Способы определений концентрации вещества в методах прямых измерений (метод градуировочного графика, молярного вещества, добавок) 


Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Способы определений концентрации вещества в методах прямых измерений (метод градуировочного графика, молярного вещества, добавок)



Для определения концентрации вещества берут аликвотную часть исследуемого раствора, приготавливают из нее окрашенный раствор для фотометрирования и измеряют его оптическую плотность. Затем аналогично исследуемому раствору приготавливают два-три стандартных окрашенных раствора определяемого вещества известной концентрации и измеряют их оптические плотности при той же толщине слоя (в тех же кюветах). Сравнивая значения оптических плотностей исследуемого и стандартного растворов, находят неизвестную концентрацию определяемого вещества.

Во избежание больших погрешностей, концентрации исследуемого и стандартных растворов должны приготавливаться почти одинаковыми, что обеспечивается получением достаточно близких значений оптических плотностей сравниваемых растворов. Поэтому сначала измеряют оптическую плотность исследуемого раствора и лишь после этого подбирают концентрации стандартных растворов так, чтобы получить значения их оптических плотностей, близкие к значению исследуемого раствора. Для каждой пробы исследуемого раствора целесообразно приготовить два-три стандартных раствора с тем, чтобы определить среднее значение неизвестной концентрации определяемого вещества.

Значения оптических плотностей сравниваемых растворов будут равны:

для исследуемого раствора

Ах = e схlx,

для стандартного раствора

А ст = e с ст l ст.

Разделив одно выражение на другое, получим:

Так как измерения оптических плотностей стандартного и исследуемого растворов производили в одной и той же кювете, то lx = l ст; молярный коэффициент поглощения e при выбранной длине волны или выбранном светофильтре является постоянным для данного окрашенного вещества. Следовательно, приведенное выше равенство можно упростить:

откуда

(14.4.40)

Рассчитав неизвестную концентрацию сх (мг/мл), с учетом разбавления растворов находят содержание в растворе определяемого вещества (qх, мг):

.

Здесь Vх — объем окрашенного исследуемого раствора, мл; V 1 — объем аликвотной части исследуемого раствора, взятой для приготовления окрашенного раствора, мл; V общ — общий объем исследуемого раствора, мл.

Метод сравнения применяется при однократных анализах и требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения.

Существует и другой способ определения неизвестной концентрации сх: приготавливают два стандартных раствора с концентрациями c 1 и c 2 так, чтобы оптическая плотность первого из них A 1 была бы меньше оптической плотности Ах исследуемого раствора, а оптическая плотность A 2 второго стандартного раствора была бы, наоборот, больше, чем Ах.

Неизвестную концентрацию исследуемого раствора рассчитывают по формуле:

. (14.4.41)

Если значения концентраций (или значения оптических плотностей) исследуемого и стандартных растворов достаточно близки, то этот способ более точен.

Метод градуировочного графика. Измеряют интенсивность аналитического сигнала у нескольких стандартных образцов или стандартных растворов и строят градуировочный график в координатах I = f (с) или I = f (lg c), где с -концентрация компонента в стандартном растворе или стандартном образце. В тех же условиях измеряют интенсивность сигнала у анализируемой пробы и по градуировочному графику находят концентрацию.

164. Способы определения концентрации в ф/х методах анализа.

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА, основаны на зависимости физ. св-в в-ва от его природы, причем ана-лит. сигнал представляет собой величину физ. св-ва, функционально связанную с концентрацией или массой определяемого компонента. Физико-химические методы анализа могут включать хим. превращения определяемого соед., растворение образца, концентрирование анализируемого компонента, маскирование мешающих в-в и др. В отличие от "классич." химических методов анализа, где аналит. сигналом служит масса в-ва или его объем, в физико-химических методах анализа в качестве аналит. сигнала используют интенсивность излучения, силу тока, электропроводность, разность потенциалов и др.

Важное практич. значение имеют методы, основанные на исследовании испускания и поглощения электромагн. излучения в разл. областях спектра. К ним относится спектроскопия (напр., люминесцентный анализ, спектральный анализ}, нефелометрия и турбидиметрия и др. К важным физико-химическим методам анализа принадлежат электрохим. методы, использующие измерение электрич. св-в в-ва (вольтамперометрия,кондуктометрия, кулонометрия, потенциометрия и т. д.), а также хроматогра-фия (напр., газовая хроматография, жидкостная хроматог-рафия,ионообменная хроматография, тонкослойная хроматография). Успешно развиваются методы, основанные на измерении скоростей хим. р-ций (кинетические методы анализа), тепловых эффектов р-ций (термометрич. титрование, см. Калориметрия), а также на разделении ионов в магн. поле (масс-спектрометрия).



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2017-01-19; просмотров: 467; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 44.200.169.48 (0.007 с.)