Блок автоматического титрования бат-15 


Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Блок автоматического титрования бат-15



 

Устройство и принцип работы

Блок автоматического титрования БАТ - 15 предназначен для проведения полуавтоматического титрования до заданного значения потенциала индикаторного электрода или рН раствора. В комплект установки входят также бюретка с клапаном, иономер ЭВ-74 и магнитная мешалка.

Основная относительная погрешность титрования БАТ-15 - не более ±1%; сходимость результатов титрования - не более 0,5%.

Общий вид установки для потенциометрического титрования изображен на рис.7.

 

Рис.7. Общий вид установки для потенциометрического титрования:

1 –рН-метрмилливольтметр; 2 – блок автоматического титрованияБАТ-15; 3 – электро-магнитный клапан; 4 – штатив; 5 - мешалка; 6 – втулка; 7 - держатель электродов; 8 – изме-рительный электрод; 9 - вспомогательный электрод; 10 – дозирующая трубка; 11 – одноходовый кран; 12 – трубка резиновая ø 0,2 мм; 13 – трубка резиновая ø 4,5мм; 14 – зажим; 15 - тройник.

Функциональная схема установки для потенциометрического титрования приведена на рис.8.

 

Рис 8. Функциональная схема установки для потенциометрического титрования

до заданного потенциала.

Напряжение Ux, пропорциональное э.д.с. электродной системы, с выхода иономера (1) подается на вход БАТ-15 (2), где сравнивается с напряжением Uк, установленном на задатчике конечной точки титрования (3). Разность этих напряжений подается на вход усилителя (4). На выходе усилителя включено бесконтактное электронное реле (5), управляющее работой электромагнитного клапана (6). Клапан открывает или закрывает подачу титрующего раствора из сосуда (7) в ячейку с титруемым раствором (8).

При Ux= Uк реле (5) отключает питание клапана, который, пережимая резиновую трубку, прекращает подачу титрующего раствора.

На переднюю панель БАТ-15 вынесены все органы управления и индикации (рис. 9).

 

Рис. 9. Расположение органов управления на передней панели блока автоматического титрования БАТ-15

Кнопки и ручки управления имеют следующие функции:

1 – кнопка «сеть» для включения и выключения напряжения сети;

2 – кнопка “РУЧН.” для включения схемы ручного титрования. Индикация включения осуществляется сигнальной лампочкой “ПРОЦЕСС”;

3 – кнопка “ПУСК” для включения схемы автоматического титрования. Индикация включения осуществляется лампочкой “ПРОЦЕСС”;

4 – кнопка “ВКЛ.” для включения и выключения автоматической блокировки клапана и выдержки, а также для приведения схемы в исходное состояние после автоматической блокировки клапана. Индикация автоматической блокировки клапана и окончания выдержки осуществляется лампочкой “КОНЕЦ”;

5 – ручка “ВЫДЕРЖКА” для установки времени выдержки при автоматической блокировке клапана;

6 – ручка “ЗОНА” для установки ширины зоны импульсной подачи раствора;

7 – ручка и кнопки “-I, УЗКИЙ”, “4” и “9” задатчика "ЗАДАННАЯ ТОЧКА - для установки заданной конечной точки титрования;

7 – кнопка “ВВЕРХ – ВНИЗ” для установки направления процесса титрования: до более высоких или более низких значений рН соответственно.

На задней панели БАТ-15 находятся:

а) гнезда “ВХОД” - для подключения выхода рН-метра при проведении титрования;

б) гнезда “КЛАПАН” - для подключения электромагнитного клапана при проведении титрования;

в) гнезда “ВЫХОД” - для подключения автобюретки или других исполнительных механизмов;

г) клемма “╧“ - для подключения защитного заземления перед включением БАТ-15 в сеть;

д) держатель предохранителя.

 

Подготовка к работе автотитратора

 

Перед включением надежно заземлить БАТ-15, иономер и магнитную мешалку. На иономере проверяется и при необходимости корректором устанавливается механический нуль (начальная отметка шкалы), переключатели прибора устанавливаются в положение “t°“ и “ -1÷19”. После этого БАТ-15 и иономер включаются в сеть (220 В) с помощью сетевого шнура. На БАТ-15 нажать кнопку “СЕТЬ”, на иономере включить тумблер “СЕТЬ” (включение приборов индуцируется лампочками). Приборы прогреть в течение 30 мин.

 

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Цель работы: провести потенциометрическое титрование различных сильных и слабых кислот, а также их смесей с использованием автотитраторов. Выяснить формы интегральных и дифференциальных кривых титрования, освоить различные методы установления конечной точки титровании, решить контрольные задачи.

Индикаторные электроды

В качестве индикаторных электродов для кислотно-щелочного титрования могут быть использованы газовый водородный, хингидронный, стеклянный или сурьмяный электроды.

Потенциал этих электродов зависит от концентрации ионов водорода и рассчитывается по уравнению:

Характеристика этих электродов приведена в таблице.

 

Характеристика   ЭЛЕКТРОДЫ    
  Водородный Хингидронный Сурьмяный Стеклянный
Интервал рН Не ограничен 0 – 8 0 – 11 0 – 13
Водородная функция Теоретическая Теоретическая Переменная Близкая к теорети-ческой, исключая щелочную область
Точность показания единиц рН ± 0,001 ± 0,002 ± 0,1 ± 0,005 (рН = 0 – 11)
Время достиже-ния устойчивых значений потен-циала, мин 30 – 60      
Электрическое сопротивление Низкое Низкое Низкое Высокое
Недостатки и ограничения в применении Присутствие силь-ных окислителей и восстановителей Присутствие щелочей и солей Неполная обра-тимость; щелоч-ная ошибка Щелочная ошибка; высокое сопротив-ление; непостоян-ный потенциал асимметрии; изме-рения возможны только при темпе-ратуре ниже 800С
Мешающие факторы Кислород и др. оки-слители; органи-ческие соединения, способные восста-навливаться, при-сутствие СN-, Н2S, соединений Аs, Fe, Sn, Hg, Pb Белки, некото-рые амины, оки-слители, высо-кие концентра-ции солей Окислители и восстановители, анионы оксикис-лот, оксалаты, некоторые комп-лексообразовате-ли, ионы Сu2+ Апротонные раст-ворители, дегидро-тирующие среды, сильные основания, фториды, отложе-ния на поверхности электродов

В кислотно-основном титровании в качестве индикаторного обычно используют стеклянный электрод, как правило, входящий в комплект серийно выпускаемых промышленностью рН-метров.

Задание первое

Провести титрование указанных ниже растворов кислот раствором KOH. Титрование выполнить при непрерывной подаче титранта с автоматической регистрацией кривых титрования сначала в интегральном, затем в дифференциальном режимах.

  Раствор кислоты Объем раствора, мл Определить
1. 0,1 н. HCl (фиксанал) или   Концентрацию титранта
  0,1 н. H2SO4 (фиксанал)   (NaOH)
2. 0,1 н. CH3COOH (фиксанал)   Концентрацию кислоты
  C2H6COOH   рКА
  HCOOH  
  C6H5COOH  
3. Смесь сильной и слабой кислот   Концентрацию кислот в пробе
4. 0,1 М Н3РО4   Концентрацию кислоты, рК1, рК2
5. 0,1 н. C2H2O4   Концентрацию кислоты, рК1, рК2

 

Выполнить по заданию преподавателя титрование смеси 2-х кислот.

Соотношение объемов кислот указывается преподавателем.

Подготовка титриметрической установки к работе.

- Все приборы, входящие в комплект установки, заземлить.

- Перед включением иономера ЭВ-74 в сеть проверить и при необходимости корректором установить механический нуль на шкале “-1–19”. Переключатели прибора установить в положение “t°” и “-1–19”, после чего прибор включить в сеть и прогреть в течение 30 мин.

- Стеклянный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения подключить на заднюю стенку иономера к гнездам «ИЗМ и «ВСП.» соответственно. Если используется автоматический термокомпенсатор, то его подключить к разъёму «ТЕРМОКОМПЕНСАТОР» и переключатель поставить в положение “АВТ.”. При ручной термокомпенсации нажать кнопку диапазона «1÷4» и ручкой «ТЕМПЕРАТУРА РАСТВОРА» установить стрелку показывающего прибора на значение по шкале 0–100 в соответствие с измеренной температурой раствора.

- Все приборы, входящие в комплект установки, включить в сеть сетевыми шнурами и на всех приборах нажать кнопки “СЕТЬ”. Включение приборов подтверждается сигнальными лампочками. Самописец включается кнопкой “ON/OFF.”

- Привести шкалу самописца в соответствие со шкалой иономера “-1÷19”. Для этого сначала оцифруйте шкалу диаграммной ленты в соответствие со шкалой иономера, учитывая, что каждые 5 (или 7,5) делений на диаграмме соответствуют единице рН. Сверьте показания самописца с показаниями иономера и ручкой «УСТАНОВКА НУЛЯ» на блоке дифференцирования перо самописца поставьте в такое же положение, в каком находится стрелка иономера. Далее необходимо проверить, совпадают ли показания самописца с показаниями стрелки на иономере. Для этого в ячейку с измерительными электродами необходимо залить буферный раствор с рН 9,18, нажать на иономере кнопку рХ и определить значение рН по нижней шкале “-1÷19”. Проверить показание самописца. Если его показания не совпадают с показаниями на иономере, то ручкой «РАЗМАХ ШКАЛЫ» на блоке дифференцирования привести перо самописца в положение соответствующее показаниям на иономере.

Затем нажать кнопку “t°”. При этом стрелка прибора и перо самописца должны вернуться в исходное состояние. Если положение пера отличается от положения стрелки прибора, то ручкой “УСТАНОВКА НУЛЯ” на блоке сопряжения привести перо в положение соответствующее показаниям на иономере, и все операции повторить сначала.

 



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2017-01-19; просмотров: 1689; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 44.202.90.91 (0.026 с.)