Отгонка азотной кислоты из диализатов. Отгонка ведется по методике описанной в 1. 2. 4. 1.

1.3.3.1. Общие указания. Азотная сразу не перегоняется из разбавленных растворов. Вначале отгоняется вода, а под конец отгоняется и азотная кислота. Поэтому диализаты, содержащие азотную кислоту, отгоняют почти досуха. Прибавление медных опилок к диализатам способствует перегонке азотной кислоты. При взаимодействии азотной кислоты с медными опилками образуется оксид азота (II), который кислородом воздуха окисляется до оксида азота (IV). Оксид азота (IV) в приемнике реагирует с водой. В результате этого образуется смесь азотной и азотистой кислот:

1.3.3.1. Методика проведения пробы на наличие нитритов. На иод-крахмальную бумажку наносят каплю 1 %-го раствора соляной кислоты и 3—4 капли нейтрализованного дистиллята. При наличии нитритов в дистилляте иод-крахмальная бумажка синеет.

Приготовление иодкрахмальной бумаги. Небольшое количество рисового или картофельного крахмала тщательно перемешивают с небольшим количеством воды. Полученную суспензию малыми порциями вливают в кипящую воду, перемешивают стеклянной палочкой и продолжают кипятить до получения прозрачного раствора. К охлажденному раствору крахмала прибавляют немного чистого иодида калия. Этим раствором пропитывают полоски фильтровальной бумаги, которые затем высушивают.

1.3.3.2. Методика разложения азотистой кислоты. Выполнение реакции. К 1—2 каплям дистиллята прибавляют 0,5 мл 2 н. раствора уксусной кислоты и несколько кристалликов сульфаминовой кислоты. При наличии азотистой кислоты в растворе сразу же или через несколько минут происходит бурное выделение азота. Когда выделение азота закончится, прибавляют еще 1—2 кристаллика сульфаминовой кислоты. Прекращение выделения газа свидетельствует о полном разложении азотистой кислоты.

В полученном растворе, не содержащем азотистой кислоты, открывают азотную кислоту.

Качественный анализ.

1.3.4.1. Реакция с дифениламином. Выполнение реакции. На тщательно вымытое, а затем высушенное часовое стекло или капельную пластинку наносят 4 - 5 капель свежеприготовленного 1 %-го раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте и прибавляют каплю дистиллята.

Оценка результатов. При наличии азотной кислоты появляется интенсивно - синяя окраска. Кроме азотной кислоты эту реакцию дают нитраты, нитриты, хроматы и некоторые другие окислители.

1.3.4.2. Реакция с бруцином. Выполнение реакции. На часовое стекло или капельную пластинку наносят несколько капель дистиллята и прибавляют 2— 3 капли 0,02 %-го свежеприготовленного раствора бруцина в концентрированной серной кислоте.

Оценка результатов. При наличии азотной кислоты в исследуемом растворе появляется красная окраска. Такую же окраску с бруцином дают нитриты, перхлораты и некоторые другие окислители.

1.3.4.3. Окрашивание шерсти. Концентрированная азотная кислота окрашивает белые шерстяные нитки в желтый цвет. От прибавления аммиака желтая окраска ниток переходит в оранжевую.

СОЛЯНАЯ КИСЛОТА

1.4.1. Общие указания. Свободная соляная кислота в небольших количествах содержится в желудочном соке, а ее соли — в тканях организма.

 

1.4.2. Методика изолирования. При исследовании биологического материала на наличие соляной кислоты исследуемые объекты измельчают, заливают дистиллированной водой, настаивают 1—2 часа и фильтруют, полученный фильтрат подвергают диализу.

Соляная кислота может перегоняться из диализатов и в тех случаях, когда отравление произошло не только соляной, но и серной кислотой, которая при взаимодействии с хлоридами, содержащимися в биологическом материале, дает соляную кислоту. Поэтому перед выполнением реакций на соляную кислоту определяют наличие серной кислоты в диализатах (см. п1.2.5.). При отсутствии серной кислоты в диализатах их исследуют на наличие соляной кислоты.