Материал и методика исследования

 

В качестве материала для исследования использовали наноразмерный порошок состава Al₂O₃-70%Y_0.1Zr_0.9O₂, полученный методом химического осаждения из раствора вода-изопропанол в соотношении 1:5.

Порошок Al₂O₃-70%Y_0.1Zr_0.9O₂ был консолидирован методом холодного изостатического прессования (пресс (CIP) EPSI 400-200*1000Y) и спечен при температуре 1600^oC. Для определения фазовых и структурных особенностей поверхности шлифованного керамического композита использовали метод электронно-зондового рентгеноспектрального микроанализа (Quanta 200 3D). Пористость определяли методом оптической инвертированной микроскопии (OLYMPUS GX51). Микротвердость образцов, поверхность которых подвергалась тонкой шлифовке, измеряли по Виккерсу (402 MVD Instron). Предел прочности на разрушение измеряли при помощи универсальной напольной электромеханической испытательной машине INSTRON 5882.

РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

Зависимость объемной плотности и пористости образцов керамики от давления прессования

Для получения компактированных материалов был использован изостатический пресс EPSI CIP 400-200*1000Y.

Пресс имеет следующие основные технические характеристики:

· Максимальное рабочее давление - 400 MПа.

· Расчетное давление - 440 МПа.

· Испытательное давление (давление опрессовки) - 629,2 МПа.

· Внутренний диаметр сосуда высокого давления - 200 мм.

· Внутренняя длина сосуда высокого давления - 1000 мм.

· Температурный режим при работе - комнатная температура.

На первом этапе прессования синтезированный наноразмерный порошок на основе ZrO₂ помещали в гибкую резиновую форму и предварительно уплотняли вручную. Далее образцы помещали в рабочую камеру пресса при температуре 18 ^оС, давление нагнетали до необходимой величины, при этом давлении образец выдерживался в течение 30 с, после чего давление сбрасывали до атмосферного и скомпактированные образцы извлекали из резиновой формы. Были использованы следующие давления изостатического прессования P: 100, 150, 200, 250, 300, 350 и 400 МПа.

Скомпактированные образцы вручную механически шлифовали для придания им прямоугольной формы. Для шлифованных образцов измеряли объемную плотность, для чего определяли объем цилиндра (по 10 измерениям диаметра и высоты каждого образца и получения средних значений) и его массу.

Теоретическая плотность оксида циркония тетрагональной модификации ρ = 6,10 г/см³.

Таким образом, плотность скомпактированного материала оказывается существенно ниже теоретической плотности и, в зависимости от давления компактирования, составляет: 32,37% (для давления 100 МПа), 33,97 % (150 МПа), 35,50 % (200 МПа), 37,48 % (250 МПа), 37,65 % (300 МПа), 38,48 % (350 МПа) и 39,70 % (400 МПа).

Экспериментальные значения плотности скомпактированных образцов ρ_э были использованы для вычисления их пористости в соответствии с выражением:

П = (ρ_т - ρ_э)/ ρ_т, % (4.2)

Рассчитанные значения плотности, а также другие характеристики изостатически скомпактированных образцов приведены в таблице 4.1.

 

Таблица 4.1. Характеристики скомпактированных образцов

Характе-ристика	Давление компактирования
100 МПа	150 МПа	200 МПа	250 МПа	300 МПа	350 МПа	400 МПа
Объем, см^3	1,16714	0,8009	1,13936	0,78449	0,830368	1,05224	1,36072
Масса, г	2,0194	1,4531	2,1603	1,5691	1,7273	2,1624	2,8857
Объемная плотность, г/см^3	1,7302	1,8143	1,8961	2,0001	2,0108	2,0551	2,1207
Порис-тость, %	67,6	66,03	64,49	62,52	62,35	61,52	60,29

Представленные в таблице значения объемной плотности и пористости скомпактированных образцов немонотонно изменяются в зависимости от давления компактирования.

Наглядно это продемонстрировано на рисунке 4.1, где приведена зависимость объемной плотности скомпактированных образцов в зависимости от давления компактирования.

 

Р, МПа

ρэ, г/см^3

Рис.4.1. – Зависимость объемной плотности скомпактированных образцов в зависимости от давления компактирования.

 

Из рисунка 4.2 видно, что с увеличением давления плотность образцов незначительно возрастает со средней скоростью ~ 9,251·10^-3 (г/см³)/МПа.