Опыт 13. Получение фенолформальдегидной смолы

Схематически реакцию поликонденсации фенола с формальдегидом можно представить так: молекулы фенола связываются углеродными мостиками за счет метиленовых групп формальдегида. На схеме приведены лишь начальная и конечная фазы реакции:

 

фенол + формальдегид фенолформальдегидная смола

(резит)

Поместите в пробирку 4 капли жидкого фенола. Добавьте к нему 4 капли 40 %-ного формалина и убедитесь в том, что вместо мутной эмульсии получается прозрачный раствор. Очевидно, фенол вступает в реакцию с формальдегидом, образуя хорошо растворимое в воде соединение. Добавьте к полученному раствору 1-2 капли 2 н раствора NH₄OH и поставьте в кипящую водяную баню. Через 20-30 минут жидкость в пробирке расслаивается: на дне образуется фенолформальдегидная смола – резол, а над ней водный слой.

После остывания пробирки, когда смола несколько загустеет, слейте водный слой и с помощью жгутика, свернутого из фильтровальной бумаги, снимите со стенок капельки воды. К оставшейся в пробирке смоле прилейте этиловый спирт и нагрейте до растворения смолы. Полученный раствор (спиртовой лак) вылейте на предметное стекло. По мере испарения спирта на стекле постепенно образуется клейкая масса. После окончания высыхания на стекле останется прочная глянцевая пленка.

 

Опыт 14. Получение хинона и изучение его реакций

 

В небольшую колбу с отводной широкой холодильной трубкой помещают 1 г гидрохинона, 3 г бихромата калия и 20 мл воды. Смесь постепенно буреет, темнеет и сильно густеет вследствие выделения кристаллов хингидрона. Добавляют в колбу 1 мл концентрированной серной кислоты и кипятильный камешек, вставляют пробку с холодильной трубкой и нагревают смесь до энергичного кипения, собирая отгон в пробирку. Сначала появляются желтые пары хинона, затем быстро отгоняется несколько миллилитров его водного раствора, а в холодильной трубке скапливаются ярко-желтые кристаллы. Прекращают перегонку после того, когда количество образовавшихся кристаллов перестанет увеличиваться. Кристаллы выталкивают из трубки палочкой или проволокой, отфильтровывают их из водного раствора и отжимают на фильтровальной бумаге.

Отмечают характерный запах хинона, а водный раствор используют для определения реакций хинона:

1) несколько кристаллов сульфита натрия растворяют в 1 мл воды и подкисляют раствор разбавленной серной кислотой до появления отчетливого запаха сернистого газа. Часть этой жидкости очень медленно, по каплям, при сильном встряхивании, добавляют к 2-3 мл насыщенного раствора хинона (см. выше). От первых капель образуется коричневая окраска и выделяются темно-зеленые кристаллы хингидрона. При дальнейшем воздействии сернистой кислоты кристаллы постепенно исчезают, достигнув этого прекращают добавление сульфита натрия;

2) к полученному бесцветному раствору (из опыта А) добавляют немного желтого раствора хинона и наблюдают изменения;

3) растворяют немного гидрохинона в 1-2 мл воды, добавляют раствор хинона и сравнивают полученные результаты с данными опыта Б;

4) к 1-2 мл раствора хинона добавляют немного раствора йодида калия, а затем 1-2 капли разбавленной серной кислоты, выделяется йод;

5) к 1-2 мл раствора хинона добавляют равный объем разбавленного раствора щелочи. Жидкость мгновенно буреет, через несколько минут подкисляют смесь разбавленной серной кислотой. Выделяются коричневые хлопья.

 

Опыт 15. Образование фталеинов

флуоресцеин

Опыт проводят с различными фенолами.

Помещают в сухую пробирку 0,1 г фенола и растертого в порошок фталевого ангидрида 1: 2 моль (или резорцина, или a-нафтола, b-нафтола). Смешивают оба вещества встряхиванием, смачивают смесь 1-2 каплями концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают пробирку в пламени горелки. Нагревание прекращают, когда из расплавившейся смеси начнут выделяться пузырьки.

Дают пробирке остыть, приливают в нее 5-7 мл воды и встряхивают. Часть полученного кислого водного раствора отливают в другую пробирку и добавляют к нему по каплям сначала щелочь до изменения окраски раствора, а затем разбавленную кислоту до возвращения первоначальной окраски или до обесцвечивания.