Физико-химические и аналитические методы контроля средства «Фиам-супер»

 

6.1. По физико-химическим показателям средство «Фиам-супер» должно соответствовать нормам, указанным в таблице.

Таблица 5

 

Наименованиепоказателей	Норма ... Норма	Методы анализа
1 Внешний вид	Мелкогранулированный сыпучий порошок от белого до светло-кремового цвета	П. 4.3. Настоящих ТУ
2 Массоваядоля алкилдиметилбензиламмоний хлорида, %	10, 0 + - 1,0	П. 4.4. настоящих ТУ
3 Массоваядоля полигексаметилгуанидин гидрохлорида, %	10, 0 + - 0,2	П. 4.4. настоящих ТУ
4 Массовая доля воды, %	2, 0 + - 1,0	ГОСТ 14870-77 П. 4.5. настоящих ТУ
5. Показатель активности водородных ионов, рН, водного раствора Фиам-супер с массовой долей 1%	10, 0 + 1,0	П. 4.6. настоящих ТУ

6.2. Общие указания по проведению анализа приведены в ГОСТ 27025-86

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящих ТУ.

Результат анализа округляют до того десятичного знака, который указан для данного показателя в таблице технических требований.

6.3. Отбор проб

6.3.1. Точечные пробы средства «Фиам-супер» из мешков и барабанов отбираю щупом изоготовленным из полимерного материала или стали марки 12Х18 IIIОТ по ГОСТ 5632-72, из мелкой тары допускается пробу отбирать фарфоровой ложкой или совком. Отбирают не менее трех точечных проб (сверху, из середины и снизу). Точечные пробы соединяют, тщательно перемешиваютр и получают среднюю пробу не менее 50 г. Среднюю пробу помещают в чистую сухую склянку с притертой пробкой или завинчивающейся крышкой. На склянку наклеивают отметку с указанием предприятия- изготовителя, наименования продукта, номера партии, дат отбора пробы, фамилии лица, отобравшего пробу.

6.4. Внешний вид и цвет средства «Фиам-супер» определяют визуальным осмотром представительрной пробы.

6.5.Определение «массовой доли алкилдиметилбеизиламмоний хлорида и полигексаметилеигуанидин гидрохлорида.

Массовую долю алкилдиметилбензиламмоний хлорида определяют расчетным путем по аналитически определяемым значениям содержания суммарного хлорид иона.

6.5.1. Определениесодержания суммарного хлорид иона

Определение суммарного соедржания ионного хлора = N = CL алкилдиметилбензиламмоний хлорида и полигексаметилеигуанидин гидрохлорида в средстве «Фиам-супер» проводят методом потенциометрического титрования.

6.5.1.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда.

Вода, дистиллированная по ГОСТ 6709-90

Кислота азотная по ГОСТ 3118-77, 25% раствор

Калий азотнокислый по ГОСТ 1277-75, насыщенный раствор

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с концентрацией 0,05 моль/дм³, готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.3-83.

Спирт изопропиловый технический по ГОСТ 9805-84.

Ионометр или рН-метр любой марки с погрешностью измерения не более 0,05 единицы рН

Электроды: индикаторный – серебряный, вспомогательный – хлорсеребряный (или насыщенный каломельный). Серебряный электрод изготавливают в виде спирали или стержня из серебряной проволоки длиной 300 мм и диаметром 1,0-1,5 мм. Перед применением поверхность электрода зачищают тонкой наждачной бумагой и погружают в раствор азотной кислоты до выделения пузырьков на поверхности металла.

Мешалка магнитная

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г с набором гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74 исполнения 1 или 3 вместимостью 10 см³, 50см³

Бюретка по ГОСТ 29251-91 исполнения 1,2 или 5 вместимостью 140 см³

 

6.5.1.2. Проведение анализа

Взвешивают 1-2 г средства «Фиам-супер» с точностью до четвертого десятичного знака в стакане вместимостью 100 или 250 см3. В стакан добавляют 30 см воды, 20 см3 изопропилового спирта, 5 см азотной кислоты и проводят потенциометрическое титрование раствором

азотнокислого серебра при перемешивании с использованием магнитной мешалки. Вблизи точки эквивалентности раствор титранта, соответствующий точке эквивалентности, определяют расчетным путем – методом второй производной.

6.5.1.3. Обработка результатов.

Суммарную массовую долю хлорид иона алкилдиметилбензиламмоний хлорида и полигексаметилгуанидин гидрохлорида (М_cl) в процентах вычисляют по формуле:

 

 

М_cl = V х 0,05 х 35,5 х 100 х 0,9

m х 1000

 

 

где V – объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм³ , израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

35,5 – атомная масса хлорида иона;

0,96 – коэффициент, учитывающий примеси в алкилдиметилбензиламмоний хлориде и полигексаметилгуанидин гидрохлориде.

m – масса анализируемого средства «Фиам-супер», г.

 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух паралельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения + 1,1% при доверительной вероятности Р = 0,95.

6.5.2. Определение суммарного содержания азота в средстве «Фиам-супер» (М_cl).

Определение суммарной массовой доли азота в средстве «Фиам-супер» проводится с помощью анализаторов элементарного состава серии NA или NCS на приборе ИА 1112 с относительной ошибкой менее 0,2% или по ГОСТ 13301-67. Сущность метода определения азота по ГОСТ 13031-67 состоит в замере объема азота, выделившегося при пиролитическом разложении исследуемого вещества в присутствии катализатора – окиси никеля в атмосфере углекислого газа при температуре 850-950ºС.

6.5.3. Расчет содержания алкилдиметилбензиламмоний хлорида (Х1) и полигексаметилгуанидин гидрохлорида (Х2) в средстве «Фиам-супер».

Так как в средстве «Фиам-супер», источником хлора и азота являются алкилдиметилбензиламмоний хлорид и полигексаметилгуанидин гидрохлорид, то поданным суммарного массового содержания хлора и азота можно составить следующую систему из двух уравнений:

 

М_{CL =} X₁ x 35,5 (1) + X₂ x 35,5 (1)

353,5 176,5

М_{N =} X₁ х 14 + X₂ х 14 х 3 (2)

353,5 176,5

 

гдеM_сl - массовая доля хлора в средстве «Фиам-супер», определенная по п. 4.3. 1.;

X1 - массовая доля алкилдиметилбензиламмоний хлорида;

X2 - массовая доля полигексаметиленгуанидин гидрохяорида;

35,5– атомная массахлорид иона;

353,5– молекулярная масса алкилдиметилбензиламмоний хлорида;

176,5 – молекулярнаямасса звена полигексаметиленгуанидин гидрохяорида;

М_N - массовая доля азота в средстве «Фиам-супер», определенная по п. 4.3.2.;

14 – атомная масса азота.

С учетомарифметических преобразований уравнения 1 и 2 принимают вид:

M_сl = 0,1004 х X₁– 0,2011хX₂(3)

М_N = 0,0396 х X₁ – 0,2380хX₂(4)

Решая систему уравнений 3 и 4находим выражения для вычисления массовых долей алкилдиметилбензиламмоний хлорида (X₁) и полигексаметиленгуанидин гидрохяорида (X₂)

в средстве «Фиам-cynep» по шаченням содержаниясуммарного хлора и азота:

X₁ = 14,9432 х M_сl = 12,6263 х М_N

X₁ = 6, 3023 х M_сl = 2,4857 х Мcl

 

6.6. Определение массовой доли воды

 

Массовую долю воды определяют методом высушивания в термостате по ГОСТ 14870-77.

 

6.7. Определение показателя активности водродных ионов.

 

6. 7.1. Растворы, аппаратура, посуда.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6700-72, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87

Растворы буферные для рН-метрии, готовят по ГОСТ 4914.2-77 или используют стандарт-титры по ГОСТ 8.135-74.

Весы лабораторные 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

Ионометр или рН-метр любой марки с погрешностью намерения не более 0,05 единицы рН согласно прилагаемой прибору инструкции.

Электроды стеклянный и хлорсерсбряный (или насыщенный каломельный)
Стакан по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 см3

Цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см3

6.7.2. Проведение измерения

1г анализируемого продукта растворяют в 99 см³ воды и измеряют рН согласно прилагаемой к прибору инструкции

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений округленных до первого десятичного знака, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 ед. рН

6.8. Определение эффективности обеззараживания.

Определение эффективности средства «Фиам-супер» проводят по методике, изложенной в сборнике «Методы испытаний дезинфекционных средств для оценки их безопасности и эффективности», М., 1998, ч. 1

6.9. Определение показателей безопасности.

Определение показателей безопасности средства «Фиам-супер» проводят по методике, изложенной в сборнике «Методы испытаний дезинфекционных средств для оценки их безопасности и эффективности», М., 1998, ч. 1