Лабораторная работа № 10. Измерительные методы оценки качества товаров (химические методы) 


Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Лабораторная работа № 10. Измерительные методы оценки качества товаров (химические методы)



 

Цель работы – ознакомиться с основными измерительными методами, изучить сущность методов и приобрести умения в выполнении классических методик по определению химического состава и пищевой ценностипищевых продуктов. Изучить сущность двух методов определения жира (по Сокслету) и белка (по Кьельдалю). Уметь собрать и разобрать установки для определения жира и белка, запустить их в работу.

1. Определение жира по методу Сокслета

Метод основан на экстрагировании жира из продуктов c по­мощью органических растворителей в аппарате Сокслета с последующей отгонкой раст­ворителей и вычислением массовой доли жира.

Хорошими растворителями жира являются такие органические растворители, которые облада­ют невысокой температурой кипения: эфир этиловый и петролейный, хлороформ, четырёххлористый углерод и др.

Аппарат Сокслета (рисунок 1) состоит из приёмной колбы – 1,экстрактора – 2 и обратного холодильни­ка – 3. Во время работы нижнюю часть экстрактора соединяют с горлышком колбы, а верхнюю (горловину) – с хо­лодильником.

Рисунок 1 – Аппарат Сокслета
Навеску в бумажной гильзе помеща­ют в экстрактор. В приемную колбу наливают эфир в таком количестве, чтобы он мог заполнить экстрактор несколько вы­ше верхнего колена сифонной трубки А(около 2 объёма колбы).

Колбу с растворителем нагревают на водяной бане, не допуская сильного ки­пения. Образующиеся при нагревании пары эфира по трубке Б поступают в экстрактор, а затем в холодильник, где конденсируются; капельно-жидкий эфир стекает в экстрактор, постепенно запол­няя его и экстрагируя при этом жир из исследуемого материала. Как только в экстракторе уровень растворителя, насыщенного жиром, достигнет верхнего колена сифонной трубки и заполнит его, жидкость начнёт стекать в приёмную колбу, где растворитель снова испаряется, а извле­чённый жир остаётся. Цикл повторяется столько раз, сколько необходимо для обезжиривания навески).

Техника определения. Для анализа отбирают на­веску около 5 г, а в случае большого содержания жира в ма­териале — около 2 – З г. Так как влага замедляет экстракцию, рекомендуется брать навеску после высушивания. Чтобы изготовить гильзу, кусок фильтровальной бумаги свёртывают в трубку на корпусе пробирки. Края бумажной трубки загибают, получают донышко. Чтобы из гильзы не вы­сыпался материал, на дно её кладут немного ваты. После за­полнения гильзы края другого конца также загибают. Длина гильзы должна быть такой, чтобы верхний край её в экстракто­ре оказался несколько ниже верхнего колена h сифонной трубки А.

В приёмную колбу, наливают эфир. Экстрактор соединяют с приёмной колбой и холодильни­ком, в который подаётся вода. Экстракцию ведут в течение 6 ч при 6 – 10 сливах в час. Полноту извлечения жира прове­ряют, нанося каплю стекающего из экстрактора растворителя на фильтровальную бумагу. Если после испарения эфира на бумаге не остаётся жирного пятна, экстрагирование

закончено.

После извлечения из экстрактора гильзы высушивают сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу для удаления растворителя.

Массовую долю жира (х) в процентах определяют по формуле

где а – масса гильзы с материалом до экстрагирования, г;

b – масса гильзы с материалом после экстрагирования, г;

g – масса навески до высушивания, г.

 

2. Определение содержания белка по Кьельдалю

Метод основан на сжигании навески исследуемого образца в серной кислоте в присутствии перекиси водорода и определении общего азота кипячением минерализованной пробы с 20 см3 раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3. При этом выделяющийся при разложении белковых компонентов аммиак химически связывается с серной кислотой. Разлагая полученный сульфат аммония при кипячении, делается вывод о содержании азота в навеске по количеству выделившейся серной кислоты, вступившей во взаимодействие с щёлочью.

Установка рабочего титра 20 см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия и проверка реактивов. Предварительно определяют количество гидроксида натрия в 20 см3 раствора 0,1 моль/дм3 после кипячения по отношению к серной кислоте 0,05 моль/дм3 и к добавляемым реактивам. Это количество условно наливают «рабочим титром щёлочи и обозначают Т. В коническую колбу вместимостью 500 см3 наливают 100 см3 дистиллированной воды, добавляют 1,5 см3 концентрированной серной кислоты и 5 капель смешанного индикатора, содержащего равные объёмы спиртовых растворов метилового красного (0,2%) и метиленового синего (0,1%).

Содержимое колбы осторожно нейтрализуют раствором гидроксида натрия 150 г/дм3 до переход­ной окраски и подкисляют несколькими см3 раствора серной кислоты 0,05 моль/дм3: вновь точно нейтрализуют раствором гидроксида натрия 0,1 моль/дм3.

В колбу приливают из бюретки 20 см3 раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм3, ставят на горящую плитку и кипятят 15 мин, считая с момента закипания, быстро охлаждают под краном или погружают в холодную воду.

Содержимое колбы нейтрализуют раствором серной кислоты 0,05 моль/дм3 и добавляют избыток её 2 – 3 см3 для растворения карбонатов. Отмечают объём добавленного раствора серной кислоты.

Добавляют 2—3 капли смешанного индикатора и проводят обратное титрование раствором гидро­ксида натрия 0,1 моль/дм3 до появления такой же окраски, какая была перед кипячением. «Рабочий титр» (Т) 20 см3 раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм3 по отношению к раствору серной кислоты 0,05 моль/дм3 вычисляют по формуле

Т = V1 · K1 – V2 · K2

где V1— объём раствора серной кислоты 0,05 моль/дм3, прилитый в колбу после кипячения, см3;

K1 — поправочный коэффициент на точный раствор 0,05 моль/дм3 серной кислоты;

V2 —объём раствора гидрокcида натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на обратное титрова­ние, см3;

K2 поправочный коэффициент на точный раствор 0,1 моль/дм3 гидроксида натрия.

Пример. Перед кипячением в колбу прилито 20 см3 раствора гидроксида натрия (К = 1). После кипячения добавлено 22 см3 раствора серной кислоты (К = 1). На обратное титрование пошло 2,5 см3 раствора гидроксида натрия.

 

Т = 22 · 1 – (2,5 · 1) = 19,5.

 

Это свидетельствует о том, что при кипячении произошло снижение рабочего титра раство­ра гидроксида натрия вследствие возможного присутствия солей аммония в реактивах или под влияни­ем других факторов.

Проведение анализа. Навескумассой 0,8—1,4 г (для сухих продуктов) или 1,8—2,0 г для продуктов с высоким содержанием воды), отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,0005 г, помешают в колбу Кьельдаля вместимостью 250 см3 и добавляют соответственно 20 или 10—12 см3 серной кислоты плотностью 1840 кг/м3 и 5 см3 перекиси водорода. Происходит саморазогревание смеси и выделение газов.

По окончании выделения газов колбу нагревают на песчаной бане до закипания серной кислоты, немного охлаждают, осторожно, по стенке колбы, добавляют 2—3 см3 перекиси водорода и продолжают нагревание. Добавление перекиси водорода с последующим нагреванием проводят несколько раз, постепенно уменьшая её количество.

По окончании минерализации (жидкость в колбе должна быть полностью обесцвечена) и ох­лаждения колбы, её содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 при исследовании рыбной муки и 200 см3 при исследовании рыбы и рыбных продуктов с высоким содержанием воды. Объём жидкости в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщатель­но перемешивают содержимое.

Пипеткой отбирают 50 см3 приготовленного раствора, переносят в коническую колбу вмести­мостью 500 см3, добавляют 50 см3 дистиллированной волы и 5 капель смешанного индикатора.

Содержимое колбы осторожно нейтрализуют раствором гидроксида натрия 150 г/дм3 до переход­ной окраски, подкисляют несколькими см3 раствора серной кислоты 0,05 моль/дм3, а затем вновь точно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3.

После этого в колбу приливают из бюретки 20 см3 раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм3 и ставят на горячую плитку. Содержимое колбы интенсивно кипятят точно 15 мин, считая с момента закипания, быстро охлаждают (под краном или погружают в холодную воду), нейтрализуют раство­ром серной кислоты 0,05 моль/дм3 и добавляют избыток её 2—3 см3 для растворения карбонатов, отмечая количество добавленного раствора серной кислоты.

Добавляют 2—3 капли смешанного индикатора и проводят обратное титрование раствором гидроксида натрия 0,1 моль/дм3 до появления такой же окраски, какая была перед кипячением.

Обработка результатов

Массовую долю белковых веществ (Х)в процентах вычисляют по формуле

,

где Т — «рабочий титр» 20 см3 раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм3;

V — объём, в котором растворена минерализованная навеска, см3;

V1 объём раствора серной кислоты 0,05 моль/дм3, прилитый для нейтрализации и подкисления жидкости после её кипячения, см3;

V2 объём раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм3, израсходованный на обратное титрова­ние избытка серной кислоты, см3;

V3 — объём раствора, взятый для кипячения, см3;

К1 — коэффициент пересчёта на точный 0,05 моль/дм3 pacтвор серной

кислоты;

К2 — коэффициент пересчёта на точный раствор 0,1 моль/дм3 гидроксида

натрия;

0,0014 — количество азота, эквивалентное 1 см3 раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм3 г;

6,25 — коэффициент пересчёта азота на белковые вещества;

m — навеска муки, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

 

Если предположить, что весь азот в исследуемом продукте нахо­дится в виде белковых веществ, то можно сделать пересчёт азота на белки. Для этого найденное количество азота в процентах умножают на 6,25 (для пшеницы 5,7). В данном случае принимают среднее со­держание азота в белках – около 16%, а отсюда - ; в белках пшеницы содержание азота составляет в среднем 17,5%, поэтому коэффициент пересчета составит .

 

Вопросы и задания для самоподготовки

1. С какой целью применяются инструментальные методы оценки качества пищевых продуктов?

2. Как классифицируются эти методы?

3. Что определяют с помощью физических и физико-химических методов?

4. Охарактеризуйте химические и биохимические методы анализа.

5. Для анализа каких продуктов используется микробиологические и физиологические методы?

6. В чём заключается специфика товароведного-технологических методов?

7. Какие приборы используются для различных инструментальных методов оценки качества пищевых продуктов?

8. На чём основаны химические методы определения белка (по Кьельдалю), жира (Метод Сокслета)?

Тема 6. Товарные экспертизы

 

Экспертизе повергается товар, который при приёмке, по мнению получателя, оказался недоброкачественным или не отвечающим условиям договора, а также товар, по качеству и количеству которого возник спор между поставщиком и покупателем. Экспертизу проводят нейтральные лица, не заинтересованные в исходе дела, не связанные служебными отношениями и не зависимые от заинтересованных сторон. Товар подвергается нескольким видам экспертиз (товарная экспертиза).

Товароведческая экспертиза – это исследование основных характеристик товара, а также факторов, обеспечивающих эти характеристики, с представлением мотивированного заключения.

Товароведческая экспертиза является одним из видов оценочной деятельности, которой может подвергаться товар. Различные ведомства проводят другие виды экспертиз. Так, санитарно-гигиеническую оценку с выдачей гигиенического заключения проходят почти все потребительские товары. Её проводят центры санитарно-эпидемиологического надзора по утвержденным санитарным показателям и нормам. Это, в основном, такие показатели, как химические (содержание вредных веществ), микробиологические, гигиенические (воздухопроницаемость, электризуемость), токсикологические и радиационные.

Ветеринарная экспертиза – оценка ветеринарной безопасности ряда товаров животного происхождения (мясо, кожевенное сырьё и др.) по установленным показателям.

Экологическая экспертиза – оценка экологического воздействия товаров на окружающую среду. Например, товары в аэрозольной упаковке подвергают экспертизе по воздействию хладагентов на разрушение озонного слоя атмосферы Земли.

Технологическая экспертиза – установление влияния технологических параметров на качество товара, выявление причин производственных дефектов. Эту оценку проводят в процессе производства товара и при выполнении услуг (например, при пошиве одежды, химчистке).

Потребительская экспертиз – оценка товара, проводимая потребителями. Однако эта оценка не всегда объективна, так как используются субъективные методы оценки самими потребителями; она не носит общественного характера, так как основывается на частных мнениях; не основана на профессиональных знаниях и опыте.

Комплексные экспертизы проводят в тех случаях, когда по одному и тому же товару необходимо одновременно получить заключение экспертов различных специальностей. После проведения комплексной экспертизы оформляется один общий акт, в котором каждый эксперт излагает свои методы исследования и дается общее заключение. В нём указывают, по каким показателям исследуемого объекта каждый из экспертов дал своё заключение.

По организационным признакам экспертизы подразделяются на первоначальную (основную), дополнительную, повторную, контрольную.

Дополнительные экспертизы могут проводить, если:

- эксперт в заключении не даёт полного ответа на вопросы, что может быть следствием недостаточно полного проведения экспертного исследования

товаров;

- возникают новые вопросы, которые не ставились перед экспертом при проведении первоначальной (основной) экспертизы.

Повторные экспертизы назначают в тех случаях, если установлено, что первоначальная экспертиза: необъективна, ошибочна или неточна вследствие неправильного или неполного проведения экспертного исследования или применения устаревших или отмененных документов, норм, правил, методик, инструкций и другой нормативной документации; недостаточно обоснована, неконкретна или сомнительна; недостоверна и выражает вероятные, предположительные выводы; противоречит описаниям, высказываниям, сделанным в других разделах этого же акта; противоречит доказательствам по этому делу; выходит за пределы компетентности эксперта.

Для производства повторной экспертизы назначается другой эксперт, а также может быть назначена экспертная комиссия.

Контрольная экспертиза назначается в тех случаях, когда требуется проверка выводов и данных заключения (акта) первоначальных экспертиз, то есть проверка работы эксперта. Контрольные экспертизы могут проводиться с частичной или стопроцентной проверкой товара. Такая экспертиза оформляется актом, в котором отражают, насколько правильны или ошибочны выводы и заключения эксперта.

Так как товароведческой экспертизе подлежат основополагающие характеристики товара, экспертизы подразделяются на качественную, количественную, ассортиментную, стоимостную (ценовую), документальную.

Экспертиза качественных характеристик или экспертиза по качеству – это оценка качественных характеристик товара экспертами для установления соответствия требованиям нормативной документации, критериям, установленным заинтересованными сторонами, маркировке и другим характеристикам.

Необходимость качественной экспертизы возникает:

- при определении качества товаров в товарной партии;

- при сдаче-приёмке после длительного хранения;

- при обнаружении скрытых производственных дефектов в процессе хранения, когда обычные сроки предъявления претензий поставщику истекли;

- при обнаружении дефектов в процессе использования (потребления);

- при оценке качества новых товаров перед поставкой их в серийное

производство.

В зависимости от назначения и целей качественная экспертиза подразделяется на несколько разновидностей:

- приёмка товара по качеству;

- экспертиза по комплектности; экспертиза товаров, бывших в

употреблении;

- экспертиза новых товаров;

- дегустация пищевых продуктов;

- экспертиза по договорам;

- экспертиза для рекламной деятельности (т.е. сравнительная оценка

качества);

Важную роль в получении достоверных и объективных результатов товароведческой экспертизы играет правильная организация её проведения.

При планировании экспертизы принято выделяют три этапа подготовительный, основной, заключительный.

Подготовительный этап. Перед началом проведения экспертизы рассматриваются основания для её проведения, которые определяют цели и задачи экспертизы. После этого выбираются средства и методы её проведения. Определяется нормативная документация, необходимая для этой работы, изучаются условия договора. Выбирается методика экспертизы, показатели, которые надо определить для обоснованного заключения. Для правильной оценки количественных и качественных показателей продукции эксперт должен изучить стандарты, технические условия и другие нормативные документы, ознакомиться с образцами, эталонами и документами (сертификаты, накладные, копии товарных чеков, лабораторные анализы и др.).

Основной этап. После ознакомления с предъявленными документами эксперта приступает к экспертному исследованию, которое начинается с проверки рабочего места (освещенность, условия работы и др.); затем проверяет предоставленные заказчиком специальные приборы, инструменты, инвентарь и

оборудование.

Затем эксперт приступает к осмотру помещения, где хранятся подлежащие экспертизе товары, и отмечает следующее:

- условия складирования товара;

- температуру, влажность помещения, товарное соседство;

- состояние тары, целостность упаковки и состояние маркировки.

Далее проводится экспертное исследование самого товара по тем показателям, которые оспариваются получателям и по которым возникли разногласия.

Эксперт не имеет права отступать от методик, установленных в НД. Если количество и качество товара определяется при полном осмотре партии товара, то он не может ограничиться осмотром части товара. Если предусмотрен выборочный осмотр, то эксперт не вправе отбирать для осмотра меньшее количество товара, чем это предусмотрено НД.

Для определения некоторых показателей (свойств) эксперт должен прибегнуть к услугам лаборатории. Для этого проводят отбор образцов для испытаний при соблюдении следующих правил отбора:

- отбор образцов осуществляет эксперт в присутствии лиц, участвующих в экспертизе;

- отбор образцов проводится в точном соответствии с требованиями стандартов, технических условий, причём от каждой партии отбор проводится отдельно;

- если товар упакован, то образцы отбираются из мест, не имеющих нарушений упаковки; при нарушении упаковки образцы отбираются отдельно и это отмечается в акте отбора;

- количество мест, от которых отбирается товар, должно строго соответствовать товарной накладной;

- отобранные образцы помещаются в соответствующую тару, упаковку, где обеспечивается сохранность их свойств, снабжаются этикетками, на которых указываются все данные маркировки и нормативного документа, на соответствие которого образцы проверяются, может указываться количество отобранных образцов, размер (объём, длина, масса);

- упакованная проба опломбируется или опечатывается.

Важно правильно оформить акт отбора. В акте должны быть обязательно указаны время, место, а для скоропортящихся продуктов – часы отбора; дата поступления товара на склад, где проводится отбор, и другие необходимые сведения. В акте или отдельном направлении эксперта указывают показатели, по которым следует провести испытания данной продукции в лаборатории (Приложение С).

Подписываются акты отбора образцов (3 экземпляра) всеми участниками отбора. Один экземпляр передаётся владельцу товара, второй – в лабораторию; третий прикладывается к экспертному заключению.

Результаты оформляются в виде протокола испытаний, который прикладывается к акту экспертизы и является документом для анализа эксперта.

Закончив экспертное исследование и получив протоколы испытаний, эксперт приступает к третьему этапу экспертизы – заключительному.

Заключительный этап является одним из главных.

Заключение экспертизы должно содержать все сведения, относящиеся к характеристике экспертируемой продукции. Оно состоит из трёх частей:

- общая (протокольная);

- результаты осмотра и идентификации товара;

- заключение эксперта.

Выводы в заключении эксперта могут быть представлены в виде следующих форм:

- категорические или вероятные;

- однозначные или альтернативные;

- удовлетворительные или отрицательные.

Выводы должны быть четкими и небольшими по объёму.

Оформленное заключение должно быть подписано экспертом. Если экспертиза проводилась в экспертной организации, то заключение оценивает руководитель, утверждает его и заверяет печатью. При проведении экспертизы несколькими экспертами его подписывают все эксперты. Если кто-либо из экспертов имеет мнение, отличное от общего, то он фиксирует его, ставя своя подпись под ним (Приложения Т, У).

В приложении к заключению даются акты отбора, протоколы испытаний, чертежи, фотографии и др.

 



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2017-01-23; просмотров: 411; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 44.215.110.142 (0.095 с.)