Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии

 

Определение проводят методом потенциометрического кислотно-основного титрования, титрант – стандартный раствор гидроксида натрия.

При титровании смеси сильной хлороводородной и слабой уксусной (рК_а = 4,75) кислот на кривой титрования наблюдается два скачка титрования. Вначале титруется хлороводородная, затем уксусная кислота. Однако дифференцированное титрование смеси хлороводородной и уксусной кислот в водном растворе невозможно провести с достаточной точностью из-за отсутствия заметного скачка потенциала в первой т.э., отвечающей оттитровыванию хлороводородной кислоты.

Поэтому тируют аликвотные порции анализируемого раствора в водной и водно-ацетоновой средах: при титровании в водном растворе находят объем стандартного раствора щелочи, эквивалентной суммарному содержанию кислот, V(NaOH); при титровании в водно-ацетоновой среде определяют объем раствора щелочи, пошедшей на реакцию с хлороводородной кислотой V₁(NaOH). Раздельное титрование раствора HCl становится возможным вследствие уменьшения степени диссоциации уксусной кислоты в присутствии ацетона.

Расчет массы HCl и CH₃COOH в анализируемом растворе проводят по формулам:

 

где V_пип.(HCl +CH₃COOH) – аликвота, равная вместимости пипетки, мл;

V_к – вместимость мерной колбы, л.

Ход работы

 

1. Получите у лаборанта мерную колбу со смесью хлороводородной и уксусной кислот, доведите до метки дистиллированной водой и хорошо перемешайте.

 

2. Потенциометрическое титрование в водной среде.

 

Заполните бюретку стандартным раствором NaOH.

В стакан для титрования отберите пипеткой аликвотную часть испытуемого раствора, добавьте 20-30 мл дистиллированной воды. Погрузите в стакан электроды (индикаторный – стеклянный, электрод сравнения – хлоридсеребряный), включите магнитную мешалку и приступите к титрованию.

Вначале проведите ориентировочное титрование, приливая по 0,5 мл титранта и измеряя рН раствора. Результаты титрования занесите в табл.1.

 

Таблица 1

Результаты ориентировочного титрования в водной среде

V(HCl + CH₃COOH) =

 

Объем NaOH, мл	рН (или Е, мВ)

 

При этом надо обнаружить два скачка потенциала или рН: первый небольшой и второй – основной.

Первый скачок на кривой потенциометрического титрования смеси кислот соответствует нейтрализации HCl, второй скачок – нейтрализации CH₃COOH.

Отсутствие заметного первого скачка потенциала не позволяет установить точный расход раствора щелочи на титрование хлороводородной кислоты.

При повторном (точном) титровании в водной среде определяют вторую т.э., стандартный раствор щелочи вблизи второго скачка титрования приливайте по 0,1 мл. Результаты титрования занесите в табл.2.

 

Таблица 2

Результаты точного титрования в водной среде

V(HCl + CH₃COOH) =

 

Объем NaOH, мл	рН (или Е, мВ)

 

3. Потенциометрическое титрование в водно-ацетоновой среде.

Отберите аликвоту анализируемого раствора в стакан для титрования, добавьте двойной объем ацетона. Оттитруйте раствор щелочью, прибавляя в области первого скачка титрант порциями по 0,1 мл. Результаты титрования занесите в табл. 3.

 

Таблица 3

Результаты титрования в водно-ацетоновой среде

V(HCl + CH₃COOH) =

 

Объем NaOH, мл	рН (или Е, мВ)

 

 

4. По результатам титрования постройте кривые титрования в водной и водно-ацетоновой средах в координатах рН (Е) – V(NaOH). Вклейте график в лабораторный журнал.

5. Чтобы точнее определить положение точек эквивалентности, постройте графики зависимости ∆рН/∆V от V(NaOH). Для этого на участках кривой по обе стороны от предполагаемых точек эквивалентности выберите по 3-4 точки и обработайте их, результаты занесите в табл.4.

Таблица 4

Данные для построения дифференциальной кривой титрования

 

V(NaOH), мл	∆V, мл	рН	∆рН	∆рН/∆V

 

 

Постройте график зависимости ∆рН/∆V от V(NaOH) и по положению максимумов определите положение первой и второй точек эквивалентности и объемы титранта в первой т.э. (V₁) и второй т.э. (V).

 

6. Вычислите содержание HCl и CH₃COOH (в г) в анализируемом растворе.

Лабораторная работа