Фармацевтический филиал гбоу спо «сомк»

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СВЕРДЛОВСКОЙ ОБЛАСТИ

ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ФИЛИАЛ ГБОУ СПО «СОМК»

 

 

РАБОЧАЯ ТЕТРАДЬ

ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

(КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ)

 

Студента _______ группы

Фармацевтического филиала

ГБОУ СПО «СОМК»

 

 

 

Ведущий

преподаватель: _________________________

Бригадный

преподаватель: _________________________

 

 

2013 г. Екатеринбург

Составитель:

Возякова Л.А. – преподаватель аналитической и фармацевтической химии, Фармацевтический филиал ГБОУ СПО «СОМК»

 

 

Рецензенты:

- Серебрякова А.И. – преподаватель неорганической, органической и аналитической химии, Фармацевтический филиал ГБОУ СПО «СОМК»

- Главатских Т.В. – преподаватель аналитической и органической химии, Фармацевтический филиал ГБОУ СПО «СОМК»

 

 

Рабочая тетрадь по аналитической химии (количественный анализ)

 

 

Издание 2-ое, переработанное и дополненное.

 

 

Рассмотрено и одобрено на заседании кафедры общепрофессиональных дисциплин

 

Протокол № ___ от «___»____________20___ г.

 

ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА

Рабочая тетрадь составлена согласно требованиям ФГОС СПО в соответствии с учебным планом.

В программе курса «Аналитическая химия» рассматривается раздел: количественный анализ, в котором студенты должны освоить методы количественного анализа, рекомендованные Государственной Фармакопеей, научиться готовить растворы титрантов и проводить их стандартизацию.

Рабочая тетрадь предназначена для студентов базового уровня дневной и очно-заочной (вечерней) формы обучения на практических занятиях по аналитической химии по разделу «Количественный анализ». Она призвана помочь студентам закрепить теоретические основы по количественному анализу, обеспечить студентов необходимыми методическими материалами по практическим занятиям. Это позволяет использовать психоэнергосберегающие технологии и организовывать самостоятельную работу студентов на практических занятиях по аналитической химии и при подготовке к ним.

В рабочей тетради собраны: методические указания для студентов для работы на практических занятиях по аналитической химии по количественному анализу, материалы по решению задач, к каждой теме прилагаются таблицы, которые студенты заполняют самостоятельно при подготовке к практическим занятиям по новым темам. Это способствует улучшению качества подготовки студентов к практическим занятиям и работы на них.

 

 

СОДЕРЖАНИЕ:

Правила взвешивания на аналитических весах
Домашнее задание к практическому занятию № 8
Практическое занятие № 8. «Титриметрические методы анализа»
Домашнее задание к практическому занятию №9 и 10
Практическое занятие № 9. «Кислотно-основное титрование. Метод нейтрализации»
Практическое занятие № 10. «Кислотно-основное титрование. Метод нейтрализации»
Домашнее задание к практическому занятию № 11
Практическое занятие № 11. «Метод перманганатометрии»
Домашнее задание к практическому занятию № 12
Практическое занятие № 12. «Метод йодометрии»
Домашнее задание к практическому занятию № 13
Практическое занятие № 13. «Метод аргентометрии»
Домашнее задание к практическому занятию № 14
Практическое занятие № 14. «Метод комплексонометрии»
Домашнее задание к практическому занятию № 15
Практическое занятие № 15. «Метод рефрактометрии»
Практическое занятие № 16. «Метод рефрактометрии»
Домашнее задание к практическому занятию № 17
Практическое занятие № 17. «Метод фотоколориметрии» «Тонкослойная хроматография»
Литература
Приложения

ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ

К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 8

ТЕМА: «Титриметрические методы анализа»

ЗАДАЧА № 1

Вычислить массу навески щавелевой кислоты, необходимой для приготовления 200 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. Рассчитать титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент приготовленного раствора щавелевой кислоты, если масса фактической навески оказалась равна 1,2627г. М м щавелевой кислоты равна 126,07 г/моль.

Дано:	Решение:
Найти:	Ответ:

ЗАДАЧА № 2

Определить титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия, если на титрование 10 мл раствора гидроксида натрия ушло 10,3 мл ~ 0,1 моль/л раствора хлороводородной кислоты с поправочным коэффициентом равным 0,9840. М м гидроксида натрия равна 40,0 г/моль.

Дано:	Решение:
	Анализ данных:
Найти:	Метод количественного определения - ……………………… …………………………………………………………………… Способ титрования - …………………………………………...

Продолжение решения:

 

В основе метода лежит реакция:

 

Ответ:

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 8

ТЕМА: «Титриметрические методы анализа»

ЗАДАНИЕ № 1: Научиться решать задачи III типа

ЗАДАНИЕ № 2: Провести взвешивание на аналитических весах

ЗАДАНИЕ № 3: Решить задачи (самостоятельно):

ЗАДАЧА № 1

Определить массовую долю химически чистой хлороводородной кислоты в фарм.препарате, если для приготовления 100 мл разведения взяли 10 мл хлороводородной кислоты с ρ = 1,038 г/мл, а на титрование 5 мл полученного раствора было затрачено 11,7 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,011. М м НСl = 36,46 г/моль.

 

Дано:	Решение:
	Анализ данных:
Найти:	Метод количественного определения - ………………….. ………………………………………………………………. Способ титрования - ………………………………………

 

Продолжение решения:

 

В основе метода лежит уравнение реакции:

 

 

Ответ:

 

ЗАДАЧА № 2

Определить массовую долю химически чистой уксусной кислоты в фарм.препарате, если для приготовления 100 мл разведения взяли 10 мл раствора уксусной кислоты с ρ = 1,007 г/мл, а на титрование 10 мл полученного раствора было затрачено 10 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0028. М м уксусной кислоты равна 60,01 г/моль.

Дано:	Решение:
	Анализ данных:
Найти:	Метод количественного определения - ………………….. ………………………………………………………………. Способ титрования - ………………………………………

 

Продолжение решения:

 

В основе метода лежит уравнение реакции:

 

Ответ:

 

ЗАДАЧА № 3

Определить массовую долю бензоата натрия в фарм.препарате, если на титрование навески массой 0,1495 г было затрачено 10,4 мл раствора хлороводородной кислоты с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0,9982. М.м бензоата натрия равна 144,11 г/моль.

Дано:	Решение:
	Анализ данных:
Найти:	Метод количественного определения - ………………….. ………………………………………………………………. Способ титрования - ………………………………………

 

Продолжение решения:

 

В основе метода лежит уравнение реакции:

 

Ответ:

 

ЗАДАЧА № 4

Определить массовую долю натрия тетрабората в фарм.препарате, если для приготовления 200 мл раствора была взята навеска массой 3,7100 г, а на титрование 10 мл полученного раствора было затрачено 9,4 мл раствора хлороводородной кислоты с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,025. М м натрия тетрабората равна 381,4 г/моль.

Дано:	Решение:
	Анализ данных:
Найти:	Метод количественного определения - ………………….. ………………………………………………………………. Способ титрования - ………………………………………

 

Продолжение решения:

 

В основе метода лежит уравнение реакции:

 

Ответ:

ЗАДАЧА № 5

Определить массовую долю щавелевой кислоты в фарм.препарате, если из навески массой 0,9892 г приготовили 200 мл разведения, а на титрование 10 мл полученного раствора ушло 7,9 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л поправочным коэффициентом равным 0,9841. М м щавелевой кислоты равна 126,07 г/моль.

Дано:	Решение:
	Анализ данных:
Найти:	Метод количественного определения - ………………….. ………………………………………………………………. Способ титрования - ………………………………………

 

В основе метода лежит уравнение реакции:

 

 

Ответ:
ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 9

ТЕМА: «Кислотно-основное титрование. Метод нейтрализации»

 

РАБОТА № 1: Приготовление стандартного раствора – натрия тетрабората

ЗАДАНИЕ: а) Рассчитать массу навески натрия тетрабората, необходимую для приготовления 200 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. М м натрия тетрабората равна 381,4г/моль.

 

Дано:	Решение:
Найти:	Ответ:

 

На ручных весах отвесить рассчитанную навеску натрия тетрабората с точностью до 0,01 г и поместить ее на чистое часовое стекло.

 

б) Определить титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент приготовленного раствора натрия тетрабората, если масса навески оказалась равна …………г

.

Масса стекла с веществом
Масса пустого стекла
Масса навески

 

ТЕХНИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ: Приготовить чистую мерную колбу на 200 мл, сполоснуть ее водой очищенной. Подойти с ней к аналитическим весам. Провести взвешивание навески натрия тетрабората на аналитических весах. Взять навеску, количественно перенести через воронку в мерную колбу и добавить примерно 100 мл горячей воды очищенной. Когда навеска растворится, охладить колбу под струей холодной воды. Довести объем водой очищенной до метки. Последние капли добавить глазной пипеткой. Колбу закрыть пробкой и перемешать раствор 15-20 раз.

 

Дано:	Решение:
Найти:	Ответ:

 

РАБОТА № 2: Стандартизация рабочего раствора кислоты хлороводородной

ЗАДАНИЕ: Определить титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной, если на титрование 10 мл приготовленного раствора натрия тетрабората ушло в среднем ……мл раствора кислоты хлороводородной с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л. Поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора натрия тетрабората равен ………(из работы № 1). М м НСl = 36,46 г/моль.

 

ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора натрия тетрабората в колбе для титрования к раствору кислоты хлороводородной в бюретке.

 

МЕТОДИКА: В колбу для титрования переносят 10 мл раствора натрия тетрабората пипеткой, предварительно промытой водой очищенной и приготовленным раствором буры. Прибавляют 1-2 капли индикатора – раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в желтый цвет) и титруют из бюретки раствором хлороводородной кислоты с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л до появления бледно-розового окрашивания. Титрование проводят 2-3 раза, до поучения сходящегося результата.

 

№ п/п	Объем раствора натрия тетрабората	Объем раствора кислоты хлороводородной
1.	10 мл
2.	10 мл

V ~ 0,1 моль/л НСl _ср.=

 

Дано:	Решение:
	Анализ данных:
Найти:	Метод количественного определения - ……………………. ………………………………………………………………… Способ титрования - ………………………………………...

 

Продолжение решения:

В основе метода лежит уравнение реакции:

 

Ответ:

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 10

ТЕМА: «Кислотно-основное титрование. Метод нейтрализации»

РАБОТА № 3: Стандартизация рабочего раствора гидроксида натрия

ЗАДАНИЕ: Определить титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия, если на титрование 10 мл раствора гидроксида натрия ушло в среднем ……..мл раствора кислоты хлороводородной с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л. Поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной равен …… (из работы № 2). М м NаОН = 40,0 г/моль.

 

ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора гидроксида натрия в колбе для титрования к раствору кислоты хлороводородной в бюретке.

 

МЕТОДИКА: В колбу для титрования переносят 10 мл раствора гидроксида натрия пипеткой, предварительно промытой водой очищенной и исследуемым раствором щелочи. Прибавляют 1-2 капли индикатора – раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в желтый цвет) и титруют из бюретки раствором хлороводородной кислоты с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л до появления бледно-розового окрашивания. Титрование проводят 2-3 раза, до получения сходящегося результата

.

№ п/п	Объем раствора гидроксида натрия	Объем раствора кислоты хлороводородной
1.	10 мл
2.	10 мл

V ~ 0,1 моль/л НСl _ср.=

 

Дано:	Решение:
	Анализ данных:
Найти:	Метод количественного определения - ……………………. ………………………………………………………………… Способ титрования - ………………………………………...

 

Продолжение решения:

 

В основе метода лежит уравнение реакции:

 

Ответ:

РАБОТА № 4: Определение массовой доли хлороводородной кислоты в фарм.препарате.

ЗАДАНИЕ: Определить массовую долю хлороводородной кислоты в фарм.препарате, если для приготовления 1 л разведения было взято 10 мл исследуемого раствора кислоты, а на титрование 10 мл приготовленного разведения ушло в среднем …..мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным…….(из работы № 3). М м НСl = 36,46 г/моль, ρ НСl = 1,038 г/мл.

 

ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора хлороводородной кислоты в колбе для титрования к раствору гидроксида натрия в бюретке.

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ: В колбу для титрования пипеткой переносят 10 мл приготовленного разведения кислоты хлороводородной (10:1000). Добавляют 1-2 капли индикатора – раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в розовый цвет) и титруют раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л до появления оранжево-желтого окрашивания. Титрование проводят 2-3 раза, до получения сходящегося результата

 

.

№ п/п	Объем раствора кислоты хлороводородной	Объем раствора гидроксида натрия
1.	10 мл
2.	10 мл

V ~ 0,1 моль/л NаОН _ср.=

 

 

Дано:	Решение:
	Анализ данных:
Найти:	Метод количественного определения - ……………………. ………………………………………………………………… Способ титрования - ………………………………………...

 

Продолжение решения:

 

В основе метода лежит уравнение реакции:

 

 

 

Ответ:

ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 11

ТЕМА: «Метод перманганатометрии»

 

РАБОТА № 1: Стандартизация рабочего раствора перманганата калия

ЗАДАНИЕ: Определить титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора перманганата калия, если на титрование 10 мл раствора щавелевой кислоты с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным …….. ушло в среднем … мл раствора перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л. М м перманганата калия равна 158,04 г/моль.

 

ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора кислоты щавелевой в колбе для титрования к раствору перманганата калия в бюретке.

 

МЕТОДИКА: В колбу для титрования переносят 10 мл раствора кислоты щавелевой молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л пипеткой, предварительно промытой водой очищенной и раствором щавелевой кислоты. Прибавляют мерным цилиндром 10 мл разведенной серной кислоты. Смесь нагревают на плитке до 70-80 ⁰С и горячий раствор титруют из бюретки раствором перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л до появления бледно-розового окрашивания, неисчезающего в течение 2 минут. Титрование проводят 2-3 раза, до получения сходящегося результата.

 

№ п/п	Объем раствора кислоты щавелевой	Объем раствора перманганата калия
1.	10 мл

 

 

Дано:	Решение:
	Анализ данных:
Найти:	Метод количественного определения - ……………………. ………………………………………………………………… Способ титрования - ………………………………………...

 

Продолжение решения:

В основе метода лежит уравнение реакции:

 

 

Ответ:

РАБОТА № 2: Определение концентрации пероксида водорода в фарм.препарате

ЗАДАНИЕ: Определить массовую долю химически чистого пероксида водорода в фарм.препарате, если для приготовления 200 разведения было взято 10 мл исследуемого раствора пероксида водорода, а на титрование 10 мл приготовленного разведения ушло в среднем …..мл раствора перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным…….(из работы № 1). М м пероксида водорода равна 34,01 г/моль.

 

ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора пероксида водорода в колбе для титрования к раствору перманганата калия в бюретке.

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ: В колбу для титрования пипеткой переносят 10 мл приго-товленного разведения пероксида водорода (10:200). Добавляют мерным цилиндром 10 мл разведенной серной кислоты и титруют раствором перманаганата калия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л до бледно-розового окрашивания. Титрование проводят 2-3 раза, до получения сходящегося результата

 

.

№ п/п	Объем раствора пероксида водорода	Объем раствора перманганата калия
1.	10 мл

 

 

Дано:	Решение:
	Анализ данных:
Найти:	Метод количественного определения - ……………………. ………………………………………………………………… Способ титрования - ………………………………………...

 

Продолжение решения:

 

В основе метода лежит уравнение реакции:

 

 

 

Ответ:

ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 12

ТЕМА: «Метод йодометрии»

РАБОТА № 1: Определение концентрации йода в спиртовом растворе йода

ЗАДАНИЕ: Определить массовую долю йода в спиртовом растворе, если на титрование 2 мл раствора йода ушло …….. мл раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным …... М.м. I₂ = 253,8 г/моль. p I₂ = 1,235 г/мл

 

ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора йода в колбе для титрования к раствору тиосульфата натрия в бюретке

 

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ: В колбу для титрования (банку) с притертой пробкой пипеткой переносят 2 мл спиртового раствора йода и титруют из бюретки раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л до светло-желтого окрашивания, затем добавляют 10 капель индикатора – раствора крахмала (раствор синеет) и продолжают титровать до обесцвечивания.

 

РЕЗУЛЬТАТЫ ТИТРОВАНИЯ:

№ п/п	Объем спиртового раствора йода	Объем раствора тиосульфата натрия
1.	2 мл

 

Дано:	Решение:
	Анализ данных:
Найти:	Метод количественного определения - ……………………. ………………………………………………………………… Способ титрования - ………………………………………...

Продолжение решения:

 

В основе метода лежат уравнения реакций:

 

 

Ответ:

 

РАБОТА № 2: Определение содержания натрия тиосульфата в фарм. препарате

ЗАДАНИЕ: Определить массовую долю тиосульфата натрия в фарм препарате, если для приготовления 100 мл разведения была взята навеска массой ________ г, а на титрование 10 мл полученного раствора ушло ___ мл раствора йода с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0. Мм (Na₂S₂O₃ • 5 Н₂О)= 248,18 г/моль.

 

ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора тиосульфата натрия в колбе для титрования к раствору йода в бюретке

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ: В колбу для титрования пипеткой переносят 10 мл приготовленного раствора тиосульфата натрия, прибавляют 5 капель индикатора – раствора крахмала и титруют раствором йода с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л до появления устойчивого синего окрашивания, не исчезающего в течение 30 секунд.

 

№ п/п	Объем раствора тиосульфата натрия	Объем раствора йода
1.	10 мл

 

 

Дано:	Решение:
	Анализ данных:
Найти:	Метод количественного определения - ……………………. ………………………………………………………………… Способ титрования - ………………………………………...

 

Продолжение решения:

 

В основе метода лежат уравнения реакций:

 

 

Ответ:

ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ

К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 13:

ТЕМА: «Метод аргентометрии».

Заполните таблицу:

Характеристика метода	Метод аргентометрии
Метод Мора	Метод Фаянса	Метод Фольгарда
Рабочий раствор
Главная реакция метода
Исходное вещество (вещество, по которому определяют поправочный коэффициент рабочего раствора)
Реакция, лежащая в основе определения поправочного коэффициента рабочего раствора
Индикаторы (и изменения в точке эквивалентности)
Среда титрования
Способы титрования
Лекарственные средства, определяемые методом аргентометрии

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 13

ТЕМА: «Метод аргентометрии»

РАБОТА № 1 Определение концентрации изотонического раствора хлорида натрия

ЗАДАНИЕ: Определить массовую долю хлорида натрия в изотоническом растворе, если на титрование 1 мл раствора ушло …. мл раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,00.

М.м. (NaCl)= 58,44 г/моль.

 

Прямое титрование по Мору

ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора хлорида натрия в колбе для титрования к раствору нитрата серебра в бюретке

 

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ: Пипеткой отмеривают 1 мл изотонического раствора хлорида натрия и переносят в колбу для титрования, добавляют мерным цилиндром 10 мл воды очищенной, добавляют 10 капель индикатора хромата калия и медленно титруют раствором нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,02 моль/л, непрерывно помешивая, до оранжево-желтого окрашивания осадка.

№ п/п	Объем раствора хлорида натрия	Объем раствора нитрата серебра
1.	1 мл

 

Дано:	Решение
	Анализ данных:
Найти:	Метод количественного определения - ………… ……………………………………………………... способ титрования - ……………………………...

Продолжение решения:

 

В основе метода лежат уравнения раций:

 

 

Ответ:

РАБОТА № 2 Определение массовой доли йодида калия в концентрате для бюреточной системы: Раствора калия йодида 20%

ЗАДАНИЕ: Определить процентное содержание йодида калия в исследуемом концентрате, если для приготовления 100 мл разведения взяли 5 мл концентрата, а на титрование 5 мл полученного раствора ушло ….. мл раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,00.

М м КI = 166. 01 г/моль

ρ КI 20% = 1,1478 г/ мл

 

Прямое титрование по Фаянсу

ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора йодида калия в колбе для титрования к раствору нитрата серебра в бюретке

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ:

1) Приготовление разведения: В мерную колбу на 100 мл пипеткой помещают 5 мл концентрата калия йодида и доводят объем водой очищенной до метки

2) Анализ: 5 мл приготовленного разведения пипеткой помещают в колбу для титрования, добавляют мерным цилиндром 20 мл воды очищенной, 2-3 капли разведенной уксусной кислоты, 6-7 капель индикатора – раствора эозината натрия и титруют раствором нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л до перехода желтой окраски осадка в ярко-розовую.

 

№ п/п	Объем раствора йодида калия	Объем раствора нитрата серебра
1.	5 мл

 

Дано:	Решение:
	Анализ данных:
Найти:	Метод количественного определения: ……………………... ………………………………………………………………….. способ титрования - …………………….…………………....

Продолжение решения:

В основе метода лежит уравнение реакции:

 

Ответ:

 

РАБОТА № 4 Определение содержания бромида калия в фарм. препарате

 

ЗАДАНИЕ: Определить процентное содержание химически чистого бромида калия в фарм. препарате, если для приготовления 1 л разведения была взята навеска бромида калия массой 3,5 г. К 10 мл полученного разведения добавили 20 мл раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,00, а на титрование остатка раствора нитрата серебра ушло …… мл раствора роданида аммония с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,00.

М м КВr = 119,01 г/моль.

Метод Фольгарда. Обратное титрование по остатку

ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От остатка нитрата серебра в колбе для титрования к раствору роданида аммония в бюретке

 

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ: В колбу для титрования пипеткой переносят 10 мл раствора калия бромида (3,5: 1000), прибавляют мерным цилиндром 5 мл 15% раствора азотной кислоты, 20 мл раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л (из бюретки) и 2 мл индикатора – раствора железо-аммониевых квасцов. Смесь осторожно перемешивают для коагуляции осадка бромида серебра. (Проходит первая реакция). После этого остаток нитрата серебра титруют раствором роданида аммония с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л до появления розового окрашивания раствора над осадком. (Проходит вторая реакция).

 

№ п/п	Объем раствора бромида	Объем раствора нитрата серебра
1.	10 мл

 

 

Дано:	Решение:
	Анализ данных:
Найти:	Метод количественного определения: ………… ……………………………………………………… способ титрования - ………………………………

 

Продолжение решения:

В основе метода лежат уравнения реакций:

 

Ответ:

ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 14

ТЕМА: «Метод комплексонометрии»

РАБОТА№ 1: Определение массовой доли хлорида кальция в концентрате

для бюреточной системы: Раствор хлорида кальция 50%

ЗАДАНИЕ: Определить массовую долю хлорида кальция в растворе, если для приготовления 100 мл разведения взяли 1 мл исследуемого раствора, а на титрование 10 мл полученного раствора ушло ____ мл раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,00.

ρ СаСl₂ = 1,226 г/мл, М м (СаСl₂ • 6 Н₂О) = 219,8 г/моль.

 

ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора хлорида кальция в колбе для титрования к раствору трилона Б в бюретке.

 

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ: 10 мл приготовленного разведения хлорида кальция (1:100) помещают в колбу для титрования (банку) с притертой пробкой, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 5 капель индикатора – раствора хромового темно-синего и титруют при энергичном встряхивании раствором трилона Б с молярной концентрацией ~ 0,05 М до синего окрашивания.

№ п/п	Объем раствора кальция хлорида	Объем раствора трилона Б
1.	10 мл

 

Дано:	Решение:
	Анализ данных:
Найти:	Метод количественного определения - ……………………. ………………………………………………………………… Способ титрования - ………………………………………...

 

Продолжение решения:

 

В основе метода лежат уравнения реакций:

 

 

Ответ:

РАБОТА№ 2: Определение массовой доли цинка сульфата в концентрированном

растворе для изготовления глазных капель: Раствор цинка сульфата 2%

ЗАДАНИЕ: Определить массовую долю сульфата цинка в концентрированном растворе для изготовления глазных капель, если на титрование 5 мл раствора сульфата цинка ушло ____ мл раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,00. Мм (ZnSO₄ • 7 Н₂О)=287,54 г/моль.

 

ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора сульфата цинка в колбе для титрования к раствору трилона Б в бюретке.

 

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ: 5 мл раствора сульфата цинка помещают в колбу для титрования (банку) с притертой пробкой, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 5 капель индикатора – раствора хромового темно-синего и титруют при энергичном встряхивании раствором трилона Б с молярной концентрацией 0,05 М до синего окрашивания.

 

№ п/п	Объем раствора сульфата цинка	Объем раствора трилона Б
1.	5 мл

 

 

Дано:	Решение:
	Анализ данных:
Найти:	Метод количественного определения - ……………………. ………………………………………………………………… Способ титрования - ………………………………………...

Продолжение решения:

В основе метода лежат уравнения реакций:

 

 

Ответ:

ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 15

ТЕМА: «Метод рефрактометрии»

РАБОТА № 1: Определение процентного содержания хлорида кальция в концентрате для бюреточной системы: Раствор хлорида кальция 50%

РАБОТА № 2: Определение процентного содержания магния сульфата в концентрате для бюреточной системы: Раствор магния сульфата 20%

РАБОТА № 3: Определение процентного содержания глюкозы в растворе глюкозы 40% для инъекций

ЗАДАНИЕ: 1) Определить показатель преломления исследуемого раствора по рефрактометру

 

2) Результаты работы оформить в виде таблицы

 

ЭТАПЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ:

1. Подготовить рефрактометр к работе

 

1. Определить показатель преломления воды очищенной (т.е. установить прибор на 0 – пункт) – должен быть равен 1,333.

 

1. Определить показатель преломления исследуемого раствора

 

1. Определить температуру, при которой проводились измерения

 

1. Рассчитать массовую долю исследуемого вещества в % в исследуемом растворе

 

 

₂₀

n - n _{0 20}⁰

ω% = -------------- n = n ^t - (20⁰ - t⁰) • 0,0002

F

 

 

F – посмотреть в таблице факторов прироста показателей преломления

 

 

1. Результаты работы занести в таблицу

 

№ п/п	Название раствора (на латинском языке)	Показатель преломления исследуемого раствора, температура, при которой проводились измерения, фактор прироста показателя преломления	Расчет массовой доли исследуемого вещества в растворе	Значение массовой доли, %
1.
2.
3.

 

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 16

ТЕМА: «Метод рефрактометрии»

РАБОТА № 1: Определение процентного содержания натрия гидрокарбоната в концентрате для бюреточной системы: Раствор натрия гидрокарбоната 5%

РАБОТА № 2: Определение процентного содержания натрия бензоата в концентрате для бюреточной системы: Раствор натрия бензоата 10%

РАБОТА № 3: Решение исследовательской задачи

ЗАДАНИЕ: 1) Определить показатель преломления исследуемого раствора по рефрактометру

 

2) Рассчитать массовую долю в % исследуемого вещества в растворе

 

3) Результаты работы оформить в виде таблицы

 

ЭТАПЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ:

1. Подготовить рефрактометр к работе

 

2. Определить показатель преломления воды очищенной (т.е. установить прибор на 0 – пункт) – должен быть