Используемые реагенты и аппаратура 


Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Используемые реагенты и аппаратура



Для выделения гуминовых кислот, синтеза производных гуминовых кислот и исследования комплексообразования были использованы следующие соединения:

1.NaOH ч.д.а.

2. H3PO4 ч.д.а

3. Н2SO4 ч.д.а

4. H2N-NH2.H2O

5. CuSO4 ·5H2O ч

6. Раствор NH4OH 5%

7. Вода дист.

 

Так же в эксперименте было использованное следующее лабораторное оборудование и химическая посуда:

1. Ротационный испаритель ИР-1-ЛТ, «LABTEX».

2. Баня «AISET» NF6000.

3. Колба Бунзера.

4. Воронка Бюхнера

5. Электронные лабораторные весы SCI-150

6. ИК-Фурье спектрометр SPECTRUM 100 (PERKIN ELMER, США).

7. Иономер ЭВ-74

8. Миницентрифуга ИС-1512

 

Методика выделения гумата натрия

50 г мелко-растертого (размер частиц 1–2 см) бурого угля растворить в 500 мл 2 % (10 г NaOH в 500 мл воды) раствора NaOH и нагревать в течение 4 часов при температуре 80 °С. Полученную суспензию отфильтровывать, фильтрат подкислить 4 мл H3PO4 до рН–7,2. Выход гумата натрия составляет 4 %.

Методика выделения гуминовых кислот

50 г мелко-растертого (размер частиц 1–2 см) бурого угля растворить в 500 мл 4 % (10 г NaOH в 250 мл воды) раствора NaOH и нагревать в течении 4 часов при температуре 80 °С. Отфильтровывать полученную суспензию, в фильтрат добавить 20 мл кислоты (H3PO4, Н2SO4) до рН–2. Полученный осадок отфильтровывать на колбе Бунзена и промыть водой. Выход гуминовых кислот составляет 3,7 %.

Получение гидразида гуминовой кислоты

Для определения минимального количества необходимого для реакции гидразин гидрата, реакцию проводили с 4 разными пробами: 1) 0,5 г ГК – 0,25 мл ГГ, 2) 0,5 г ГК – 0,5 мл ГГ, 3) 0,5 г ГК – 1 мл ГГ, 4) 0,5 ГК – 1,5 мл ГГ. Смеси нагревали на водяной бане с обратным холодильником в течении 2-3 часов. Выдерживали при комнатной температуре в течении 12 часов. Упариваем полученные растворы на роторном испарителе до образования гелеобразного вещества. Гелеобразное вещество промывают и сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием.

 

Построение градуировочного графика

Фотометрическое определение меди проводили на фотоэлектро-калориметре КФК-2.

Для построения градуировочного графика готовили 7 стандартных растворов, содержащих 0,1; 0,3; 0,5;1; 2; 4; 5 мг меди в 25 см3раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см3 вносили расчетный объем рабочего раствора с концентрацией 1 мг/мл, добавляли в каждую колбу 5 см3 5%-ного раствора аммиака и доводили объём колбы до метки дистиллированной водой. Для приготовления раствора сравнения в колбу на 25 см3 приливали 5 см3 5%-ного раствора аммиака и доводили до метки дистиллированной водой. Все приготовленные стандартные растворы фотометрировали при λ=590нм относительно раствора сравнения. На основании полученных результатов строили градуировочный график в координатах: оптическая плотность от концентрации меди.

 

Обсуждение результатов

На сегодняшний день, разработаны методы получения гуминовых веществ из различных природных объектов, определен химический состав гуминовых веществ, их важнейшие свойства, изучено влияние гуминовых веществ на почвы, растения, микроорганизмы, рыб и животных. Многочисленные исследования показали, что источниками для получения гуминовых веществ служат почвы, торф, сапропель, бурые угли.

Использование гуминовых веществ, получаемых из бурых углей, и многочисленные сравнительные исследования показывают, что гуминовые кислоты выделяемые из бурых углей очень близки по своим свойствам к гуминовым кислотам, выделяемым из почвенных сред. Эта близость свойств проявляется при наблюдении за участием в почвообразовательном процессе и в изучении стимулирующего действия на рост и развитие растений. Более веским подтверждением данного факта, стали изучения способности почвенных микроорганизмов использовать в процессе жизнедеятельности различные органические субстраты в качестве единственного источника углерода. Выявлено, что только гуминовые кислоты, полученные из почвы и бурого угля, могут использоваться почвенными микроорганизмами, и одновременно не они не являются токсичными для них, это и определяет процесс накопления гуминовых кислот в почве [83].

Для ГВ различного происхождения характерен общий принцип строения: наличие упорядоченной каркасной части, которая представляет собой ароматический углеродный скелет, замещенный функциональными группами, среди них преобладают карбоксильные, гидроксильные, метоксильные группы. И наличие неупорядоченной периферийной части, она обогащена полипептидными и полисахаридными фрагментами. В условиях особенности строения ГВ, в иерархии сложности строения природных органических соединений им отведена одна из высших ступеней.

Практически все ГК в своем составе содержат большое количество функциональных групп: карбоксильные группы -СООН, фенольные -ОН, хинонные =С=О, аминогруппы -NH2 и др. Количество функциональных групп достаточно велико, кроме этого функциональные группы распределены неравномерно по молекулам разнородного размера. Так же молекулы гуминовых кислот отличаются количеством, входящих в их состав остатков аминокислот, углеводных остатков и по характеру их расположения соответственно. Для установления строения структурной ячейки ГК были изучены различные данные по исследованию продуктов кислотного гидролиза, в литературе предложено следующее строение структурной ячейки ГК [3, 7].

Рис. 8 Строение структурной ячейки ГК [3, 7]

 

Важно отметить, что функциональный состав ГВ всегда определяет их способность к связыванию ионов различных металлов. В настоящее время отмечается рост интенсивности исследования в области химии гуминовых кислот. А именно, изучение реакций взаимодействия ГК с катионами металлов, с последующим образованием различного рода соединений. Стоит отметить, что в основе этих взаимодействий лежат реакции ионного обмена. Огромный интерес, с точки зрения экологии вызывает взаимодействие гуминовых кислот с тяжелыми металлами, которые являются одним из опаснейших классов загрязняющих окружающую среду веществ. [84]

Наличие в молекулах ГК упорядоченного ароматического каркаса замещенного различными функциональными группами, объясняет их способность вступать в различные химические реакции, в частности в реакции окисления-восстановления и в реакции комплексообразования. Другими словами, ГК являются высоко реакционно-способными и активными ионообменными веществами, которые, логично предположить, образуют связи со многими ионами и молекулами веществ, и даже включенных в кристаллическую структуру минералов.[3, 85]

Следствием высокой реакционной способности ГК, является то, что они во много определяют на формы существования активных металлов в окружающей среде, а соответственно оказывают большое влияние на миграцию ТМ в водных и почвенных экосистемах на их биодоступность для живых организмов.

Тяжелые металлы в почвах стремятся накапливаться в органических веществах, при этом, чем ниже содержание металла, тем выше энергия связывания в металлоорганические соединения. Изученные индексы устойчивости чистых гуминовых и фульвосикслот показывают, что ТМ (Сu, Zn, Pb, Mn) образуют комплексы с гуминовой кислотой значительно лучше, чем с фульвокислотой. Максимальная часть меди связывается гуминовой кислотой уже при рН примерно 4-5, для фульвокислот же рН = 6-7.

Все вышеуказанные свойства определяют возможность парктического применения ГК в качестве комплексообразующих и восстанавливающих агентов при проведении рекультивации загрязненных ТМ водных и почвенных сред.



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2017-01-19; просмотров: 158; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 44.200.74.73 (0.007 с.)