Стандартні зразки, стандартні препарати та еталонні спектри

 

Поняття про стандартні зразки, стандартні препарати та еталонні спектри розглянуто у розділі "Загальні зауваження" підрозділу «Монографії». Деякі монографії передбачають використання стандартних зразків, стандартних препаратів або еталонних спектрів. Вони розроблені із урахуванням їхнього призначення та їх слід використовувати так як припис Фармакопеї. За інших обставин вони можуть виявитись непридатними.

Стандартні зразки, стандартні препарати та еталонні спектри вводяться в дію уповноваженим фармакопейним органом. Повний перелік може бути одержаний у зазначеній організації. Ці стандартні матеріали є офіційними у випадку арбітражу.

Робочі стандартні зразки можуть використовуватись для проведення поточних аналізів за умови, що вони відкалібровані за Фармакопейними стандартними зразками (ФСЗ).

Уся інформація, необхідна для правильного використання стандартного зразка або стандартного препарату, наводиться на упаковці, або у вкладиші, або у супровідній інформації. Якщо не зазначено жодних умов висушування, стандарт треба використовувати у такому вигляді, у якому від одержаний. Ні сертифікат аналізу, ні будь-яка інша додаткова інформація не додається. Не вказується також дата "Придатний до…" гарантується стабільність препарту і момент відправлення і можливість його використання протягом шести місяців, якщо його не закупорений контейнер зберігається в умовах, зазначених у супровідній документації. Після закінчення цього терміну треба проконсультуватись в уповноваженому фармакопейному органі. Стабільніть вмісту розкритого контейнера не гарантується.

Хімічні стандартні зразки. Абревіатура ФСЗ означає хімічні стандартні зразки, які регламентовано Фармакопеєю. Хімічні стандартні речовини також використовуються для мікробіологічного кількісного визначення антибіотиків. У цьому випадку їхня активність виражається в Міжнародних оденицях (МО) тиким же чином, як для біологічних стандартних препаратів, і зазначається на упаковці або у супровідній документації.

Біологічні стандартні препарти. Більшість згадуваних у Фармакопеї біологічних стандартних препаратів — це відповідні Міжнародні стандарти і стандартні препарати, установлені Всесвітньою організацією охорони здоров'я (ВООЗ). Вони, як правило, доступні в обмежених кількостях, тому Фармакопея встановила в тих випадках, коли це доцільно, свої біологічні стандартні препарати (БСП). Їхня активність виражена, коли це можливо, у МО.

Еталонні спектри. Еталонний спектр супроводжується інформацією про умови приготування випробовуваного зразка і запису спектра.

Фармакопейні стандартні зразки (ФСЗ) — це стандартні зразки, впроваджені Європейською Фармакопеєю (EP CRS) або Фармакопеєю України (ФСЗ ДФУ).

 

Методи фармакопейного аналізу

Розділ 2 "Методи фармакорпейного аналізу"Державної Фармакопеї України включає такі підрозділи:

2.1. Обладнання.

2.2. Фізичні та фізико-хімічні методи.

2.3. Ідентифікація.

2.4. Випробування на граничний вміст домішок.

2.5. Методи кількісного визначення.

2.6. Біологічні випробування.

2.7. Біологічні методи кількісного визначення.

2.9. Фармако-технологічні випробування.

Підрозділ 2.1. "Обладнання" розділу 2 "Методи фармакопейного аналізу" ДФУ включає:

2.1.2. "Порівняльна таблиця пористості скляних фільтрів", де подано градацію використання фільтрів в залежності від величини діаметру пор у мікрометрах:

< 2,5 Бактеріологічне фільтрування

4-10 Ультратонка фільтрація, відокремлення мікроорганізмів великого діаметра

10-40 аналітична фільтрація, дуже тонка фільтрацуія ртуті, дуже тонке диспегування газів

40-100 Тонка фільтрація, фільтрація ртуті, тонке диспергування газів

100-160 Груба фільтрація, диспергування та промивання газів, використання як підкладки для інших фільтруючих матеріалів

160-500 Дуже груба фільтрація часток, диспергування і промивання газів

2.1.4. "Сита".

Підрозділ 2.2. "Фізичні та фізико-хімічні методи" розділу 2 "Методи фармакопейного аналізу" ДФУ включає опис 35 методів проведення аналізів, методику титрування у неводних розчинниках та валідаційні вимоги до аналітичних методик та випробувань. аналізу" ДФУ включає реакції ідентифікації на іони та функціональні групи, ідентифікацію жирних олій та фенотіазинів методом тонкошарової хроматографії, а також методику визначення запаху.

Підрозділ 2.4. "Випробування на граничний вміст домішок." розділу 2 "Методи фармакопейного аналізу" ДФУ включає 30 окремих статей на визначення різних домішок, при цьому для визначення деяких наведено 3-4 різні методи.

Підрозділ 2.5. "Методи кількісного визначення" розділу 2 "Методи фармакопейного аналізу" ДФУ включає визначення кислотного, гідроксильного, йодного та перекисного чисел, число омилення та кількісне визначення неомилювальних речовин, комплексонометричне та нітритометричне титрування, визначення води за методом К. Фішера.

Підрозділ 2.6. "Біологічні випробування" розділу 2 "Методи фармакорпейного аналізу" ДФУ включає визначення стерильності та попередження мікробного забруднення, визначає склад та спосіб приготування живильних середовищ, а також тест-мікроорганізми з видовою назвою та рекомендованими штамами. Описані методики проведення досліджень та чітко регламентовані їх та інтерпретація. Для визначення пірогенності описано методику відбору тварин, правила їх утримання та методику проведення дослідження. Також включено альтернативний метод випробування на бактеріальний ендотоксин, що носить рекомендаційний характер.

Підрозділ 2.7. "Біологічні методи кількісного визначення" розділу 2 "Методи фармакопейного аналізу" ДФУ включає кількісне визначення антибіотиків мікробіологічним методом. Для цього наведено способи приготування інокулята з рекомендованих тест-мікроорганізмів та приготування живильних середовищ.

Підрозділ 2.9. "Фармако-технологічні випробування" розділу 2 "Методи фармакопейного аналізу" ДФУ включає опис обладнання та методики проведення наступних випробувань розпадання таблеток і капсул, розпадання супрозиторіїв і песаріїв, проведення тесту розчинення для твердих дозованих форм, визначення однорідності маси для одиниці дозованого лікарського засобу, однорідність вмісту діючої речовини в одиниці дозованого лікарського засобу, стиранність таблеток без оболонки, стійкість таблеток до роздавлювання, ситовий аналіз, визначення розміру часток порошків методом мікроскопії, насипний об’єм, плинність, визначення об’єму, що витягається та випробування на механічні включення.