По проведению лабораторного занятия 


Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

По проведению лабораторного занятия



По проведению лабораторного занятия

Тема «Кислотно-основное титрование»

Цель: Научиться готовить растворы для титриметрического анализа методом разбавления на примере раствора соляной кислоты, Получить навыки стандартизации рабочего раствора по первичному стандарту, научиться стандартизировать титранты по раствору – вторичному стандарту

Оборудование: набор ареометров, бюретка, пипетка Мора, колбы для титрования, воронка, хим. реактивы.

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ (ОБЪЕМНЫЙ) АНАЛИЗ

 

Титриметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, который основан на точном измерении объема реактива известной концентрации, необходимого для реакции с данным количеством определяемого вещества.

Метод заключается в том, что к раствору определяемого вещества А постепенно прибавляют раствор реактива В известной концентрации. Добавление реактива В продолжается до того момента, пока его количество не станет эквивалентным количеству реагирующего с ним определяемого вещества А.

Количественные определения с помощью этого метода выполняются очень быстро. Момент окончания реакции, когда взаимодействующие вещества полностью прореагируют между собой, называется точкой эквивалентности. В этот момент количества прореагировавших веществ эквивалентны.

Титрование - это процесс постепенного приливания одного раствора к другому для определения концентрации одного из этих растворов.

Титрант (титрованный или рабочий раствор) - это раствор с точно известной концентрацией.

Концентрацию рабочих растворов определяют по стандартному веществу, которое должно удовлетворять следующим требованиям: быть устойчивым при хранении, как в твердом состоянии, так и в растворе, строго соответствовать определенной формуле, хорошо очищаться.

Приемы титрования

Прямое титрование - это простейший прием титрования, заключающийся в том, что к определенному объему раствора определяемого вещества (А) по каплям приливают титрант (рабочий раствор) вещества (В). Зная концентрацию и объем рабочего раствора (В), израсходованного на реакцию с определяемым веществом (А), можно легко вычислить концентрацию последнего:

Если основная реакция идет медленно, или нет подходящего индикатора для фиксирования точки эквивалентности, особенно при работе с неустойчивыми веществами, то применяют обратное или заместительное титрование.

Обратное титрование - это процесс титрования, при котором к определенному объему раствора определяемого вещества (А) приливают точно известный объем титранта (В1), взятого в избытке. Избыток, не вошедшего в реакцию вещества (В1), оттитровывают раствором другого титранта (В2) точно известной концентрации. Расчеты производят по формулам:

 

nэ(A) = nэ(B1) - nэ(B2);

 

Титрование заместителя. Сущность этого метода заключается в том, что к определяемому веществу (А) прибавляют вспомогательное вещество (Р), реагирующее с ним с выделением эквивалентного количества нового вещества (А1), которое оттитровывают соответствующим титрантом (В). Другими словами, вместо непосредственного титрования определяемого вещества (А) титруют его заместитель (А1). Так как количества А и А1 эквивалентны, то количество вещества эквивалента определяемого вещества nэ(А) равно количеству вещества эквивалента титранта nэ(В):

nэ(A) = nэ1) = nэ(B);

МЕТОД НЕЙТРАЛИЗАЦИИ

В основе метода лежит реакциявзаимодействия ионов водорода или ионов гидроксония с гидроксид-ионами, которая приводит к образованию слабодиссоциированных молекул воды:

H+ + OH- ® H2O или H3O+ + OH- ® 2 H2O

Этим методом можно определять концентрацию и количество кислот, оснований, солей, водные растворы которых подвергаются гидролизу, а также смеси этих веществ.

Основными титрантами (рабочими растворами) метода нейтрализации являются растворы сильных кислот (HCl или H2SO4) и сильных оснований (NaOH или KOH). В качестве установочных веществ (или первичных стандартов) для установления титра (стандартизации) кислот используют тетраборат натрия Na2B4O7.10 H2O или карбонат натрия Na2CO3, для стандартизации щелочей используют щавелевую кислоту H2C2O4.2H2O или янтарную кислоту H2C4H4O4.

Для определения точки эквивалентности в методе нейтрализации применяют кислотно-основные индикаторы (см. табл.). Это сложные органические кислоты или основания, которые изменяют свою окраску в зависимости от рН раствора. Интервал рН, в котором индикатор меняет цвет, называется интервалом перехода окраски индикатора. Значение рН, при котором заканчивают титрование с данным индикатором, называется показателем титрования индикатора (рТ). Величина рТ находится внутри интервала перехода окраски индикатора.

При подборе индикатора пользуются следующим правилом: рН в точке эквивалентности должен совпадать с рТ индикатора или находиться внутри интервала перехода окраски индикатора.

Точка эквивалентности не всегда совпадает с рТ индикатора, что приводит к ошибке титрования, которая называется индикаторной ошибкой.

 

Таблица

Титриметрическом анализе

Лабораторная работа №... Дата

“Название лабораторной работы”

Первичный стандарт - СЭ(NaOH) = …………моль/л

Определяемое вещество (титрант) - СЭ(HCl) =?, T(HCl) =?

Индикатор - метилоранж

Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.)

Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):

Результаты эксперимента заносятся в таблицу:

№ опыта V(NaOH), мл V(HCl), мл
1. 10,00  
2. 10,00  
3. 10,00  

V ср. (HCl) =

Вычисления:

 

 

ПРИГОТОВЛЕНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРОВ ТИТРАНТОВ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ

 

1. Приготовление и стандартизация 0,1 М HCl

С помощью ареометра определите плотность выданного Вам концентрированного раствора соляной кислоты (допустим, что r = 1,179 г/мл).

По таблице плотности растворов (приложение табл. 3) найдите массовую долю кислоты в этом растворе (w = 36%). Рассчитайте какой объем 36% раствора HCl Вам нужно взять для приготовления 250 мл 0,1 моль/л раствора.

Молярная масса эквивалента HCl равна 36,46 г/моль, поэтому в 250 мл 0,1 моль/л раствора должно содержаться 0,912 г безводной HCl:

m (HCl) = MЭ · СЭ · V = 36,46 · 0,1 · 0,25 = 0,912 г

Масса 36% раствора HCl, содержащая это количество кислоты, равна:

Объем исходного раствора кислоты можно найти по формуле:

Отмерьте маленьким мерным цилиндром рассчитанный объем (» 2,0 мл)36% раствора соляной кислоты и перелейте в большой цилиндр. Доведите объем раствора до 250 мл дистиллированной водой, слейте его в склянку на 250 мл и перемешайте.

1.2 Приготовление раствора первичного стандартного вещества

Тетраборат натрия и HCl реагируют между собой следующим образом

Na2B4O7 + 2НСl +5H2O ® 2NaСl +4Н3BO3

Фактор эквивалентности Na2B4O7 в данной реакции равен 1/2, М(1/2 Na2B407×10H2O) = 190,686 г/моль.

Для приготовления 100 мл 0,1М 1/2 Na2B4O7 необходимо взять m = C×V×M = 0,1×0,1×190,686 = 1,9 г Na2B407×10H2O.

Вначале с помощью ручных весов отвешивают около 1,9 г Na2B407×10H2O. Массу взятой навески затем уточняют с помощью аналитических весов и растворяют её примерно в 50 мл горячей воды в мерной колбе вместимостью 100 мл. После охлаждения раствор доводят водой, имеющей температуру окружающей среды, до метки и перемешивают. Рассчитывают точную концентрацию тетрабората натрия в растворе

,

где m - масса навески декагидрата тетрабората натрия, измеренная с помощью аналитических весов.

1.3. Титрование раствора первичного стандартного вещества стандартизируемым раствором HCl

В 3 колбы для титрования отмеривают пипеткой по 10,00 мл раствора тетрабората натрия, добавляют в каждую колбу по 2 капли 1% раствора метилового оранжевого и титруют приготовленным раствором HCl. Титрование проводят до того момента, когда чисто жёлтая окраска раствора приобретёт оранжевый оттенок. Для сравнения можно взять 10 мл дистиллированной воды и добавить к ней такое же, как и к анализируемому раствору, количество индикатора. Титрование проводят до появления различия в окрасках обоих растворов.

Молярная концентрация HCl в растворе равна

,

где 10,00 мл, - среднее значение объёма (мл) раствора HCl, затраченного для титрования.

по проведению лабораторного занятия



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2017-01-19; просмотров: 411; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 54.236.245.71 (0.012 с.)