;

Освітлення—фільтрування рідин з незначним вмістом твердої фази.

Можна умовно рахувати, що фільтрування з утворенням осаду характеризується вмістом у фільтруючій суспензії більше 1% (об.) твердої фази, освітлення—менше 0,1%. Суспензії, які містять 0,1-1% твердої фази, перед фільтруванням необхідно попередньо згустити у відстійниках.

Фільтрування з утворенням осаду найбільш поширене. У більшості випадків тверді частинки в початкові моменти з початку фільтрування проходять через пори фільтрувальної перегородки, але скоро накопичуються на ній, і через фільтр починає протікати тільки освітлена рідина—фільтрат. Таким чином, у цьому процесі утворений шар осаду грає роль основного фільтруючого середовища.

Фільтрування з утворенням осаду найбільш часто проводиться при постійному тиску, так як цей режим процесу простий і зручний в практично му відношенні. Однак при проведені процесу при постійному тиску швидкість фільтрування зі збільшенням шару осаду буде зменшуватися. Для підтримки постійної швидкості фільтрування приходиться збільшувати перепад тиску на фільтрі по мірі протікання процесу. В деяких випадках фільтрування проводять при постійній швидкості, наприклад у фільтрпресах.

У процесі фільтрування дуже в’язких рідин з невисоким вмістом дрібних твердих частинок останні проникають у пори фільтрувальної перегородки і затримуються в них. При цьому на поверхні фільтрувальної перегородки майже не утворюється шар осаду.

В такому процесі, який називається фільтруванням з закупоркою пор, по мірі затримки все більшої кількості твердих частинок в порах фільтрувальної перегородки, її опір швидко зростає і швидкість фільтрування зменшується. Тому фільтрування з закупоркою пор стараються уникнути, однак на практиці фільтрування іноді протікає з частковою закупоркою пор; можливе також з’єднання процесів фільтрування з утворенням осаду і частковою закупоркою пор.

Згущення застосовується для часткового відділення рідкої фази шляхом фільтрування, тобто для тієї ж мети, що і відстоювання під дією сил тяжіння. Однак згущення шляхом фільтрування можна проводити в значно більш компактній апаратурі і одержувати більш чистий фільтрат.

Освітлення рідин часто проводиться шляхом добавки у суспензію допоміжних речовин або створення намивного шару цих речовин на фільтрі. В якості допоміжних речовин застосовують кізельгур і діатоміт, а також паперову масу, вугілля, азбест, відбілюючи землю і ін. Допоміжні речовини добавляють в кількості 0,1-0,5% (іноді до 2%) від ваги суспензії і після промивки часто знову використовують.

Одержані при фільтруванні осади діляться на стискувані, частинки яких деформуються і розмір пор зменшується з підвищенням тиску,і нестискувані, в яких розмір і форма частинок не міняється зі зміною тиску.

Крім того розрізняють кристалічні, аморфні і колоїдні осади, причому аморфні і колоїдні осади відділяються від рідини важче кристалічних і є важко- фільтруючими.

У виробничих умовах під фільтруванням розуміють не тільки операцію розділення суспензії на фільтрат і осад з допомогою пористої перегородки, але і послідуючі операції промивки, продувки і сушки осаду на фільтрі.

Промивку осаду виконують способами витіснення і розбавлення.

Спосіб витіснення полягає в тому, що промивну рідину заливають на поверхню осаду у вигляді шару, або подають у диспергованому стані з розбризкуючих пристроїв, причому промивна рідина під дією різниці тисків проходить крізь пори осаду, витісняючи з нього рідку фазу і змішується з нею. Цей спосіб застосовують тоді, коли осад промивається легко і не містить пор недоступних для промивної рідини.

Спосіб розбавлення характеризується тим, що осад знімається з фільтрувальної перегородки і перемішується у ємності з мішалкою з промивною рідиною, після чого утворена суспензія розділяється на фільтрі. Такий спосіб застосовують, якщо осад промивається важко.

Розрізняють одно-, двох- і багатоступеневу промивку.

Продувку осаду проводять з метою витіснення з пор залишків промивної рідини. Для продувки використовують повітря, а також інертні гази (азот, двооксид вуглецю), якщо в осаді присутні речовини, що з повітрям утворюють вибухові суміші. Продувкою можна видалити тільки частину рідини з пор осаду до досягнення рівноважної вологості.

Сушка осаду на фільтрі нагрітим, або попередньо осушеним повітрям застосовують коли необхідно одержати на фільтрі осад з кінцевою вологістю менше рівноважної.

Будова фільтрів.

Промислові фільтри поділяються по режиму роботи на фільтри періодичної і безперервної дії, а по величині робочого тиску—на вакуум-фільтри і фільтри, які працюють під тиском.

Класифікація фільтрів по цих принципах і по конструктивних особливостях.

Нутч-фільтри

Розрізняють два види нутч фільтрів:відкриті, які працюють при розрідженні;закриті, які працюють при надлишковому тиску до 4 ат.

Відкритий нутч-фільтр.

Він представляє собою прямокутний або циліндричний апарат з фільтруючою перегородкою розміщеною дещо вище його дна. Перегородка складається з пористих керамічних плиток або тканини, покладених на решітку. Після заповнення фільтра суспензією і включення вакууму фільтрат проходить через перегородку, а осад затримується на ній. Після фільтрування осад промивають і видаляють з фільтра зверху вручну.

Переваги відкритих нутч-фільтрів: - можливість ретельної промивки осадів; - легкість захисту від корозії; - простота і надійність конструкції.

Недоліки відкритих нутч-фільтрів: - мала швидкість фільтрування; - громіздкість установки; - ручна вигризка осаду.

Відкритий нутч-фільтр

1 – корпус; 2 – фільтрувальна перегородка.

Закритий нутч-фільтр.

1 – корпус; 2 – фільтрувальна перегородка; 3 – люк.

Фільтрування у закритому нутч-фільтрі відбувається під тиском стисненого повітря або інертного газу. Осад вивантажують через відкидне дно, або через боковий люк.

Переваги закритих нутч фільтрів:

— значна швидкість фільтрування;можливість розділення важко фільтруючих осадів;можна розділяти суспензії, які виділяють вогненебезпечні або токсичні парию

Недоліки закритих нутч фільтрів:

— обмежена продуктивність, обумовлена тим, що виготовлення їх з великою фільтруючою поверхнею утруднене, оскільки апарати працюють під надлишковим тиском;

— громіздкість установки;

— ручна вигризка осаду.

Барабанний фільтр.

Полий барабан 1 з отворами на боковій поверхні, покритий металічною сіткою і фільтрувальною тканиною обертається в кориті 4 зі швидкістю 0,1-2 об/хв. Корито заповнене суспензією в яку занурено 0-0 поверхні барабану. Барабан розділений радіальними перегородками на комірки, кожна з яких через клапан в полій цапфі з’єднується з розподільчою головкою 3, притиснутої до торцевої поверхні цапфи. Розподільча головка служить для послідовного сполучення комірок барабану з лініями вакууму і стиснутого повітря. Занурені в суспензію комірки барабану з’єднуються з вакуумною лінією. Під дією різниці тисків ззовні і всередині барабану осад відкладається на його поверхні, а фільтрат відсмоктується всередину барабану і видаляється через розподільчу головку.

Поверхня комірок барабану, на якій відкладається осад, називається зоною фільтрування (зона фільтрування 1). Коли відповідні комірки барабану виходять з суспензії осад підсушується при розрідженні (зона просушки ІІ). Потім осад промивається водою, причому промивні води відсмоктуються, як і фільтрат через розподільчу головку. Вслід за промивкою в цій же зоні (зона промивки і просушки ІІІ) осад сушиться повітрям, яке просочується через шар осаду. Після цього комірки сполучаються через розподільчу головку з лінією стиснутого повітря (зона віддувши ІУ). Повітря не тільки сушить але і розрихлює осад, дякуючи чому полегшується його наступне видалення.

При підході комірок з осадом до ножа 13 припиняється подача стиснутого повітря і осад падає з поверхні тканини під дією тяжіння. Ніж служить, в основному, направляючою площиною для шару осаду, який відділяється від тканини. При подальшому обертанні барабану тканина звільнена від осаду, очищається шляхом продувки повітрям (зона регенерації тканини У). Вслід за цим весь цикл операцій, який відповідає одному оберту барабана повторюється знову. Між робочими зонами ІІ, ІІІ, ІУ, У і І є невеликі мертві зони. Це перешкоджає сполученню між собою робочих зон при переході комірок з однієї зони в іншу.

Схема дії барабанного вакуум-фільтру з зовнішньою поверхнею фільтрування.

1 – барабан; 2 – з’єднувальна трубка; 3 – розподільчий пристрій; 4 – резервуар для суспензії; 5 – гойдаюча мішалка; 6, 8 – порожнини розподільчого пристрою, що з’єднуються з джерелом вакууму; 7 – розбризкуючий пристрій; 9 – безкінечна стрічка; 10 – направляючий ролик; 11, 13 – порожнини розподільчого пристрою, які з’єднуються з джерелом стисненого повітря; 13 – ніж для знімання осаду.

Таким чином, на кожній ділянці поверхні фільтру всі операції— фільтрування, промивка, просушка, знімання осаду і очистка тканини—проводяться послідовно одна за другою, але ділянки працюють незалежно одна від іншої і тому всі операції на фільтрі проводяться одночасно, тобто процес протікає безперервно. По такому ж принципі працюють всі безперервно діючі фільтри.

Стрічковий вакуум-фільтр.

1 – опорна резинова стрічка; 2 – привідний барабан; 3 – натяжний барабан; 4 – фільтруюча тканина; 5 – натяжні ролики; 6 – лоток для подачі суспензії; 7 – форсунки для подачі промивної рідини; 8 – вакуум-камери для фільтрату; 9 – колектор для фільтрату; 10 – вакуум-камери для промивної рідини; 11 – колектор для промивної рідини; 12 – направляючий ролик; 13 – бункер для осаду.

Стрічковий фільтр безперервної дії складається з горизонтального гладкого стола (покритого текстолітом для зменшення тертя) по якому ковзає безкінечна резинова стрічка 1 натягнута між барабанами 2 і 3. Барабан 2 сполучений з приводом,задній барабан 3 може переміщатися в направляючих і служить для натягування стрічки. Резинова стрічка 1 має спеціальний профіль, рифлену робочу поверхню. Вона споряджена боковими бортами, вздовж її осі розміщені отвори, які при русі стрічки з’єднуються з трьома вакуум-камерами, розміщеними під поверхнею стола. Вакуум-камери служать для відсмоктування фільтрату.

На резинову стрічку надіте безкінечне полотно з фільтрувальної тканини. Суспензія поступає на тканину по лотку. При русі стрічки і полотна фільтрат відсмоктується і осад відкладається на тканині. Осад промивається водою, просушується у вакуумі і скидається при перегині полотна через барабан 2.

Для зняття липких осадів застосовують пустотілий перфорований валик у отвори якого продувається стиснене повітря, що полегшує відділення осаду від тканини.Іноді осад змивається з тканини струменем води.При зворотному русі тканини під столом вона очищується (регенерується) з допомогою механічних щіток або парових форсунок.

Переваги стрічкових фільтрів:

— співпадання напрямків фільтрування і осадження;

— простота конструкції, зокрема відсутність розподільчої головки;

— добре розділення фільтрату і промивних вод;

— достатня промивка і зневоднення осаду;

— можливість обробки важко фільтруючих матеріалів дякуючи досконалому способу знімання осаду і регенерації тканини.

Недоліки стрічкових фільтрів.

— невелика поверхня фільтрування і неповне використання фільтрувальної тканини;

— велика виробнича площа, яку займає фільтр;

— зношування стрічки;

— непридатність для обробки речовин, які руйнуюче діють на резинову стрічку, а також погано змочуючих резину і метал (змочування необхідне для підтримки достатнього вакууму).

Центрифугування.

Найбільш поширеним способом розділення рідких неоднорідних систем під дією відцентрових сил є центрифугування, яке здійснюється в центрифугах.

Цю операцію застосовують тоді, коли фільтрувальні речовини забивають пори фільтра, псуються при зіткненні з фільтрувальним матеріалом або вони дрібнодисперсні.

Для центрифугування застосовують центрифуги. Розчини наливають у спеціальні пробірки, які розміщують попарно одна навпроти другої.При обертанні центрифуги з великою швидкістю під дією відцентрової сили частини речовини, вміщеної в центрифугу, відкидаються від центра і збираються на дні посудини.

При роботі з центрифугою необхідно дотримуватися таких правил:

• центрифугу розміщують на стійкому важкому столі;

• під час центрифугування кришка центрифуги повинна бути затиснута спеціальними затискачами;

• центрифугувати можна тільки парну кількість пробірок з однаковими масами речовин, розміщеними одна навпроти другої. Якщо кількість пробірок непарна, то ставлять одну пробірку з дистильованою водою;

• після вимкнення центрифуги треба зачекати, поки вона не перестане обертатися, а потім відчинити кришкуОсновна частина центрифуги—барабан (корзина) з суцільними або дірчастими стінками, який обертається з великою швидкістю на вертикальному або горизонтальному валі.

Розрізняють наступні процеси розділення суспензій в центрифугах:

відцентрове фільтрування;

відцентрове відстоювання;

відцентрове освітлення.

Відцентрове фільтрування представляє собою процес розділення суспензій в центрифугах з дірчастими барабанами. Внутрішня поверхня такого барабану покрита фільтрувальною тканиною. Суспензія відцентровою силою відкидається до стінок барабану, при цьому тверда фаза залишається на поверхні тканини, а рідина під дією відцентрової сили проходить через шар осаду і тканини і видаляється назовні через отвори у барабані.

Відцентрове фільтрування, в основному, складається з трьох послідовно протікаючи фізичних процесів:

— фільтрування з утворенням осаду;

— ущільнення осаду;

— видалення з осаду рідини, яка втримується молекулярними силами.

При допомозі відцентрового фільтрування може досягатися висока степінь зневоднення осаду.

Відцентрове відстоювання представляє собою процес розділення суспензій в центрифугах, які мають барабан з суцільними стінками. Суспензія вводиться в нижню частину барабану і під дією відцентрової сили відкидається до стінок. Безпосередньо біля стінок утворюється шар осаду, а рідина утворює внутрішній шар і витісняється з барабану поступаючою на розділення суспензією. Піднімаючись вверх, рідина переливається через край барабану і видаляється назовні. При відцентровому відстоюванні відбуваються два фізичні процеси:

— осадження твердої фази;

— ущільнення осаду.

Відцентрове освітлення також проводиться в суцільних барабанах і служить для очистки рідин, які містять незначну кількість твердої фази. Цей процес застосовується для розділення тонких суспензій і колоїдних розчинів.

В барабанах з суцільними стінками проводиться також розділення емульсій. Під дією відцентрової сили компоненти емульсії у відповідності з густиною розміщаються у вигляді розмежованих шарів: зовнішнього шару рідини з більшою густиною і внутрішнього шару більш легкої рідини. Рідини виводяться з барабану нарізно.

Відцентрові сили, які розвиваються при центрифугуванні, справляють на рідку систему, що розділяється, набагато більшу дію, ніж сили тяжіння і тиску. Тому центрифугування є набагато більш ефективним способом механічного розділення неоднорідних рідких систем, чим відстоювання і фільтрування.

Перекристалізація

Перекристалізацію застосовують для очищення твердих речовин. У порівнянні з іншими методами вона найбільш універсальна, відносно мало трудомістка, при правильному проведенні забезпечує високий ступінь очищення. Проте інколи при перекристалізації можливі значні втрати речовини. Цей метод ґрунтується на різниці у розчинності речовини, яку очищають, у певному розчиннику за різних температур: без нагрівання та при нагріванні до температури кипіння розчинника.

Для проведення перекристалізації використовують спеціальний хімічний посуд та лабораторне обладнання. Процес перекристалізації здійснють у кілька стадій:

- вибір розчинника;

- приготування насиченого гарячого розчину;

- "гаряче" фільтрування;

- охолодження розчину;

- відділення кристалів, що утворилися;

- промивання кристалів чистим розчинником;

- висушування.

Вибір розчинника

Правильний вибір розчинника – основна умова при проведенні перекристалізації. До розчинника висувають ряд вимог:

- значна різниця між розчинністю речовини у певному розчиннику за кімнатної температури та при нагріванні;

- розчинник повинен розчиняти при нагріванні лише речовину і не розчиняти домішки. Ефективність перекристалізації зростає при збільшенні різниці у розчинності речовини та домішок;

- розчинник повинен бути індиферентним як до речовини, так і до домішок;

- температура кипіння розчинника повинна бути нижчою за температуру плавлення речовини на 10 – 15 °С, інакше при охолодженні розчину речовина виділиться не у кристалічній формі, а у вигляді масла.

Експериментально розчинник вибирають так: невелику пробу речовини вміщують у пробірку, додаючи до неї кілька крапель розчинника. Якщо речовина розчиняється без нагрівання, такий розчинник не придатний для перекристалізації. Вибір розчинника вважається правильним, якщо речовина погано розчиняється в ньому без нагрівання, добре – при кипінні, а при охолодженні гарячого розчину відбувається її кристалізація.

Як розчинник при перекристалізації використовують воду, спирти, бензол, толуол, ацетон, хлороформ та інші органічні розчинники або їх суміші.

Приготування насиченого гарячого розчину

Складають установку для приготування насиченого розчину речовини в певному розчиннику.

Речовину для перекристалізації та 2 – 3 кип'ятильні камінці вміщують у колбу (1), додають невелику порцію розчинника і нагрівають із зворотним холодильником (2) до кипіння розчину. Якщо початкової кількості розчинника не вистачає для повного розчинення речовини, розчинник невеликими порціями додають за допомогою лійки через зворотний холодильник.

Ефективне очищення сильно забруднених речовин можливе за допомогою різних адсорбентів (активоване вугілля (activeated carbon), силікагель тощо). У цьому випадку готують гарячий насичений розчин речовини, охолоджують його до 40 – 50 °С, додають адсорбент (0,5 – 2 % від маси речовини) і знову кип'ятять із зворотним холодильником протягом кількох хвилин.

"Гаряче" фільтрування

Для відокремлення від механічних домішок та адсорбенту гарячий розчин фільтрують. Щоб запобігти виділенню речовини на фільтрі застосовують різні методи. Проста установка для "гарячого" фільтрування складається з спеціальної лійки для "гарячого" фільтрування, що обігрівається парою та хімічної лійки із складчастим фільтром, який вміщується в неї.

Гарячий насичений розчин речовини швидко виливають на паперовий фільтр, що вміщений у скляну лійку, яка нагрівається з допомогою лійки для гарячого фільтрування. Фільтрат збирають у стакан або конічну колбу. При утворенні на фільтрі кристалів речовини їх промивають невеликою кількістю гарячого розчинника.

Охолодження розчину



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2017-01-25; просмотров: 1324; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.81.222.152 (0.133 с.)