Составные части титриметрических методов

Титрант или рабочий раствор или вторичный стандарт

Титрантом в зависимости от метода могут быть кислота, щелочь, перманганат калия, йод и др., т.е. растворы веществ, точные концентрации которых приготовить нельзя по навеске.

Минеральные кислоты (HCl, H₂SO₄...) выделить в чистом виде невозможно. Щелочи (NaOH, KOH) имеют непостоянный состав, так как, поглощая из воздуха CO₂ и влагу, изменяют состав при хранении и взвешивании. Поэтому раствор титранта готовят примерной концентрации и затем титруют раствором подходящего стандартного вещества.

Установление точной концентрации титранта по стандартному раствору (первичному стандарту) называется стандартизацией титранта (рабочего раствора).

Первичный стандарт или установочное вещество

Раствор точной концентрации называется титрованным. Он может быть приготовлен и тогда он называется приготовленный стандартный раствор или первичнй стандарт.

Его можно приготовить из фиксанала. Фиксанал - это запаянная стеклянная ампула c углублениями, в которую помещено точное количество моль эквивалентов массы вещества. Например. Фиксанал содержит точно 0,1 моль эквивалента вещества. Растворяя содержимое ампулы в мерной колбе объемом в 1 л, получают 1 л раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л.

Промышленность выпускает фиксаналы с различными веществами в виде растворов (HCl, KOH...), так и в виде сухих веществ (KMnO₄, Na₂C₂O₄...).

Содержимое ампулы фиксанала количественно переносят в мерную колбу определенного объема и доводят водой до метки. Для этого в горло колбы вставляют воронку, в нее вкладывают заостренный стеклянный боек, о который разбивают дно чистой ампулы. Затем заостренной стеклянной палочкой пробивают отверстие в верхней части ампулы и дают содержимое ампулы полностью стечь (если раствор) или высыпаться (если сухое вещество) в колбу. Через верхнее отверстие ампулу ополаскивают дистиллированной водой из промывалки. Хорошо промывают ампулу, воронку, затем их вынимают и доводят дистиллированной водой до метки. Закрывают пробкой и хорошо перемешивают.

Можно готовить стандартный раствор из точной навески установочного вещества.

Установочные вещества должны обладать определенными свойствами. Они должны быть химически чистыми, легко очищаться кристаллизацией, иметь постоянный состав с определенной формулой, не изменяющейся при хранении, взвешивании. Быть устойчивыми к окислению, не поглощать влагу, CO₂ из воздуха.

3. Установление точки эквивалентности, конца титрования

В ходе титрования нужно установить момент окончания реакции, конец титрования, определить точку эквивалентности, когда вещества прореагируют в эквивалентных количествах. Для определения точки эквивалентности, конца титрования используют инструментальный, индикаторный способ. В точке эквивалентности индикатор меняет окраску. Но обычно индикатор изменяет окраску не строго в точке эквивалентности, а с некоторым отклонением от нее. Иначе говоря, конечная точка титрования не всегда совпадает с точкой эквивалентности, а находится вблизи этой точки.

Расчеты в титриметрии

Закон эквивалентов: вещества реагируют друг с другом в эквивалентных количествах. В общем виде для любых реагирующих веществ по закону эквивалентов

n₁ = n₂,

где n - количество моль эквивалентов реагирующих веществ.

n = C_э V,

где С_э - молярная концентрация эквивалента, моль/л.

C₁V₁ = C₂V₂

При одинаковой концентрации растворов реагирующих веществ реакции идут между их равными объемами.

Например. На 10,00 мл раствора кислоты расходуется 10,00 мл раствора щелочи, если их концентрации равны 0,1 моль/л.

Титр (Т) раствора - это масса вещества, содержащегося в 1 мл раствора (или в 1 см³), размерность - г/мл.

Т = m (вещества) / V (раствора)

Т = С_э М_э / 1000

Например. T (HCl/HCl) = 0,0023 г/мл читается: титр соляной кислоты (или хлороводородной кислоты) по HCl равен 0,0023 г/мл. Это означает, что каждый 1 мл этого раствора соляной кислоты содержит 0,0023 г HCl или 2,3 мг в 1 мл.